Rapid quantification of the metabolite of valacyclovir hydrochloride in human plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Objective To establish a rapid,sensitive and selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the determination of acyclovir (the metabolite of valacyclovir hydrochloride) in human plasma. Methods After addition of ganciclovir as internal standard (IS),plasma samples were prepared by one-step protein precipitation using acetonitrile as precipitant,followed by an isocratic elution with 0.1% formic acid solution-methanol (95∶5,v/v) on an Agilent ZORBAX SB-C18 (150mm×2.1mm i.d.,3.5μm) column. Detection was performed on a triple-quadrupole mass spectrometer utilizing electrospray ionization (ESI) interface operating in positive ion and selected reaction monitoring (SRM) mode with the precursor to product ion transitions m/z 226.2→152.1 for acyclovir and m/z 256.2→152.1 for the IS. Results The analytical results demonstrated a good linearity over the ranges from 0.005 to 4μg/mL (r=0.9999) for valacyclovir hydrochloride. The relative standard deviations (RSD) of intra-batch and inter-batch were less than 4.06% and 9.23%,respectively. The limit of detection and lower limit of quantification in human plasma were 2ng/mL and 5ng/mL,respectively. Conclusion The method was simple,sensitive,accurate and reproducible and has been successfully applied to a bioequivalence study of valacyclovir hydrochloride capsules in Chinese healthy male volunteers.

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

改进和优化黑果枸杞及其制品中花青素测定的pH示差法

建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出黑果枸杞中花青素的具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量。通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数,对改进后的pH示差法进行方法学验证和花青素的含量测定。结果显示,最佳提取和检测条件如下:黑果枸杞花青素提取溶剂为盐酸-80%(体积分数)乙醇(3∶97,体积比),料液比为1∶100(g∶mL),提取温度为50℃,提取时间为30 min,缓冲溶液稀释5倍后静置平衡20 min。液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别黑果枸杞中主要以矮牵牛素类花青素为主(占97.96%),黑果枸杞特有的混合花青素平均摩尔质量为912.7 g/mol,平均摩尔消光系数为29591 L/(mol·cm)。pH示差法改进后能够满足方法学验证要求,固体样品和液体样品最低检出限分别为28.2 mg/100 g、0.282 mg/100 mL。方法改进后花青素提取增长率均大于20%,静置平衡20 min后单次检测结果精密度小于0.3%。以矮牵牛素类花青素代替矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算花青素含量平均提高了2.41倍,能真实地反映黑果枸杞及其制品中花青素的含量。

加工方式对大豆油中挥发性物质的影响

为探究加工方式对大豆油风味物质的影响,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用相结合的方法分析浸提、热榨和冷榨3种方式加工的大豆油挥发性物质的差异。结果表明:在3种大豆油样品中共检出86种挥发性物质,其中浸提油53种,热榨油54种,冷榨油45种,主要包括醛类、醇类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、杂环类(呋喃和吡嗪)以及烃类等化合物。在3种大豆油中检出相同的挥发性物质有24种。主成分分析和层次聚类分析结果表明加工方式对大豆油风味的影响较大。采用气味活度值(OAV)判定3种大豆油样品的关键风味物质,浸提油中检出关键风味物质15种,以3-壬烯-2-酮等物质为主,使浸提油具有浆果风味。热榨油中检出关键风味物质16种,其中2,5-二甲基吡嗪等杂环类物质使热榨油具有独特的烘焙风味。冷榨油中检出12种关键风味物质,以(E,E)-2,4-庚二烯醛等醛类物质为主,使冷榨油具有天然油脂风味。偏最小二乘回归分析表明电子鼻与气相色谱-质谱联用的检测结果间存在较好相关性。

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中季铵盐类消毒剂的不确定度评定

[目的]为做好高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵消毒剂残留量的质量控制,促进检测方法的改进。[方法]通过建立数学模型和不确定度来源鱼骨图,评估引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。[结果]取包含因子k=2,当饮用水样中癸甲氯胺、苯扎氯铵残留量分别为4.3,4.7μg/L时,其扩展不确定度U分别为0.52,0.48μg/L。[结论]采用高效液相色谱—串联质谱法测定饮用水中癸甲氯胺、苯扎氯铵,其不确定度主要来源于系列标准溶液配制、测定重复性、仪器校准等分量。

UPLC-MS/MS法检测3种食品中松仁过敏原

基于食品基质中松仁过敏原Pin k 2建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法。将松仁经过研磨、脱脂、浸提、酶解后经Easy-nLC 1000-QExactive高分辨质谱仪进行分离分析,结合Uniprot蛋白数据库以及ProteinPilotTM软件对质谱图进行数据处理,经BLAST验证特异性,最终筛选3条松仁特异性肽段。方法学验证结果表明,方法在0.001~50mg/mL范围内线性关系良好,定量限为1mg/kg;在饼干、巧克力和饮料3种空白基质中的平均回收率为88.50%~107.57%,相对标准偏差不高于6.08%,基质效应为89.77%~96.13%。该方法具有灵敏度高、特异性好的优势,可应用于饼干、巧克力、饮料等食品样品中松仁过敏原的检测,为我国食品标签真实性检验及食品中隐性过敏原的检测提供技术支持。

自动化磁珠法提取血清脂溶性维生素应用LC-MS/MS检测的性能评价

目的评估自动化磁珠法提取血清脂溶性维生素应用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测的性能。方法收集200例临床剩余血清样本,采用自动化磁珠法提取血清中脂溶性维生素A,D_(2),D_(3),E和K;同时联合LC-MS/MS检测脂溶性维生素A,D_(2),D_(3),E和K的线性、定量限、精密度、正确度、携带污染率等性能指标以及基质效应。并比较此方法与传统萃取法检测结果的一致性。结果自动化磁珠法提取脂溶性维生素A,D_(2),D_(3),E和K线性相关系数均>0.99;五种物质的定量限分别为5,0.25,0.25,125和0.025ng/ml;批内精密度和批间精密度分别为0.66%~4.83%,0.15%~3.70%;平均加标回收率为87.05%~111.11%;基质效应为95.43%~99.07%;高-低值样本循环进样结果均值与低-低值样本循环进样结果均值之差,均小于低-低值样本循环进样结果均值的3s;统计学结果显示自动化磁珠法和传统萃取法提取的脂溶性维生素结果相关性良好(r>0.99),两种方法的检测结果无显著偏倚。结论自动化磁珠法提取脂溶性维生素的检测性能良好,有望提高样品通量和分析效率。

GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油分子蒸馏馏分的挥发性成分

为了探究分子蒸馏技术纯化桂花净油的不同馏分挥发性成分与香气差异,采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合化学计量学方法中的正交偏最小二乘判别分析法(Orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)、P-value与变量投影重要性(Variableimportant in the projection,VIP)与相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)对桂花净油的轻组分、重组分和残留物组分挥发性成分进行分析。结果表明:三种馏分中共检测到8大类挥发性成分共73种,其中醇类22种、醛类5种、酸类10种、酚类3种、酮类5种、酯类17种、烷烃类5种、烯萜类6种。各馏分中醇类物质的种类与相对含量最高,是桂花净油挥发性成分的主要贡献物质,且各馏分的挥发性成分种类与相对含量具有显著性差异(P<0.05);建立的三种馏分挥发性成分判别模型,分类准确率为98.2%;并在分析确定出三种馏分27种差异性挥发物成分(VIP>1)后,对轻组分14种、重组分9种和残留物组分11种的关键香气贡献成分(ROAV>1)进行香气轮廓分析,轻组分与重组分、残留组分相比,表现出的花香味、甜味以及松木香味更为强烈。轻组分的挥发性成分种类与相对含量最多,香气特征中的桂花花香味最为浓郁强烈。本研究采用GC-MS结合化学计量学方法分析桂花净油各馏分挥发性成分差异与香气特征,为桂花净油分子蒸馏各馏分综合利用提供理论依据。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

化工样品中六氯丁二烯的气相色谱-质谱分析方法

六氯丁二烯(hexachlorobutadiene,HCBD)已于2017年被增列入斯德哥尔摩公约管控名单,是一类新持久性有机污染物(POPs).氯碱等化工生产过程能够无意产生HCBD副产物,是目前HCBD的主要来源,然而目前对于化工生产过程样品和化工产品中HCBD的研究较少,尚无完善的HCBD分析方法.本研究建立了氯乙烯、氯苯等典型化工产品生产过程样品中HCBD的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,优化了进样口温度、升温程序、载气流速等色谱参数,标准曲线线性范围为0—500 ng·mL^(−1),方法加标回收率为77.8%—102%,相对标准偏差为3.6%—6.0%,标准曲线相关系数R^(2)为0.9998,方法检出限为0.049 ng·mL^(−1),定量限为0.16 ng·mL^(−1),能够满足化工样品中HCBD的准确定性和定量要求.将建立的GC-MS分析方法应用于我国典型氯乙烯、氯苯等化工生产过程样品中HCBD的检测分析,发现三、四氯乙烯生产过程中HCBD浓度远高于氯苯,浓度范围为0.003—243000μg·mL^(−1).本方法的建立能够为化工生产过程中HCBD的排放研究提供技术支撑,为化工行业HCBD的源识别和管控提供重要信息.

广叶绣球菌保鲜及干制后挥发性风味成分差异分析

为探究广叶绣球菌采后聚丙烯膜包装在4℃贮藏期间、热风干燥、冷冻干燥挥发性风味物质变化,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction combined with gas chromatographymass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)进行检测和分析。结果表明,新鲜的广叶绣球菌中共检测出30种挥发性物质,主要的成分为1-辛烯-3-醇、3-辛醇和反式-2-辛烯-1-醇。与鲜菇相比,聚丙烯膜包装贮藏期间挥发性风味成分的种类有所增加。鲜菇到贮藏第21 d其整体风味成分较为接近,以醇类化合物为主;而第28~49 d风味成分则以酮类和醇类化合物为主。热风干燥后检出66种挥发性物质,其中5-甲基-2-乙酰基呋喃的相对含量最高(58.693%);冷冻干燥后检出40种挥发性物质,其中以3-辛醇为主的醇类物质和以3-辛酮为主的酮类物质相对含量较高,分别为41.567%和45.723%。鲜菇经热风干燥后整体风味成分差异较大,经冷冻干燥后其整体风味较为接近。由此可知,广叶绣球菌聚丙烯膜包装贮藏28 d内能较好保持原有风味;相对于热风干燥,冷冻干燥能较好保持广叶绣球菌原有风味。本研究有助于深入了解广叶绣球菌风味特征,并根据挥发性成分变化规律可有效区分不同贮藏时期,为后续保鲜方法的改进和综合开发利用提供一定的理论基础。

气相色谱-质谱结合相对气味活性值分析不同干燥方式对桂花浸膏与净油香气成分的影响

为分析与比较不同干燥方式对桂花浸膏与净油挥发性成分及香气特征的影响,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)联用技术对桂花浸膏与净油的挥发性成分进行检测,通过建立偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,并结合相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)、香气雷达图与主成分分析(principal component analysis,PCA)分析不同干燥方式对挥发性香气成分的影响。结果表明,在不同干燥方式下,桂花浸膏与净油样品中共鉴定挥发性成分有113种,不同样品的挥发性成分种类和含量具有显著性差异(P<0.05),通过PLS-DA筛选出36种变量投影重要性大于1的标志性挥发性成分,对不同干燥方式浸膏和净油的区别判断预测准确率为99.6%。ROAV和香气雷达图结果表明,二氢-β-紫罗兰醇、香叶基香叶醇、壬醛、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮对桂花浸膏和净油香气贡献较大,上述挥发性成分提供了花香、木香、果香气息,尤其是冷冻干燥提取的浸膏香气更为浓郁,PCA表明冷冻干燥有利于桂花浸膏和净油香味品质的提升。本研究结果揭示了不同干燥方式桂花浸膏与净油的挥发性成分及香气特征差异,为其产品的工艺优化和品质提升提供理论支撑。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中15种杂环胺

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制调理羊肉串烤制后,对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB柱和OasisMCX柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估;得到净化物后经T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和15 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对15种HAAs进行定量分析。结果在一定检测范围内,15种HAAs的线性良好,相关系数(r^(2))在0.9979~0.9997之间,检出限和定量限分别是0.002~0.017 ng/g和0.008~0.050 ng/g,加标回收率为81.3%~113.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.9%。结论该方法前处理效率高,灵敏度高,重现性好,可用于预制调理烤制羊肉串样品中15种HAAs的快速检测,为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。

不同萎凋方式美人茶酶促加工阶段的香气变化

为了探究室内自然萎凋和室外日光萎凋美人茶酶促加工阶段的香气变化,采用气相色谱质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对美人茶酶促加工阶段过程样中收集的挥发物进行分析。利用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)方法筛选差异挥发物。结果表明,两种萎凋方式的美人茶在加工过程不同阶段的差异挥发物具有相似性,其中正己醇、反-2-己烯-1-醇、顺-3-己烯-1-醇、香叶醇、异戊酸己酯、顺-3-己烯醇丁酸酯、丁酸己酯、N-丁酸(反-2-己烯基)酯、芳樟醇氧化物-呋喃型、芳樟醇等随着加工的进行,含量呈上升趋势,是形成美人茶香气品质的前期物质基础;而2-己烯醛、(E)-2-己烯基-2-甲基丁酸酯、(E)-3-己烯基丁酸酯、己酸乙酯和乙酸叶醇酯等物质含量随着加工的进行不断下降。挥发物测定结果表明,两种萎凋方式美人茶加工阶段的挥发性成分种类差别不大,主要是含量存在差别,多数挥发性成分含量在室外日光萎凋美人茶中更丰富。本研究旨在探讨美人茶在酶促加工阶段的香气变化规律,以期为美人茶的加工工艺优化提供理论依据,提高美人茶的风味品质和经济价值。

清瘟护肺颗粒化学成分研究

目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析制剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,与ChemicalBook或ChemSpider数据库比对,推测化学成分结构。结果共鉴定出158个化学成分,包括苷类36个,黄酮类29个,苯丙素类28个,有机酸类18个,萜类17个,色原酮类8个,其他类22个。结论所建立的方法可系统、准确、快速地定性分析清瘟护肺颗粒中的化学成分。

不同烹饪方式对草鱼肉挥发性风味成分的影响

以草鱼肉为研究对象,通过气相色谱-质谱联用仪、电子鼻技术和感官评价分析不同烹饪方式(鱼生、微波、汽蒸和油炸)对草鱼肉挥发性风味成分的影响。气相色谱-质谱联用仪结果显示,4种烹饪方式下草鱼肉共检出78种挥发性风味物质,以烯烃类、烷烃类、醛类、酯类等挥发性物质为主,且油炸烹饪方式下的挥发性风味成分数量和含量高于其他处理组。电子鼻和主成分分析表明,与生鱼肉相比,汽蒸和微波烹饪方式下的鱼肉风味相距较近,油炸烹饪方式对鱼肉的风味影响较大。感官评价结果显示,油炸、汽蒸、微波烹饪方式下的鱼肉气味均带有一定的腥味、青草味,但油炸烹饪方式下的鱼肉风味主要表现在焦香味和油脂味,且鱼肉油炸时产生的反,反-2,4-癸二烯醛、2-呋喃甲醛、2-戊基呋喃等特有风味成分赋予鱼肉烤肉香,将鱼腥味、青草味等不愉快气味覆盖。综上所述,草鱼肉的挥发性风味物质主要以醛类、酯类化合物为主,且与生鱼肉相比,油炸烹饪方式对鱼肉的风味成分的影响最大,能更好地降低鱼肉的腥味物质,这为草鱼肉食用深加工技术的开发提供了理论依据。

便携式气相色谱-质谱法测定炼化场地环境空气中的挥发性有机物

基于吸附管采样/热脱附便携式气相色谱-质谱技术(GC-MS),建立环境空气挥发性有机物(VOCs)分析方法,考察方法的线性关系、重复性、准确性等。结果表明,该方法可以得到54种VOCs定量分析结果,化合物种类包括C_(3)~C_(12)的正构烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷烃及苯系物。结合气相色谱流出时间及质谱谱库比对,可以准确进行化合物识别并得到单体化合物含量,校准曲线相关系数≥0.99,重复测定相对标准偏差范围分布在0.4%~8.2%之间,准确度分布在71%~101%之间,丙烷、丙烯检出限均为10 nmol/mol,C_(4)~C_(12)挥发性有机物检出限为1~5 nmol/mol,样品采集及分析总时间可以控制在30 min以内,可满足炼油化工场地日常监测预警及突发状况排查的需求。对炼油厂代表性样品的测定结果表明,不同采样点位化合物组成及浓度存在明显差异,可为后期在炼油厂区进行环境空气VOCs多组分监测、构建源排放化学特征谱库等工作提供基础数据。

三子养亲汤中11种成分含量同时测定及其胰脂肪酶抑制作用研究

目的同时测定三子养亲汤中3,6′-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、阿魏酸、芥子酸、咖啡酸、木犀草素、原告依春、芹菜素、异鼠李素、原儿茶醛的含量,并考察其对胰脂肪酶的抑制作用。方法高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(HPLC-QQQ-MS/MS)分析采用Halo-C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.05%甲酸)-乙腈(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。采用分子对接进行模拟,对硝基苯酚法评价抑制作用。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9920),平均加样回收率85.79%~117.52%,RSD 0.78%~3.73%。3,6′-二芥子酰基蔗糖、咖啡酸、芥子酸和原儿茶醛与胰脂肪酶具有良好的亲和力,三子养亲汤、咖啡酸、芥子酸、原儿茶醛IC_(50)值分别为41.16 mg/mL、4.006 mmol/L、6.798 mmol/L、10.48 mmol/L。结论该方法稳定可靠,可为具有胰脂肪酶活性抑制作用的三子养亲汤质量控制提供理论基础。