氨基羟基脲与Nd(Ⅲ)及Tb(Ⅲ)的配位化学研究

4-羟基氨基脲(HSC,本文化学式或结构式中以HL表示)可在Purex流程中作为钚的还原剂使用。本文通过吸收光谱滴定法确定HSC与Nd(Ⅲ)在水溶液中可形成金属离子与配体比例为1∶1、1∶2、1∶3的3种配合物Nd(HL)^(3+)、Nd(HL)_(2)^(3+)和Nd(HL)_(3)^(3+),获得了配合物的稳定常数,并通过电位滴定法对中性分子配位模式进行了验证。采用溶剂挥发方法分别制备了配体、质子化配体的高氯酸盐,以及配体与Nd(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的1∶3配合物(金属离子∶配体)的单晶,并采用X射线衍射单晶结构分析方法测定其结构。在Nd(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)配合物晶体中,HSC中性分子的羰基氧原子以及肟基氧原子以螯合的形式与中心金属离子形成五元环配位构型。羰基氧原子和肟基氧原子与中心金属离子配位键键长比较的结果表明,晶体中Nd(HL)_(3)^(3+)配合物HSC分子配位肟基氧原子上的质子未发生解离。通过水溶液中配合物的吸收光谱、[Nd(H_(2)O)_(3)(HL)_(3)]·3ClO_(4)晶体漫反射光谱及其乙腈溶液吸收光谱的比较,结合[Tb(H_(2)O)_(3)(HL)_(3)]·3ClO_(4)晶体及其乙腈溶液的荧光光谱及荧光寿命的测定结果,可推测水溶液中HSC与Nd(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)形成的配合物中肟基均不解离质子。

MeltPro®TB技术在结核病耐药诊断中的大样本评估

目的评估MeltPro®TB技术在结核病耐药诊断的准确性及与传统药物敏感试验的一致性。方法在国家科技重大专项传染病防治综合示范区所属3个设区市的结核病定点医疗机构,采集患者痰涂片阳性标本进行MeltPro®TB耐药检测,同时开展传统药物敏感试验。以传统药敏试验结果为金标准,计算MeltPro®TB法检测6种抗结核药物及耐多药、准广泛耐药的敏感性、特异性、阳性预测值和阴性预测值,并对2种方法一致性进行Kappa分析。结果2019年1月—2021年4月,采用传统药敏方法有效检测痰涂片阳性患者1892例,纳入1847例结核分枝杆菌对象标本进行分析,耐药率由高到低为链霉素(13.37%)、异烟肼(11.04%)、氧氟沙星(6.95%)、利福平(5.96%)、乙胺丁醇(3.30%)、阿米卡星(1.25%),耐多药率为5.25%,准广泛耐药率为2.11%;同时进行MeltPro®TB检测,耐药率由高到低为链霉素(17.65%)、异烟肼(14.17%)、利福平(8.71%)、氧氟沙星(7.63%)、乙胺丁醇(4.75%)、阿米卡星(1.57%),耐多药率5.86%,准广泛耐药率2.51%。除阿米卡星外,MeltPro®TB法检测其余5种抗结核药物耐药率和耐多药、准广泛耐药率均高于传统药敏试验(P值均<0.05)。和传统药敏试验结果相比,MeltPro®TB检测6种抗结核药物耐药的敏感性为68.42%~92.00%,特异性为93.03%~97.64%,阳性预测值为48.15%~71.11%,阴性预测值为97.92%~99.64%,Kappa值为0.60~0.74;检测耐多药率和准广泛耐药率的敏感性、特异性、阳性预测值、阴性预测值分别为86.05%和83.87%、98.26%和98.99%、71.84%和60.47%、99.27%和99.70%,Kappa值分别为0.77和0.70。结论MeltPro®TB检测异烟肼、利福平、链霉素、氧氟沙星等4种抗结核药物和耐多药、准广泛耐药与传统药敏法一致性较好。

低温环境下TB8钛合金螺栓拉-拉疲劳性能研究

为量化某型机用新型TB8钛合金螺栓服役寿命,以典型规格螺栓样件为目标对象,分析了TB8钛合金螺栓的金相微观组织、表层硬度分布、残余应力、疲劳寿命和断口形貌等特征。研究结果表明,TB8钛合金螺栓样件在20、0、-20和-40℃的平均疲劳寿命分别为2.46×10^(5)、2.83×10^(5)、2.96×10^(5)和3.74×10^(5)循环周次。基于螺栓断口形貌,揭示了不同温度下的疲劳断裂失效机理与模式,随着温度的降低,其疲劳失效形式由常温20℃的塑性断裂逐渐转变为解理断裂和脆性断裂。

痰涂片、TB⁃DNA、Gene Xpert MTB/RIF在肺结核中的阳性检出率对比

目的探析对比痰涂片、结核分枝杆菌脱氧核糖核酸(TB⁃DNA)检测、Gene Xpert系统结核分枝杆菌/利福平耐药实时荧光定量基因扩增检测技术(Gene Xpert MTB/RIF)在肺结核中的阳性检出率。方法选择梅州市人民医院感染科2019年1月至2021年12月收治的391例肺结核患者作为观察组,选择同期接受检查的463名健康体检者作为对照组。所有研究对象均接受痰涂片、TB⁃DNA、Gene Xpert MTB/RIF诊断。以结核培养结果为金标准,对比不同诊断技术对非肺结核、肺结核的诊断结果;对比不同诊断技术对肺结核的诊断价值;采用受试者工作特征(ROC)曲线分析痰涂片、TB⁃DNA、Gene Xpert MTB/RIF在肺结核中的阳性检出率。结果不同诊断技术对肺结核的阳性检出率比较差异有统计学意义(P<0.05),且Gene Xpert MTB/RIF阳性检出率(51.52%)高于TB⁃DNA(37.59%)、痰涂片(22.48%)。ROC曲线结果显示,Gene Xpert MTB/RIF诊断肺结核的AUC为0.937(0.919~0.956),高于其余诊断策略(P<0.05);其敏感度、特异度分别为95.9%、91.6%。结论相较于痰涂片、TB⁃DNA诊断技术,Gene Xpert MTB/RIF对于肺结核的阳性检出率更高,与结核培养结果金标准一致性更高。Gene Xpert MTB/RIF诊断效能更优,应根据实践情况灵活选择诊断技术。

高强TB9钛合金次生α相析出行为及力学性能

研究单/双重时效热处理对TB9合金次生α相形貌及力学性能的影响规律。借助XRD分析合金相组成,采用光学显微镜和扫描电子显微镜观察显微组织,着重分析微观组织形貌随时效温度变化的演变特征,测试室温拉伸性能和断裂韧度。研究结果表明:单重时效时,晶粒内次生α相呈锯齿状和片层状析出,随着时效温度升高,α相尺寸增大,片层状α相含量增加;430℃时效时,合金强度较低,塑性较好,在470℃时效时合金强度最高;随时效温度的提高,强度先增大后维持在同一强度水平。双重时效时,晶粒内次生α相主要呈锯齿状析出,随时效温度升高,α相尺寸增大,抗拉强度先升高后降低,最高可达1542 MPa,且塑性变化较小。双重时效下合金的抗拉强度较单重时效大幅提高,这主要是由于晶界附近第二相析出强化和晶内锯齿结构α相的共同作用。

热变形参数对TB15钛合金动态再结晶行为的影响

采用热模拟压缩试验机对TB15钛合金进行变形温度为810~930℃、应变速率为0.001~10 s^(-1)、压下量为60%的等温热压缩试验,研究了热变形参数对TB15钛合金动态再结晶行为的影响。结果表明:TB15钛合金不同应变速率下的应力-应变曲线呈现出不同特征。随应变速率增大,流动软化曲线呈现“V”型特征。当应变速率在0.001~0.1 s^(-1)范围时,随变形温度升高和应变速率减小,动态再结晶(DRX)体积分数和DRX晶粒尺寸增大,且DRX晶粒尺寸增幅较DRX体积分数更加显著。在低应变速率变形时,原始β晶粒被小角度晶界分成形状规整的多边形亚晶粒,小角度晶界通过连续吸收位错和渐进晶格旋转的方式向大角度晶界转变从而实现连续动态再结晶。随着应变速率增大,再结晶晶粒形核位置从原始β晶粒内部逐渐向晶界附近转移,在原始β晶界形成均匀细小的“项链状”再结晶晶粒,此时易于由晶界弓弯机制引发不连续动态再结晶。

结核特异性QFT⁃TB在结核患者不同类型标本中的检测价值

目的比较结核诊断实验室特异性细胞免疫IGRAs体外检测QuantiFERON-TB Gold(QFTTB)方法对肺结核、肺外结核和特殊人群样本的诊断效能,为临床诊疗提供依据。方法收集2023年1-7月实验室检查细菌学检测结核患者546例[痰涂片阳性(AFB+)146例,痰涂片阳性(AFB-)247例],分子生物学阳性结核患者117例(Xpert 69例,TB-DNA 48例),病理组织学阳性患者36例。肺外结核患者72例,特殊样本胸水276例,腹水25例。采用QFT-TB方法进行检测,利用χ^(2)检验进行组间比较,对比其阳性率和符合率的方法学评估。结果肺结核、肺外结核和结核密切接触者QFT-TB检测阳性率为83.69%、69.44%和32.41%。在AFB+、GeneXpert、TB-DNA和病理证实确诊为结核病患者QFT-TB方法的符合率为91.09%、88.40%、81.25%和72.22%。结核性胸膜炎患者胸水检测阳性率为60.50%、腹水阳性率为44.00%。结论QFT-TB检测在辅助诊断肺结核有较好价值,对于基于胸、腹水的检测用于肺外结核的诊断有一定的参考意义。

高应变速率下TB6钛合金在绝热剪切带内的晶粒瞬间细化机制

采用分离式霍普金森压杆装置对TB6钛合金帽型试样进行室温动态加载试验,通过微观组织表征技术对绝热剪切带内的微观结构特征进行观察,研究高应变速率下TB6钛合金绝热剪切带内的晶粒瞬间细化机制。TEM观察结果表明:绝热剪切带中晶粒的瞬时细化是三种机制共同作用的结果。第一种机制是由于位错的快速运动、增殖以及塞积促使晶粒内部产生应力集中现象,最终在此现象的作用下形成裂纹、断裂以及细晶;第二种机制是通过增大晶粒内部的颈缩程度迫使细晶形成;在转动态再结晶机制的作用下,绝热剪切带的中心区域形成100nm的细小等轴晶。

优化T-SPOT.TB在区分脊柱结核与其他脊柱感染中的诊断效能

目的 探讨结核感染T细胞斑点试验(T-SPOT.TB)在脊柱结核(STB)鉴别诊断中的效能,并通过受试者工作特征(ROC)曲线最佳截断值优化诊断效能。方法 收集2010年1月—2019年5月某院脊柱感染患者的临床资料,包括术前T-SPOT.TB检测结果、白细胞计数、C-反应蛋白、血沉、降钙素原和结核抗体等相关数据,根据诊断标准进行临床诊断,分析T-SPOT.TB在术前诊断STB与其他脊柱感染中的灵敏度和特异度,评价优化后的T-SPOT.TB指标的诊断效能。结果 共纳入132例患者,其中78例(59.09%)为STB,54例(40.91%)为非结核脊柱感染。T-SPOT.TB在鉴别诊断STB方面的灵敏度为67.68%,特异度为66.67%。单因素logistic回归分析显示,与非结核脊柱感染比较,T-SPOT.TB检测诊断STB的OR值为4.188(95%CI:1.847~9.974,P<0.001)。优化T-SPOT.TB评价指标,通过绘制ROC曲线,确定ESAT-6、CFP-10、CFP-10+ESAT-6在STB和非结核脊柱感染鉴别诊断中的最佳截断值,分别为12.5、19.5、36,曲线下面积(AUC)分别是0.765 6、0.741 5、0.778 6,均具有较好的诊断性能,其中以CFP-10+ESAT-6的AUC最高。CFP-10+ESAT-6特异性斑点数在脊柱结核诊断中性能更佳,其诊断准确度为75.56%,较优化前T-SPOT.TB的67.42%高。结论 T-SPOT.TB检测在区分STB与非结核脊柱感染方面显示出较高的诊断效能,T-SPOT.TB检测呈阳性,尤其是当CFP-10+ESAT-6的斑点数超过36时,提示脊柱结核的可能性较大。

TB水电站大坝廊道层施工技术研究与应用

TB水电站大坝为碾压混凝土重力坝,坝高158 m,大坝在高程1586、1640、1695 m布置了低中高3层廊道。大坝廊道层廊道模板安装后,大仓面被分隔为多个独立仓面,加上底层廊道与固结灌浆的干扰,廊道层碾压混凝土施工是大坝施工难度最大、直线工期最长的一个升层。TB水电站通过在固结灌浆、廊道备仓、“穿”廊道等工艺工序技术创新,有效加快了廊道层施工速度,仅20d完成大坝中部廊道层碾压混凝土施工。

互助县2023年农田鼠害TBS防控技术及效果分析

为了预防农田鼠害的发生,降低农业生产损失,利用TBS灭鼠技术防治农田鼠害。TBS灭鼠技术是一种新型有效的鼠害绿色防控技术,在互助县小麦田应用试验效果分析,得出TBS技术与以往的毒饵法相比,简便、成本低、效果好。比对照区亩增产20 kg,减少经济损失450元/hm^(2),具有较好的经济效益和社会效益。

Ce^(3+)-Tb^(3+)共掺杂黄磷炉渣微晶玻璃的发光与能量传递

以黄磷炉渣为原料,采用高温熔融法制备Ce^(3+)-Tb^(3+)共掺杂黄磷炉渣发光微晶玻璃,通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、稳态/瞬态荧光(FLS)、CIE色度等探究不同的Tb^(3+)掺杂量对微晶玻璃析出晶相、发光性能和样品色度的影响。结果表明,Ce^(3+)和Tb^(3+)的引入,微晶玻璃主晶相为硅灰石,在310 nm波长激发下,随着Tb^(3+)掺杂量增加,位于380 nm处Ce^(3+)的特征发射峰减小,543 nm处Tb^(3+)的特征发射峰增强,证实Ce^(3+)和Tb^(3+)之间存在能量传递,能量传递效率达到24.55%。此外,通过调整Tb^(3+)掺杂量,微晶玻璃发光颜色可由蓝光调至绿光,从而实现发光颜色的可控化。

时效温度对TB15钛合金微观组织和力学性能影响

采用扫描电镜、电子背散射衍射仪、X射线衍射仪和万能材料试验机等研究了不同时效温度对固溶态的TB15钛合金组织和力学性能的影响。结果表明:合金在单相区固溶后,组织主要由等轴β晶粒组成,在较低温度时效后,基体析出了针状α相和等温ω相,在β晶界附近出现无析出区(PFZ),随着时效温度的升高,PFZ和ω相消失,α相由针状向片状形貌转变,在晶界附近出现了晶界魏氏体α相(α_(WGB))。随时效温度的增加,合金硬度降低,抗拉强度先升高后下降,伸长率则相反。在500℃时效后合金抗拉强度达到峰值1431.73 MPa,但伸长率仅为3.82%;在530℃时效时合金获得较好的综合力学性能,此时的抗拉强度为1155 MPa,伸长率为7.21%。

GdPO_(4)∶Tb^(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

稀土Tb^(3+)掺杂磷酸钆(GdPO_(4))绿色荧光粉是实现白光LED的潜在荧光粉,其常规水热法的制备存在反应时间较长、Tb^(3+)的掺杂量偏低等问题。本文采用水热法结合高温烧结制备了一系列Gd_(1-x)PO_(4)∶xTb^(3+)(x=0、1%、5%、11%、13%、15%、17%、19%)样品,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱仪(EDS)、红外光谱仪(FT-IR)和荧光分光光度计对所得样品的相结构、形貌、元素组成、光学吸收和发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成样品均为GdPO_(4)的纯相,属于单斜晶系独居石结构,且Tb^(3+)均匀分布在GdPO_(4)基质中引起晶格收缩。在274 nm的光激发下,GdPO_(4)∶Tb^(3+)荧光粉的最强发射峰位于545 nm处,属于Tb^(3+)的^(5)D_(4)→^(7)F_(5)跃迁,且其荧光猝灭摩尔分数高达15%,此样品(GdPO_(4)∶15%Tb^(3+))表现出优异的绿光发射和良好的热稳定性。

TPS与TBS分选粗煤泥对比研究

粗煤泥分选是选煤过程中的重要环节,传统的粗煤泥分选设备对难选粗煤泥难以实现有效分选,因此选煤厂通常采用两段分选来满足产品要求,但两段分选工艺比一段分选工艺复杂。为简化粗煤泥分选工艺流程,以TPS和TBS在回坡底矿选煤厂的工业应用为例,对比了两种设备在自身结构、产品结构和分选效果上的差异。在设备结构上,TPS通过在分选桶内增加一个内桶实现了两段分选,并通过顶水分配装置和内桶溢流导流槽等结构优化保证了两段分选的可靠性。在产品结构上,TBS可分选出精煤和研石两种产品,但无法同时获得合格精煤和高灰分尾煤;TPS不仅可获得精煤、中煤、石三种产品,而且可根据产品质量要求灵活调节出两产品或三产品,在精煤产品灰分合格的前提下TPS尾煤灰分为72.21%,同时可得到产率为36.62%、灰分为35.72%的中煤产品。在分选效果上,TPS的数量效率比TBS高2.82个百分点,可燃体回收率比TBS高24.53个百分点。TPS与TBS分选粗煤泥的对比研究可为TPS与TBS的合理选型提供有益参考。

β相区固溶处理对新型TB17钛合金晶粒尺寸及均匀性的影响

首先对新型TB17钛合金进行了β相区(900~1050℃)保温不同时间(30~120 min)的固溶处理,并对固溶处理后合金晶粒尺寸进行了统计分析,研究了合金在β相区的晶粒生长行为及均匀性,计算了合金β相生长指数n和生长激活能Q,并建立了β相变点以上的β晶粒生长模型。结果表明,随保温时间的延长,合金β相的晶粒尺寸的变化趋势为先快速增加,后增加速率趋于缓慢。在较低加热温度(900~950℃)下,β晶粒缓慢增长,超过1000℃后,β晶粒快速增长。合金β相区晶粒平均生长指数为0.248,β相区晶粒生长激活能为51.9 kJ/mol;在晶粒尺寸均匀性方面,随保温时间的增加,β晶粒尺寸均匀性增加。保温时间低于60 min时,β晶粒尺寸均匀性差。β晶粒尺寸与保温时间存在幂函数关系。建立了β相变点以上的β晶粒生长模型Dn-D0=13494×t 0.248 exp(-71903/RT),模型计算值与实验数据的平均误差为5.5%。

Tb掺杂Bi_(2)WO_(6)降解盐酸四环素性能

Bi_(2)WO_(6)可作为光催化剂具有光响应范围窄、光生电子空穴对分离效率不高等缺陷。为此,用水热法制备Tb离子掺杂的Bi_(2)WO_(6)(Tb BWO),通过可见光照射下降解盐酸四环素(TCH)来评价其光催化性能,并对其光催化活性的提升、降解机制和光催化剂的稳定性进行分析。结果表明,当Tb离子的摩尔分数为1.2%时,1.2Tb BWO的光催化活性最高,反应240 min后,盐酸四环素的降解率达到60.1%。Tb BWO光催化活性的提高得益于Tb离子掺杂在BWO的导带能级附近引入了杂质能级,减小了禁带宽度,促进了光生电子空穴对的产生;氧空位吸附O_(2)并与捕获的电子反应生成强氧化剂超氧自由基(·O^(-)_(2)),从而抑制光生电子空穴对的复合;Tb^(4+)则被光生电子还原成Tb^(3+),同时Tb^(3+)被O_(2)氧化生成Tb^(4+)和·O^(-)_(2),也促进了光生电子空穴对的分离。盐酸四环素被自由基·O^(-)_(2)和h+分解,其中·O^(-)_(2)起到至关重要的作用。每个循环后用乙醇清洗表面吸附的盐酸四环素,可使得Tb BWO保持良好的稳定性。

轧制变形量及固溶热处理对TB3钛合金棒材粗大晶组织的影响

对原始锻造组织为粗大晶组织的TB3钛合金棒材进行了热处理实验,研究了经不同变形量轧制及固溶热处理后该钛合金棒材的组织演变规律,并提出了有效改善钛合金棒材组织均匀性的方法。结果表明,TB3钛合金棒材在轧制过程中,纵向粗大晶组织呈条带状分布;变形量越大,粗大晶组织在纵向上更加细长。锻造后,当产生的粗大晶晶粒尺寸小于200μm且轧制变形量达到95%时,固溶热处理后可以消除粗大晶现象。

生物信息学筛选HIV和TB免疫浸润相关标志物

目的基于生物信息学分析HIV和TB中与免疫功能相关基因,从中挖掘具有共同诊断价值的潜在生物标志物。方法从GEO数据库中收集艾滋病和结核病患者信息,分别筛选出与免疫相关的基因集,通过KEGG和GO对其进行富集分析和免疫细胞浸润差异分析,最后通过公共数据库验证关键基因并筛选靶向miRNA。结果富集分析发现主要集中于免疫反应,免疫细胞浸润分析发现CD_(8)T细胞显著增加,筛选出CCL5稳定高表达。结论HIV和TB中CCL5稳定高表达,可能作为潜在的诊断生物标志物以及治疗靶点。

脉冲TIG增材修复TB6钛合金组织和性能优化

采用脉冲钨极惰性气体保护焊(TIG)增材制造技术对TB6钛合金进行缺陷修复,研究工艺参数(脉冲电流和脉冲时间)和热处理对修复后TB6钛合金微观组织和力学性能的影响,以确定最佳的热处理工艺参数。结果表明:在脉冲电流为50 A,脉冲时间为40 ms时,修复状态下TB6钛合金的力学性能相对较好,抗拉强度为1113 MPa,伸长率为5.26%。对样品依次进行固溶和时效热处理,在不同温度(740,760,780℃)下固溶2 h后,初生α相逐渐溶解,而β相生长并均匀分布在基体中。水淬后,β相的生长受到抑制,β晶粒内析出针状的斜方马氏体α''相,导致抗拉强度下降,伸长率显著提高。在不同时效温度(500,520,540℃)下保温8 h,α''相不断生长,逐渐转变为等轴晶粒,力学性能显著提高。在780℃/2 h WC+520℃/8 h AC条件下获得最佳的组织和力学性能,抗拉强度为1119 MPa,伸长率为7.36%。