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Isobaric vapor-liquid equilibrium for methyldichlorosilane- dimethyldichlorosilane-benzene system 被引量:2
1
作者 邱祖民 谢心亮 +3 位作者 余淑娴 陈文有 谢凤霞 刘娟 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第10期1033-1037,共5页
The elucidation of vapor-liquid equilibrium (VLE) of the halogenated silane was necessary for the production of silicon derivatives, especially for methylvinyldichlorosilane, due to the lack of the relevant reports. I... The elucidation of vapor-liquid equilibrium (VLE) of the halogenated silane was necessary for the production of silicon derivatives, especially for methylvinyldichlorosilane, due to the lack of the relevant reports. Isobaric VLE for the system methyldichlorosilane-dimethyldichlorosilane-benzene and isobaric VLE of the three binary systems were measured with a new pump-ebulliometer at the pressure of 101.325 kPa. These binary compositions of the equilibrium vapor were calculated according to the Q function of molar excess Gibbs energy by the indirect method and the resulted VLE data agreed well with the thermo-dynamic consistency. Moreover, the experimental data were correlated with the Wilson, NRTL, Margules and van Laar equations by means of the least-squares fit, the acquired optimal interaction parameters were fitted to experimental vapor-liquid equilibrium data for binary systems. The binary parameters of Wilson equation were also used to calculate the bubble point temperature and the vapor phase composition for the ternary mixtures without any additional adjustment. The predicted vapor-liquid equilibrium for the ternary system was in a good agreement with the experimental results. The VLE of binary and multilateral systems provided essential theory for the production of the halogenated silane. 展开更多
关键词 BENZENE Bubbles (in fluids) Derivatives Gibbs free energy Phase composition Phase diagrams SILANES Ternary systems Thermodynamics
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Isobaric vapor-liquid equilibrium for methyldichlorosilane-methyltrichlorosilane-dimethyldichlorosilane system
2
作者 邱祖民 谢心亮 +1 位作者 罗美 谢凤霞 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE CAS CSCD 2005年第6期559-562,共4页
The elucidation of vapor-liquid equilibrium (VLE) of the halogenated silane was necessary for the production of silicon derivatives, especially for methylvinyldichlorosilane, due to the lack of the relevant reports. I... The elucidation of vapor-liquid equilibrium (VLE) of the halogenated silane was necessary for the production of silicon derivatives, especially for methylvinyldichlorosilane, due to the lack of the relevant reports. Isobaric VLE for the system methyldichlorosilane-dimethyldichlorosilane-benzene and isobaric VLE of the three binary systems were measured with a new pump-ebulliometer at the pressure of 101.325 kPa. These binary compositions of the equilibrium vapor were calculated according to the Q function of molar excess Gibbs energy by the indirect method and the resulted VLE data agreed well with the thermo-dynamic consistency. Moreover, the experimental data were correlated with the Wilson, NRTL, Margules and van Laar equations by means of the least-squares fit, the acquired optimal interaction parameters were fitted to experimental vapor-liquid equilibrium data for binary systems. The binary parameters of Wilson equation were also used to calculate the bubble point temperature and the vapor phase composition for the ternary mixtures without any additional adjustment. The predicted vapor-liquid equilibrium for the ternary system was in a good agreement with the experimental results. The VLE of binary and multilateral systems provided essential theory for the production of the halogenated silane. 展开更多
关键词 EBULLIOMETER Vapor-liquid equilibrium methyldichlorosilane DImethyldichlorosilane BENZENE
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甲基二氯硅烷的化学反应及其综合利用 被引量:3
3
作者 周胜强 严跃和 《有机硅材料》 CAS 2007年第3期171-174,共4页
简述了甲基二氯硅烷的硅氢化反应、热缩合反应、水解反应和醇解反应,及其重要反应产物甲基氯丙基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基三氟丙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢环体和含氢硅油的制备和应用。
关键词
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多晶硅中甲基氯硅烷转化研究 被引量:2
4
作者 王芳 杨典 +3 位作者 孙强 万烨 张晓伟 付强 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2022年第1期49-53,共5页
三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯... 三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷存在转化平衡关系,甲基二氯硅烷经氢化系统后出口平衡浓度在7μg/g附近;在还原系统中,甲基二氯硅烷会转化成甲基三氯硅烷,根据进出物流甲基二氯硅烷含量对比相对转化量基本一致;在反歧化系统,甲基氯硅烷不会发生转化,可以推断甲基氯硅烷需要在适当的温度和压力下才会发生转化;提纯系统是甲基氯硅烷组分的转移分离过程,适当组织提纯塔对甲基氯硅烷分布提纯,有利于三氯氢硅中甲基二氯硅烷的净化。 展开更多
关键词 (TCS) (MDCS) (MTCS)
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甲基二甲氧基硅烷的合成 被引量:7
5
作者 余淑娴 邓仲明 +6 位作者 曾纪术 彭勇 李小林 陈其阳 廖洪流 范宏芳 胡音莉 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2003年第3期263-266,共4页
介绍了由CH3SiHCl2和CH3OH进行酯化反应,采用混合溶剂法制备甲基二甲氧基硅[CH3(OCH3)2SiH],研究了不同溶剂和反应条件对醇解反应的影响,对反应产物进行GC—MS,IR定性定量分析,同时确定了较优的合成条件。
关键词
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添加Al粉对直接法合成甲基氯硅烷的影响及其机理研究 被引量:6
6
作者 罗务习 王光润 +1 位作者 王金福 金涌 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期803-807,共5页
针对直接合成法合成甲基氯硅烷单体,系统考察了添加微量Al粉对该反应的影响及其作用机理。分别在4%和10%铜浓度下,通过在线色谱分析的方法研究了添加Al粉对反应速率和M2选择性的影响。实验结果表明,添加Al粉可以很大程度上增加反应速率... 针对直接合成法合成甲基氯硅烷单体,系统考察了添加微量Al粉对该反应的影响及其作用机理。分别在4%和10%铜浓度下,通过在线色谱分析的方法研究了添加Al粉对反应速率和M2选择性的影响。实验结果表明,添加Al粉可以很大程度上增加反应速率,缩短反应诱导期,但是Al粉的添加量超过一定量后会急剧降低反应选择性。建议工业中添加Al粉的量不应超过0.25%。通过SEM观察反应触体,发现添加铝粉可以改变触体反应活性中心的形貌,推测Al粉的作用主要是去除Si颗粒表面的氧化层,形成更多的缺陷,有利于催化剂与Si颗粒更好地结合。通过XRD对触体进行分析,发现添加Al粉后形成了更多的活性组分η相,从而加速了反应的进行。 展开更多
关键词 Al η-
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甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷-苯体系等压汽液平衡 被引量:4
7
作者 赵中华 陈文有 +1 位作者 吴琴芬 邱祖民 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2005年第4期4-8,共5页
卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道.本文用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325 kPa)下甲基二氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯三元体系和三个二元体系... 卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道.本文用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325 kPa)下甲基二氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯三元体系和三个二元体系在不同液相组成时的泡点.由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成,获得的汽液相平衡数据(VLE)符合热力学一致性;用最小二乘法求出二元体系的W ilson、NRTL、M argu les、van Laar方程最佳配偶液相活度系数模型参数,所得的最佳配偶液相活度系数模型参数较好地满足于系统;将所得的最佳W ilson模型参数直接用于该体系三元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意;给出了苯溶液中甲基二氯硅烷对二甲基二氯硅烷的相对分离因子.硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据. 展开更多
关键词
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高选择性催化合成苯乙基甲基二氯硅烷 被引量:3
8
作者 戴延凤 萧斌 +1 位作者 李凤仪 茹翔 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期707-709,718,共4页
研究了5A分子筛负载聚乙二醇配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律。该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,配合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,在30℃下反应120m... 研究了5A分子筛负载聚乙二醇配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的反应规律。该催化剂在常温常压下有很高的催化活性,配合剂聚乙二醇能非常有效地提高β-加成产物苯乙基甲基二氯硅烷的选择性,在30℃下反应120min,甲基二氯硅烷的转化率可达87.15%,β-加成产物选择性为100%。硅氢加成反应有一个明显的诱导期,诱导期过后反应迅速进行,反应温度等因素对诱导期有重要影响。催化剂性能稳定,回收使用3次无明显失活。 展开更多
关键词 5A
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甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯多元系常压汽液平衡研究 被引量:1
9
作者 邱祖民 谢心亮 +2 位作者 谢凤霞 余淑娴 刘达波 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期855-859,共5页
卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其... 卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其四个三元体系和六个二元体系在不同液相组成时的泡点。由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成。再用最小二乘法求出二元体系的最佳配偶液相活度系数模型参数。所得的六组最佳二元系Wilson模型参数符合热力学一致性,并用于该体系三元和四元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意,硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据。 展开更多
关键词
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加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷 被引量:4
10
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《有机硅材料》 CAS 2006年第3期103-107,共5页
以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应... 以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。 展开更多
关键词 3 3 3- -
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聚甲基氢硅烷及其共聚物的合成及发光性能的研究
11
作者 廖学巍 史保川 +1 位作者 邓建平 张茂根 《有机硅材料》 CAS 2001年第4期8-10,共3页
以甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷及甲基乙烯基二氯硅烷为原料 ,采用钠缩合法合成了聚甲基氢硅烷及聚甲基氢硅烷与聚二甲基硅烷、聚二苯基硅烷和聚甲基乙烯基硅烷的共聚物。并用IR、UV、1HNMR。
关键词 - -
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甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-甲苯三元体系等压汽液平衡 被引量:8
12
作者 余淑娴 余祖兵 邱祖民 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期844-847,共4页
In this paper, the boiling points of methyldichlorosilane-methyltrichlorosilane-toluene system and of the three binary systems are determined at 101.3 kPa with a new type of magnetic pump-ebulliometer.The VLE data of ... In this paper, the boiling points of methyldichlorosilane-methyltrichlorosilane-toluene system and of the three binary systems are determined at 101.3 kPa with a new type of magnetic pump-ebulliometer.The VLE data of the three binary systems, respectively,are correlated with the Margules, van Laar, Wilson, and NRTL equations. The equilibrium composition of the vapor phase of three binary systems are calculated from TPX by indirect method. Activity coefficients are calculated after accounting for the nonideality of the vapor phase. The model parameters of liquid activity coefficient are correlated by the least square method. The vapor pressure of the pure components are obtained by using Antoine constants from the literature. The VLE data of ternary system are predicted by the Wilson equation. The calculated boiling points show good agreement with the experimental data. 展开更多
关键词
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甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-苯三元体系等压汽液平衡 被引量:4
13
作者 谢心亮 邱祖民 +2 位作者 罗美 谢凤霞 刘娟 《化工科技》 CAS 2005年第4期1-4,共4页
利用新型泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-苯体系以及3个二元体系在不同液相组成时的沸点;对所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法分别求出了二元体系的Wilson、NRTL、Ma... 利用新型泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-苯体系以及3个二元体系在不同液相组成时的沸点;对所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法分别求出了二元体系的Wilson、NRTL、Margules和van Laar 4种模型的最佳配偶液相活度系数模型参数,并由二元最佳配偶参数推算了甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-苯三元体系的气相组成和泡点温度,与实验测得的温度值进行了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意。 展开更多
关键词
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甲基二氯硅烷—甲苯等压汽液平衡研究 被引量:1
14
作者 余淑娴 余祖兵 +4 位作者 邱祖民 许民 邓锋杰 周华明 吴俊 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 1999年第4期311-314,共4页
用泵式沸点仪测定了甲基二氯硅烷—甲苯二元系在常压下的汽液平衡数据,并用间接法由TPX 推算了与之平衡的汽相组成,用最小二乘法求出了该系统的液相活度系数模型参数,由模型参数推算的泡点温度与实验值符合良好,所得数据通过了... 用泵式沸点仪测定了甲基二氯硅烷—甲苯二元系在常压下的汽液平衡数据,并用间接法由TPX 推算了与之平衡的汽相组成,用最小二乘法求出了该系统的液相活度系数模型参数,由模型参数推算的泡点温度与实验值符合良好,所得数据通过了热力学一致性检验。 展开更多
关键词
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用作陶瓷先驱体的可溶性聚硅烷的合成与表征 被引量:6
15
作者 邓睿 宋永才 +1 位作者 冯春祥 薛金根 《有机硅材料》 CAS 2001年第6期6-8,共3页
以甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料 ,利用均聚和共聚的方法 ,合成了几种不同组成的可溶性聚硅烷 ,研究了反应条件对可溶性聚硅烷产率的影响 ,并用IR、XRD对产物进行了表征。结果表明 :甲基氢二氯硅烷在反应体系中的比例越高 ,可... 以甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料 ,利用均聚和共聚的方法 ,合成了几种不同组成的可溶性聚硅烷 ,研究了反应条件对可溶性聚硅烷产率的影响 ,并用IR、XRD对产物进行了表征。结果表明 :甲基氢二氯硅烷在反应体系中的比例越高 ,可溶聚硅烷的产率越高 ,增加反应时间和降低反应温度可提高可溶聚硅烷的产率。 展开更多
关键词
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甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究 被引量:6
16
作者 胡碧茹 宋永才 冯春祥 《有机硅材料及应用》 1998年第3期1-5,共5页
以CH3SiHCl2和CH3OH为原料,采用三种不同的醇解方法(溶剂法、酸吸收剂法、气-液相法)合成甲基二甲氧基硅烷[CH3(OCH3)2SiH],运用IR、GC-MS等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,... 以CH3SiHCl2和CH3OH为原料,采用三种不同的醇解方法(溶剂法、酸吸收剂法、气-液相法)合成甲基二甲氧基硅烷[CH3(OCH3)2SiH],运用IR、GC-MS等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为:用二甲苯作溶剂,CH3SiHCl2和CH3OH的摩尔比为1∶18,CH3OH以一定速度滴入CH3SiHCl2溶液中,控制反应温度在30℃左右,反应时间6h,其CH3(OCH3)2SiH含量可达80%。 展开更多
关键词
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用负载型铂胶体催化剂合成三氟丙基甲基二氯硅烷
17
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期253-256,共4页
以聚三氟丙基乙烯基甲基硅氧烷作保护剂,制备了102白色担体负载的铂胶体催化剂,催化合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。通过气相色谱和气-质联用对三氟丙基甲基二氯硅烷进行了表征,考察了反应温度、催化剂中铂含量、催化剂回收利用等因素对... 以聚三氟丙基乙烯基甲基硅氧烷作保护剂,制备了102白色担体负载的铂胶体催化剂,催化合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。通过气相色谱和气-质联用对三氟丙基甲基二氯硅烷进行了表征,考察了反应温度、催化剂中铂含量、催化剂回收利用等因素对加成产物收率的影响。结果表明,所制备的催化剂对反应具有较高的催化活性和稳定性,当铂与甲基二氯硅烷的摩尔比为(4.0×10-4)/1时,加成产物收率可达93%。催化剂重复使用8次未发现有失活现象。 展开更多
关键词
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气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究 被引量:4
18
作者 杨红燕 《分析仪器》 CAS 2019年第1期88-92,共5页
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3mi... 以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3min之内实现较好的分离,该方法重现性较好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基氯硅烷的分析测定。 展开更多
关键词 GC-MS
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催化合成三氟丙基甲基二氯硅烷的研究 被引量:3
19
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期51-53,共3页
以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目... 以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目的产物的含量可达到85%。催化剂重复使用8次未发现有失活。 展开更多
关键词
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甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究 被引量:2
20
作者 王亚婷 张从良 +2 位作者 程相林 赵建宏 王留成 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期33-36,共4页
以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红... 以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点,工业化前景广阔。 展开更多
关键词
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