悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解 冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方 法。样品分散在50%(V/V)王水中,通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为 0.06μg/L。方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参 考物质以及5个实际样品中的Hg含量,并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较,两种方法所得结果 一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法 ;控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm ,用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定 ,以水溶液标准作标准曲线 ,该法检出限为0.002μg/L,加标回收率为90 %～105 %,RSD(n=6)为3.9 % ;将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析 ,得到了满意的结果 。

悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中的痕量汞

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量汞的快速简便的方法。控制悬浮液的颗粒粒径在200目(d≤0.076mm),用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定,以水溶液标准作标准曲线,该法方法的检出限为0.001μg/L,加标回收率为90.5%～103.4%,RSD为4.39%。将此法用于标准物质GBW07314、GBW08301、GSBZ50013 88、GSB50014 88和实验室外控样的分析,得到了满意的结果,证明该方法准确可靠。

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为：0.005μg·L^-1和0.20μg·L^-1;5.0%～6.5%和4.0%～7.3%;93.0%～101.0%和92.5%～94.0%。

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品，用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞。砷和汞的回收率分别为90．0％～97．0％和90．0％～94．0％；砷和汞的检出限（S／N=3）分别为0．10μg·L^-1和0．01μg·L^-1。

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。

汞监测中水样保存条件的研究

目的:研究汞监测中水样的保存最佳条件。方法:采用H2SO4-KMnO4消解体系、冷原子荧光光谱法,分析水样在不同保存条件下,水中汞的稳定性的变化规律。结果:水中汞的稳定性随酸度增加而增加,酸类保存剂的保存效果为HNO3>HC l>H2SO4;氧化剂K2Cr2O7对水中汞的稳定效果优于KMnO4,氧化剂的用量应根据水中还原物质的含量确定;玻璃瓶保存水样中汞的效果优于塑料瓶。结论:汞监测中选用硝酸和盐酸,添加量为取样量的1%左右;氧化剂选用重铬酸钾,添加量可根据被测水质的CODC r值确定;贮存器选用玻璃瓶优于塑料瓶。水样保存时应根据水质特征添加保存剂。

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法.试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响.在试验条件下,检出限为0.03 μg·L-1,回收率为94%～112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意.

水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞

为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性.实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量.方法检出限0.40ng·g-1（稀释因子100倍）,精密度（n=12）3.14％～6.49％,加标回收率94.4％～98.7％,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠.

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件，确定了仪器最佳测试条件，探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下，对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定，方法的检出限为0．0127ng／mL，回收率为98．0％～104．0％，精密度为2．00％～4．74％（n=11）。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.

原子荧光法测定米粉中痕量汞的应用研究

本文以琼脂溶液作悬浮剂,超声波搅拌,自动进样器进样,氢化物发生原子荧光分光光度仪测定了米粉样品中的痕量汞,方法线性关系良好,相关系数R2=0.9998,RSD(n=7)在1.36-4.15之间,回收率在98.7-102.0%之间,此方法测定简单,快速、回收率、准确度高,结果准确可靠。

原子荧光光谱法测定玉米中汞

采用微波消解法消解玉米样品，利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中汞。研究并优化了载气及屏蔽气体的流量、硼氢化钾的浓度、灯电流、共存离子的干扰和消除等试验条件。荧光强度与汞的质量浓度在20ug·L^-1范围以内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．02ug·L^-1。应用此法分析了5份玉米试样，以标准加入法做回收率试验，回收率在90．0％～102.5%之间，相对标准偏差（n=10）小于4%。

高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞

采用高压密封罐消解样品、冷原子荧光测汞仪检测,建立了中药材中痕量汞的测定方法。对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,检出限为2.1×10-11g/ml,且国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)验证结果与标准值十分吻合,平均回收率为96%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=8)。应用本测定方法对5种海南产中药材槟榔、巴戟天、砂仁、益智、胡椒根实际样品中痕量汞进行了测定,结果令人满意。

固体进样-原子荧光法测定煤中的汞

建立了一种固体直接进样-原子荧光快速测定煤中汞含量的方法 ,无需进行样品的消解前处理,提高了检测效率。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对煤样品进行了汞含量的测定。实验结果表明:用汞标准溶液和煤标准物质建立标准曲线对测量结果无明显差异,可以用汞标准溶液代替煤标准物质建立标准曲线;相关系数均在0.9980以上,线性关系良好,相对标准偏差小于5.0%,检出限为13pg;测定煤标准物质和土标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为85.3%~99.6%。利用固体进样原子荧光测煤中的汞,方法准确、快速、灵敏、可靠。

王水消解-原子荧光法测定污水中的汞

本文论述王水消解测定污水中汞的方法,该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点。