基于HS-GC-Orbitrap联用定性与定量测定活血止痛膏挥发性成分

目的建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法。方法采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析。样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定。结果可定性活血止痛膏中5味药的12个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等6个成分。结论研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便。

透骨灵橡胶膏质量标准研究

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。

GC法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中5种挥发性成分

目的建立GC法同时测定壮骨麝香止痛凝胶贴膏中薄荷脑、樟脑、龙脑、异龙脑、水杨酸甲酯的含量。方法该药物乙酸乙酯提取液的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.50μm);载气氮气;FID检测器,温度240℃;分流比5∶1;程序升温。结果5种挥发性成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率97.40%~99.88%,RSD 1.6%~4.0%。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于壮骨麝香止痛凝胶贴膏的质量控制。

气相色谱法同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

目的 建立同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的气相色谱内标法。方法 色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以萘为内标,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温(初始温度100℃、保持15 min,以10℃/min的速率升至200℃、保持5 min),进样量为1μL,分流比为5∶1。结果 冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.078 6~1.572 5 ng/mL、0.124 9~2.498 4 ng/mL、0.080 0~1.606 0 ng/mL范围内与对照品和内标峰面积比值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于2.0%;加样回收率分别为95.83%,95.01%,95.46%,RSD分别为0.57%,0.34%,0.29%(n=6)。结论 该方法稳定性和重复性均良好,可有效控制麝香止痛贴膏的质量。

GC法测定痛宁凝胶中冰片和薄荷脑的含量

采用GC法同时测定痛宁凝胶中龙脑、异龙脑和薄荷脑的含量。采用5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.2 μm），分流比为50∶1，柱温为88 ℃。结果表明痛宁凝胶中的龙脑、异龙脑和薄荷脑的分离度和线性关系良好，线性范围依次为0.116 9~1.402 8 mg/mL、0.107 8~1.293 6 mg/mL和0.112 7~1.352 4 mg/mL；加样回收率依为98.02%（RSD=1.76%）、100.00%（RSD=1.78%）和101.77%（RSD=1.33%）。所建立的方法适合于痛宁凝胶的质量控制。

薄荷脑和冰片对长春西汀的促渗作用

目的 :采用大鼠腹部皮肤研究薄荷脑及冰片在不同溶剂中对长春西汀体外经皮渗透的影响。方法 :采用Valia Chien水平扩散池 ,研究长春西汀经大鼠腹部皮肤的渗透性。半池有效扩散面积为 1 .91cm2 ,按规定时间取样 ,采用高效液相色谱法进行测定 ,进样量为 2 0 μL ,计算药物经皮渗透动力学参数。 结果 :薄荷脑与冰片均能促进长春西汀经皮渗透 ,在不同的溶剂中 ,其发挥的促渗作用也不同。丙二醇为溶媒时 ,它们的促渗作用不佳 ,而以乙醇为溶媒时 ,3 %薄荷脑 40 %乙醇 水与 5 %薄荷脑 40 %乙醇 水复合系统均能显著地促进长春西汀经皮渗透 ,增渗比分别为 7.0 5与 7.1 8。结论

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。

薄荷脑和冰片挥发性的动力学研究

目的 :研究不同温度下颗粒和素片中薄荷脑和冰片的散逸规律。方法 :GC和化学动力学法。结果 :颗粒和素片中的薄荷脑和冰片在开放体系中的散逸均符合化学动力学的一级反应 ;在相同条件下 ,薄荷脑和冰片在颗粒中的逸散速度较片剂快约 4倍 ,并且冰片的逸散速度较薄荷脑稍快。结论 :对同类产品的生产和稳定性研究有一定参考价值。

气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑和冰片含量

采用气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑、冰片的含量。色谱条件为１０％ＰＥＧ－２０ＭＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目），２ｍ×３ｍｍ玻璃柱，柱温和检测器（ＦＩＤ）温度分别为１１５℃，２００℃。样品用乙酸乙酯萃取，采用内标法定量。结果薄荷脑与冰片在０．６～１．６ｍｇ／ｍｌ呈良好线性，ｒ＝０．９９９９，ＲＳＤ≤１．０％。

GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的含量

目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%～100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。

透皮促进剂对祖师麻膏药透皮吸收的影响

目的:筛选祖师麻膏药的透皮促进剂,提高其透皮利用率。方法:采用TP-3扩散池,选择离体大鼠皮肤为渗透屏障,从接收池取样,用HPLC检测法测定样品中瑞香素的含量,比较氮酮、薄荷脑和冰片对祖师麻膏药透皮吸收的影响。结果:4%的氮酮对瑞香素的促渗透作用最强。结论:4%的氮酮明显促进祖师麻膏药中主要有效成分瑞香素的透皮效率。

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间。

气相色谱法同时测定小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑

目的建立小儿双清颗粒中薄荷脑、龙脑的测定方法。方法采用GC法,用PEG-20M 10%涂布浓度色谱柱,载气为氮气,FID检测器。结果薄荷脑在0.020 24～1.012 mg/mL、龙脑在0.020 06～1.003 mg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系;各成分加样回收率均符合要求。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立小儿双清颗粒的质量标准。

气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量

目的建立气相色谱(GC)法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱温:程序升温,起始温度60℃,保持2 min,以15℃·min^-1升至160℃,保持4 min。结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054~2.720(r 1=1.000 0),0.018~0.890(r 2=0.999 9),0.017~0.870(r 3=1.000 0)和0.021~1.050 mg·mL^-1(r 4=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为98.5%,99.5%,97.4%和96.4%;RSD值分别为0.6%,0.6%,0.7%和0.7%。结论该方法简便、可靠,重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制。

冰片及薄荷醇对尼群地平在家兔体内吸收的影响

目的 :以冰片、薄荷醇分别与尼群地平合用 ,观察其对尼群地平在家兔体内吸收的影响。方法 :15只家兔随机分成 3组 ,灌胃口服给药。对照组 :单用尼群地平 4mg·kg-1;冰片合用组 :尼群地平 4mg·kg-1和冰片 3 0mg·kg-1;薄荷醇合用组 :尼群地平 4mg·kg-1和薄荷醇 3 0mg·kg-1。采用Waters 4 4 0高效液相色谱仪测定家兔体内尼群地平的血药浓度。结果 :与对照组比较 ,冰片能使尼群地平在家兔体内吸收过程中Cmax和AUC分别提高 95 % ,增大 88.7% ;而薄荷醇则不明显 ,分别只提高 14 .6% ,增大 2 0 .6%。结论 :尼群地平与冰片合用能显著增加家兔体内的尼群地平的吸收 ,而与薄荷醇合用则增加不明显。

透皮吸收促进剂对柴胡解热方水提液体外透皮吸收的影响

目的 探讨透皮吸收促进剂对柴胡解热方水提液体外透皮吸收的影响。方法 以离体豚鼠皮为透皮屏障 ,采用改良 Franz扩散池 ,以薄荷醇、冰片、氮酮及其复配体系为透皮促进剂 ,测定柴胡解热方水提液的透皮吸收量。结果 2 %薄荷醇 +2 %冰片组和 2 %冰片 +2 %氮酮组优于 2 %薄荷醇组、2 %冰片组和 2 %氮酮组 ;2 %薄荷醇 +2 %冰片 +2 %氮酮组又优于 2 %薄荷醇 +2 %冰片组和 2 %冰片 +2 %氮酮组。结论 薄荷醇、冰片、氮酮三种透皮促进剂对柴胡解热方水提液的透皮吸收有协同作用。

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇（PEG）-20M填充柱（涂布浓度为10％）；柱温155℃；进样口温度为190℃；FID检测器，检测器温度250℃。结果樟脑在0．198～1．191mg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．99999），薄荷脑在0．132～0．790mg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．99999），冰片在0．139～0，833mg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．9999）；平均加样回收率分别为：樟脑95.21％．RSD为1．58％（n=9），薄荷脑102．71％，RSD为1．29％（n=9），冰片99．33％，RSD为1．40％（n：9）。结论该法简便快速，结果准确，可以有效地控制该药品的质量。

GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量

目的：建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法：采用毛细管气相色谱法，弹性石英毛细管柱（30m×0．53mm×1．2μm）EC—WAX；萘为内标。结果：桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0．38448～0．89712mg／mL，0．2406—0．5614mg／mL。0．36756—0．8576mg／mL，0．1356—0．3164mg／mL；平均加样回收率分别为98．4％，98．2％，98．5％，98．2％（n=5）。结论：该方法快速、方便，分离度好，其他成分无干扰，适用于复方制剂中4种成分的同时测定。

气相色谱法测定镇江膏药中冰片和薄荷脑的含量

建立了镇江膏药中冰片和薄荷脑的气相色谱测定方法。色谱固定液为１５％ＰＥＧ，两者回收率分别为９８．８０％和１０１．３％。样品直接溶于石油醚中，经过滤后进行分析，对１３个批号样品的测定结果说明该方法适于镇江膏药中冰片和薄荷脑的质量控制。

GC法测定伤湿止痛膏中樟脑冰片薄荷脑水杨酸甲酯的含量

目的用GC法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法采用DB-FFAP毛细管柱;FID检测器;载气:氮气;柱温:125℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离,平均回收率分别为100.90%、98.40%、96.14%、97.14%;RSD分别为1.97%、1.77%、1.98%、1.47%。结论本法简单、准确、重复性好,可用于控制该产品的质量。