SPE-GC/MS法检测尿中的甲卡西酮

采用ProElut PLS柱萃取尿样中的甲卡西酮,以气质联用（GC/MS）测定,检测限为0.025μg/mL,并试验了pH值对回收率的影响.结果表明,样品流速为0.5mL/min,以二氯甲烷为洗脱剂,回收率较好.其回收率在85.3%~90.3%之间.并通过实际案件验证了本方法的可靠性.

气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯

提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化——气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱—电子俘获检测器(GC-ECD)测定花粉中17种有机氯农药(OCPS)残留的检测方法。样品经丙酮/正己烷(V/V,1:1)浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱(SPE)对样品的净化效果。结果表明:单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0.005～5mg/L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0.99。方法的检出限范围是0.81～1.99,定量限为2.64～6.62。在空白花粉样品中添加0.1mg/L、0.05mg/L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60.6%～115.9%,相对标准偏差为1.2%～13.1%。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。

猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。

固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物

采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的FID响应因子。优化C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％-98％，酮类标准品回收率为64％-87％。在197-4785mg/ L范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为SGTO产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10min内完成样品的预处理。分析结果为SGTO工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。

固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物

采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。