玻璃和石英基体上沉积的TiO_2薄膜的光催化性能

采用直流磁控反应溅射法,在玻璃和石英基体上制备了TiO2薄膜.在氧气流速超过阈值的条件下溅射,能够得到均匀透明的TiO2薄膜.在玻璃和石英基体上制备的薄膜都由均匀的锐钛矿型氧化钛晶粒组成,在晶粒中间分布着微小的孔隙.尽管在整个光谱区域内石英基体的透射率都比玻璃基体高,但在两种基体上制备的TiO2薄膜的光谱吸收边沿基本相同.薄膜中的Ti都以Ti4+形式存在.两种TiO2薄膜光催化降解甲基橙的能力相差不大.

S_2O_8^(2-)派生氧化法催化降解水中的甲基橙

S2O28-在Ag+的催化作用下可生成SO4-·和Ag2+,SO4-·和Ag2+具有极强的氧化能力,其电极电位分别为E0Ag2+/Ag+=1·989V,ES0O4-·/SO24-=3·64V.本文研究了S2O28-+Ag+体系中甲基橙的降解情况,并用紫外光谱、总有机碳(TOC)和高效液相色谱/质谱对降解过程进行了表征.在pH=1的S2O82-+Ag+体系中,反应8min时,5μmol/L的甲基橙色度去除率达100%.2h后,水样中有悬浮物出现,过滤后样品TOC去除率为8·6%;在同样条件下,Fenton法对甲基橙TOC去除率为10%.在促使有机物矿化方面,S2O28-+Ag+法与Fenton法的效果基本相同.

PW_(12)/g-C_3N_4光催化降解甲基橙

采用浸渍法制备了磷钨酸(PW12)/g-C3N4复合光催化剂,并将其用于溶液中甲基橙的光催化降解,运用IR技术对使用前后的光催化剂进行了表征。表征结果显示,PW12和g-C3N4的结构未在浸渍负载中发生改变,且PW12和g-C3N4结合牢固。实验结果表明:最佳的PW12负载量(光催化剂中PW12的质量分数)为50%;光催化降解甲基橙的优化反应条件为初始甲基橙质量浓度5 mg/L、光催化剂加入量0.6 g/L、初始溶液p H=7;在优化条件下,分别采用紫外光、模拟太阳光、可见光照射120 min后,甲基橙的降解率分别为96.59%,82.23%,42.78%;该光催化剂固载良好,使用中不易发生溶脱,稳定性好,可重复使用。

TiO_2纳米粉体的制备及光催化活性

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶凝胶过程超临界干燥法制备了 Ｔｉ Ｏ２ 纳米粉体，并通过 Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｂ Ｅ Ｔ、 Ｔ Ｅ Ｍ 等方法对所得样品进行表征． 制备的 Ｔｉ Ｏ２ 气凝胶具有很高的比表面积（４８８ ｍ ２ ·ｇ－ １），平均粒径为 ４．６ ｎｍ ，具有锐钛矿型晶体结构，经５００℃煅烧２ ｈ 所得的纳米粉体，锐钛矿型晶体结构更为明显，平均粒径６．７ ｎｍ ，比表面积 １５８ ｍ ２ ·ｇ－ １． 将它用于甲基橙溶液的脱色反应。

RuO_x-PdO/Ti电极上活性氯的生成及甲基橙模拟废水降解研究

以钛基RuOx-PdO为阳极,钛网为阴极,Na2SO4和NaCl为支持电解质,研究了NaCl质量浓度、电流密度和pH对活性氯生成的影响及活性氯的生成与甲基橙模拟废水降解之间的关系。实验发现,以Na2SO4为支持电解质时,甲基橙模拟废水的有限降解是该阳极直接电催化氧化作用的结果。NaCl质量浓度和电流密度对活性氯的生成有明显的影响,酸性溶液中活性氯的生成量直接决定了甲基橙模拟废水的脱色程度,两者之间呈现较好的线性关系,碱性条件下不仅不利于活性氯的生成而且活性氯物种对甲基橙模拟废水的降解基本不起作用。

晶相可调TiO_2多孔薄膜的低温制备及其性能

采用低温方法制备了金红石含量可调TiO2多孔薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、BET比表面积测量仪和透射电镜(TEM)对其进行了表征。以甲基橙(MO)为光催化反应的模型化合物,研究了TiO2多孔薄膜的光催化活性以及重复使用效果。结果表明:随金红石含量增加,TiO2薄膜的紫外光催化活性减小,而可见光催化活性增加;在金红石含量相近的条件下,水热合成TiO2薄膜的紫外和可见光催化活性均高于机械混合TiO2薄膜;TiO2薄膜的光催化重复使用性能良好。当其它实验条件相同时改变MO溶液的初始pH值,其最大降解效率发生在pH=3.00时。光电共同催化效果优于光催化。

甲基橙－溴化十六烷基三甲胺三元络合物分光光度法测定微量铜（Ⅱ）

本文介绍了甲基橙与铜（Ⅱ）在ｐＨ３．８时与溴化十六烷基三甲胺形成三元胶束络合物增溶于聚乙烯醇体系中，其表观摩尔吸光系数ε＿（５８０）为２．９５×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铜（Ⅱ）浓度在０．１～０．６μｇ／２５ｍＬ范围内与吸光度成线性关系。用此法分析人发中铜含量，结果满意。

β-环糊精微球衍生物的制备及其在印染废水处理中的应用

通过在β-环糊精微球上键接壳聚糖,合成了具有优良吸附性能的β-环糊精微球衍生物。利用X-射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪表征原料和衍生物的结构,通过改变溶液的搅拌时间、温度、pH和甲基橙浓度等实验条件比较原料和衍生物对甲基橙溶液的吸附性能。结果表明,衍生物与原料相比,吸附性能更为优异,且衍生物的吸附量随温度和pH升高而增大,最大吸附量达到20mg/g。

低温负载钛硅薄膜聚丙烯腈纱线的甲基橙光催化降解特性研究

研究采用溶胶-凝胶水热法,以钛酸四正丁酯和正硅酸乙酯为前驱体,低温条件下在聚丙烯腈(PAN)纱线表面上成功负载钛硅薄膜。通过扫描电镜和x射线衍射等方法对薄膜进行表征;并对用该纱线制成的光催化反应装置进行甲基橙光催化降解特性试验。结果表明,当钛硅量比为1:4时,光催化剂薄膜均匀负载于纱线表面,且为锐钛型TiO2薄膜;钛硅薄膜PAN纱线具有明显的光催化活性,试验条件下,48h甲基橙溶液光催化脱色率达到92%,且多次使用后催化活性保持稳定;钛硅PAN纱线光催化降解甲基橙反应遵循一级反应动力学,反应速率随着污染物质量浓度升高而降低。

超声与活性炭降解甲基橙溶液的研究

[目的]探讨超声波和活性炭降解甲基橙溶液的效果。[方法]对难降解的有机物甲基橙进行超声与活性炭联合降解,分析超声频率、超声功率、超声处理时间、溶液pH值、反应时间、活性炭吸附时间、活性炭吸附剂投加量等因素对甲基橙降解率的影响,确定降解甲基橙溶液的最佳参数,并对超声波单一处理效果和活性炭联用效果进行比较。[结果]利用超声波和活性炭降解甲基橙溶液的最佳参数为:处理液pH值3.0,温度250℃,超声功率40 W,超声频率25 kHz,活性炭投加量9 g/L,反应时间90 min,在此条件下对甲基橙的降解率可达83.8%。[结论]仅用超声波单一的方法降解有机物,达不到较高的降解效果,最好是将超声处理与其他方法联合使用,才能取得理想效果。

水滑石类化合物-氧化铈催化剂的制备及其光降解甲基橙的性能研究

采用共沉淀法制备了LDHs-CeO2(LDHs为水滑石类化合物)催化剂,并将其用于光催化降解甲基橙溶液,考察了催化剂的原料配比、反应时间、甲基橙初始含量、甲基橙溶液的pH和催化剂用量对甲基橙降解率的影响;同时采用FTIR,XRD,SEM,TEM,EDS,TG等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,n(Mg)∶n(Al)∶n(Ce)=2∶1∶0.50的LDHs-CeO2催化剂活性最高,用该催化剂光催化降解甲基橙溶液的适宜条件为:250 mL甲基橙溶液,甲基橙初始质量浓度40 mg/L,pH=5,反应时间80 min(暗处静置20 min,光照时间60 min),催化剂用量0.3 g;在此条件下,甲基橙降解率达到98.69%。表征结果显示,LDHs-CeO2晶相单一,晶体结构一致,结晶度好,属于六方晶系,形貌为规则的片状结构,分散性较好。

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2^-、NO_3^-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2^-和NO_3^-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2^-和NO_3^-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2^-、NO_3^-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。

醇/小分子有机物-无机盐二元双水相体系分离萃取甲基橙

基于小分子醇双水相体系和小分子有机物双水相体系,建立了正丙醇/丙酮-硫酸铵形成的二元双水相体系萃取甲基橙的新方法,研究了分相盐、醇及小分子有机物的类型、用量及比例、温度、溶液酸度、甲基橙浓度对甲基橙分配行为的影响。结果表明,硫酸铵浓度为30%,正丙醇∶丙酮=2∶1,溶液酸度在pH=5.5～6范围,温度为25℃,二元双水相体系对甲基橙有较高萃取率,可达89.57%和分配系数达到48.66。

光敏性多元核-壳微球絮凝剂的制备

以Stber法制备的单分散SiO_2为核,采用溶胶-凝胶、界面沉积和表面活性剂模板法制备了多元核-壳结构微球SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2,利用FTIR、SEM、XRD、UV-Vis漫反射、N2吸附-脱附、XPS对其结构和形貌进行了表征。考察了SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2微球对亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)溶液的脱色性能。结果显示:微球粒径约为600 nm,微球平均孔径、比表面积分别为2.00 nm、72.73 m2/g;受最外层SiO_2影响,XRD未观察到锐钛矿相TiO_2的特征衍射峰;紫外可见漫反射光谱证实,SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2在365 nm处有吸收。在模拟太阳光照射100 min下,SiO_2@TiO_2-Ag@SiO_2微球对MB的光催化脱色率为97.6%;自然光下,对MO的絮凝沉淀时间为40min,脱色率达99.7%。

甲基橙指示还原终点铈量法测定铁矿石中全铁含量

铁矿石经HCl-KF+HClO_4溶样后,用二氯化锡还原Fe^(3+)为Fe^(2+),以甲基橙做指示剂指示还原终点,用铈量法测定铁矿石中全铁的含量。方法简便、快速、终点敏锐。精密度好,准确度高。

H_2O_2处理H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2光催化降解甲基橙

采用浸渍法制备了H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2催化剂,用H_2O_2进行敏化处理,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对甲基橙溶液的催化降解活性,较系统地研究了溶液的初始浓度、溶液的pH、催化剂用量对光催化降解甲基橙的影响。研究发现:H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2对甲基橙有良好的降解效果。在甲基橙溶液初始浓度为10mg·L^(-1),溶液pH为2.5,催化剂用量为溶液总质量0.5%的条件下光照2.5h,甲基橙的降解率达到91.1%。H_3PW_6Mo_6O_(40)/ZrO_2-SiO_2催化剂光催化降解甲基橙溶液为一级动力学反应。

静电纺丝制备Ag/ZnO复合纳米纤维及其光催化降解甲基橙的性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板,硝酸银(AgNO_3)和二水合醋酸锌(Zn(CH_3COO)_2·2H_2O)为原料,利用静电纺丝技术制备了AgNO_3/Zn (CH_3COO)_2/PVP复合纳米纤维,经高温煅烧获得Ag/ZnO复合纳米材料,采用扫SEM、XRD对复合纳米材料的形貌和结构进行表征。在紫外灯照射下,以甲基橙为模拟污染物,研究了煅烧温度和Ag掺杂量对复合材料光催化性能的影响。研究表明,600℃煅烧制得的Ag掺杂摩尔分数为4%的Ag/ZnO复合纳米材料对甲基橙的催化效果最佳,光照210 min后对浓度为10 mg/L甲基橙的降解率高达99. 9%,甲基橙基本矿化。复合材料循环使用4次仍可使甲基橙的降解率在95%以上,具有非常广阔的应用前景。

甲基橙的模板合成

以质子为模板合成酸碱指示剂——甲基橙。

煅烧温度对In-TiO_2纳米材料光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成In掺杂TiO_2纳米材料,用XRD、FT-IR以及N_2吸附-脱附等手段对其表征,研究了热处理条件对其结构和光催化性能的影响。结果表明,在不同煅烧温度制备的材料均由锐钛矿型TiO_2组成,且其表面形貌变化不大;随着煅烧温度的提高TiO_2晶粒尺寸逐渐增大,催化剂的比表面积逐渐降低,孔径逐渐增大,在400℃煅烧制得的3%In-TiO_2的比表面积为94.4 m^2/g,平均孔径为10.3 nm,具有最强的光催化能力,经光照30 min后对甲基橙的光催化降解率为43.1%.