从L-阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖

阿拉伯胶在硫酸作用下水解得到含L 阿拉伯糖的混合液,经w(C2H5OH)=90%的乙醇萃取,再经工业乙酸沉淀,可得粗L 阿拉伯糖。正交实验确定了酸性水解反应的影响因素和最佳条件为:水解温度90～100℃,w(H2SO4)=1 0%,L 阿拉伯糖的粗收率为85%,质量分数为66 7%。经双柱色谱分离提纯L 阿拉伯糖,所用洗脱剂分别为:V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(水)=3 5∶10∶6 5∶3∶3和V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(水)=5∶2 2∶1 1,得到收率大于50%,质量分数为99%的L 阿拉伯糖。

柱层析提取法提取青蒿素的工艺研究

研究开发了一种柱层析提取法提取青蒿素的新工艺.将干燥粉碎的黄花蒿植物材料用提取溶剂V石油醚∶V95%乙醇=2∶8按m料∶V液=1.0∶3.5湿法装入层析柱中,静置1 h后洗脱.少量和放大提取实验都显示:收集3.50、4.75、7.00和10.50倍体积洗脱液时,青蒿素的提取率分别超过90%、95%、97%和99%.结果表明:该提取方法工艺简单、提取率高、溶剂用量少、节能环保、设备和生产成本低,适合工业上提取制备青蒿素.

调整工艺路线改革天然药物化学实验

对粉防己生物碱的提取分离工艺路线进行调整设计,改革天然药物化学实验,使有机整体化和降低成本、毒性等;采用酸水—有机溶剂法提取生物碱,柱层析、制备层析分离汉防己甲素和汉防己乙素;柱层析分离成功率约82%,制备层析成功率100%。找到了适合学生实验室的工艺和条件,提高了学生的实验兴趣和实验效果。

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.

亲水性ObeliscR液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。

发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析

研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法。我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为二氯甲烷∶发酵液=1∶2;比较不同极性色谱柱、不同分流比以及不同载气流速的GC-MS检测3-甲硫基丙醇效果,确定弱极性色谱柱TR-1MS、分流比15∶1、载气流速1.0mL/min为其最佳检测条件。

超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定蜂房药材中4种黄曲霉毒素

建立超声萃取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱同时测定蜂房药材中黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)含量的分析方法。样品经粉碎,过孔径为120μm筛后,采用70%甲醇溶液超声处理30 min,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定4种黄曲霉毒素的含量。黄曲霉毒素B_(1)的线性范围为0.0104~0.0520 ng,相关系数为0.9999;黄曲霉毒素B_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(1)的线性范围为0.0108~0.0540 ng,相关系数为0.9998;黄曲霉毒素G_(2)的线性范围为0.0038~0.0190 ng,相关系数为0.9998。4种黄曲霉毒素检出限分别为0.42、0.15、0.43、0.15μg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于2.5%(n=6),样品加标回收率为92.9%~96.9%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于蜂房中黄曲霉毒素含量的测定。

不同色谱法在菠菜色素分离中的应用

首先对菠菜色素进行提取,然后运用柱色谱、薄层色谱、圆形纸色谱法等几种常用的色谱法对菠菜色素进行分离.

微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析

目的建立一种高效实用快速的微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析方法．方法直接取微量水样置于自动进样瓶，加试剂进行反应，由自动进样器直接吸有机层用毛细管气相色谱仪进行测定。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率〉96％～98%，RSD=4．5%。结论碘化物检测结果能符合《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》（2007）所规定的相关要求。

连续中压PVPP柱层析纯化茶多酚及EGCG的研究

为了获得高纯度茶多酚及表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),开发了一种可连续化操作的中压交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)柱层析纯化茶多酚及EGCG的方法。在静态吸附解吸实验的基础上,确定了连续中压柱层析分离的最佳工艺条件,即1 500mm×200mm的自制不锈钢中压层析柱,洗脱液为丙酮,洗脱流速为30mL/min。提取液经上述分离纯化操作后,产品中w(茶多酚)>98%,w(咖啡因)<1%,w(EGCG)由原来的17.16%提高至60.12%,收率为85.25%。以PVPP为填料,丙酮为洗脱液的操作,缩短了生产周期,降低了生产成本,具有良好的工业化应用前景。

八角中茴香油与莽草酸的提取和分离纯化

研究了用柱层析提取法从八角中提取、分离、纯化和制备高品质茴香油和高纯度莽草酸的方法.干燥的八角粉末过250~850μm筛,用85%乙醇柱层析提取法提取,收集相当于材料干质量2.4倍体积的提取液,茴香油和莽草酸的提取率均超过93.0%.提取液减压蒸馏回收乙醇,分离油相和水相.油相经活性炭吸附等方法精制成高品质茴香油,总回收率为93.2%,得率为6.6%;水相经减压蒸干,用乙醇和石油醚处理除去杂质后,用乙醇结晶,得到纯度大于99.0%的莽草酸,总回收率为73.3%,得率为5.8%.

高效液相色谱法测定奶制品中5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液和甲醇(V∶V=85∶15)直接提取,乙酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质,PXA固相萃取小柱净化,外标法和溶剂标准曲线定量。结果表明,5种食品添加剂在0.5~20.0μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9997,检出限均为1.00 mg·kg^(-1),定量限均为3.00 mg·kg^(-1)。3个不同添加浓度(5.0、10.0、50.0 mg·kg^(-1))的平均回收率在80.0%~100%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.40%~7.4%之间。

一种快速测定水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40)的方法

利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪,搭配耐高温5 m高效色谱柱检测水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40),以CH_(2)Cl_(2)为萃取剂,萃取2次,方法的分析效率较常规气相色谱法提高了91%,同时可有效地降低仪器受污染,减少仪器的维护次数,对于批量水质样品的分析极具优势。

黑米中矢车菊色素的提取工艺优化及测定

建立了一种黑米中矢车菊色素的提取与测定方法。利用单因素试验对提取过程中的各项因素进行优化,然后通过响应面试验确定料液比、振荡提取时间及水浴振荡温度3个因素的最优组合条件。由试验可得液相色谱测定方法为:色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:520 nm,柱温:30℃,流动相:0.5%的甲酸水溶液和0.5%的甲酸甲醇溶液(45∶55,V/V)等度洗脱,流速:1.0 mL/min,进样体积:10μL。最优提取条件为:95%乙醇和盐酸混合液提取,当料液比为0.5∶15、提取次数为2次、提取温度为70℃、超声时间为5 min、恒温振荡25 min时,离心合并提取液,得到黑米中矢车菊色素含量为3.972 mg/g。文章还首次引入了Sep-Pak Vac 3cc NH2 Cartridges固相萃取柱,试验表明经过净化后的样品,其色谱图基线更加平稳,杂质干扰小,色谱峰分离度更好,能够有效减少色谱柱的污染,但存在部分色素损失,损失量在0.5 mg/g范围内。文章建立的方法绿色高效、操作简单,能够有效提取黑米中的矢车菊色素。

HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类含量研究

通过多元统计分析测定银杏叶提取物中部分有机酸成分含量。方法采用色谱柱法等对9种小分子有机酸进行分离,保持柱温40℃对有机酸含量进行线性关系考察,得到银杏叶中几种不同小分子有机酸含量;利用多元统计分析对试验结果进行验证,得到各待测成分之间的标准曲线、相关系数等;利用方法学进行精密度、稳定性、重复性、准确度试验,明确试验所得结论的科学性。结果相同银杏叶产区不同厂家所生产的银杏叶提取物主成分含量存在差异;利用多元统计分析可以对成分差异以及内在相关性进行解读,认为儿茶素、没食子酸、原儿茶酸等是体现不同厂家银杏叶提取物小分子有机酸含量差异的主要特征成分。

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

反相高效液相色谱法测定芝麻油中苯并(a)芘

该文采用反相高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并（a）芘，分别用Cleanert BAP固相萃取柱和自制固相萃取柱净化,荧光检测器进行检测。结果表明，使用Cleanert BAP固相萃取柱的重现性优于自制的固相萃取柱，回收率在91%～100.5%之间，RSD为3.1%，且操作简便，结果准确可靠。

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.

DB-1701柱分离测定水中六种有机磷农药

采用低毒性的正己烷简便萃取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷,使用DB-1701石英毛细柱,用程序升温气相色谱法测定。能实现6种农药较好分离,实验结果能满足气相色谱分析要求,且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高,增加了检测的准确性和灵敏度。

高效液相色谱法测定煤沥青中16种多环芳烃

建立了煤沥青中苯并[a]蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱分离检测方法。以甲苯为溶剂对煤沥青进行萃取,萃取液处理后经柱层析分离,层析洗脱液分组回收,然后进行液相色谱分析。采用ZORBAX Eclipse PAH柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器进行测定。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L,相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.0031~0.035μg/L,方法的回收率为97.2%~108.3%,相对标准偏差（RSD）为0.18%~3.5%。方法用于两种不同煤沥青中16种PAHs含量的测定,两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.86 g/kg和103.71 g/kg,其中苯并[a]芘的含量分别为11.86 g/kg和13.82 g/kg。