高效液相色谱法同时测定牙膏中4种抗生素

目的:建立高效液相色谱法同时测定牙膏中甲硝唑、氯霉素、土霉素和四环素的分析方法。方法:采用CAPCELL PAK C_(18) MG Ⅱ色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01%草酸水溶液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为268 nm,进样量10.0μL,外标法定量,高效液相色谱仪检测。结果:在一定的浓度范围内,4种禁用物质的线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.999。甲硝唑、氯霉素、土霉素和四环素的方法检出限分别为50μg/g、1.0μg/g、1.0μg/g和1.0μg/g。4种禁用物质在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为83.9%~111.0%,相对标准偏差在0.4%~3.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、回收率高、精密度高、重现性好,可用于牙膏中甲硝唑、氯霉素、土霉素和四环素含量的测定。

克林霉素甲硝唑搽剂原料甲硝唑供应商变更质量研究

目的:克林霉素甲硝唑搽剂变更原料甲硝唑供应商,为评估原料供应商变更对制剂质量的影响,对变更前后供应商原料甲硝唑进行质量对比研究;对变更前后制剂杂质进行对比研究;对变更前后制剂产品进行质量稳定性研究。方法:采用粉末X射线衍射法、激光粒度分析法、高效液相色谱法,对原料甲硝唑进行晶型、粒度分布、杂质、含量对比研究,对制剂产品进行杂质及质量对比研究,开展稳定性试验研究。结果:变更前后供应商原料甲硝唑质量对比,为同一晶型原料药,粒度分布基本一致,杂质及含量无明显差异;甲硝唑变更前后制剂杂质及质量对比无明显差异;甲硝唑变更前后生产产品经稳定性对比试验,各项检测结果均无明显变化,质量稳定。结论:变更原料甲硝唑供应商,原料甲硝唑质量无明显差异,未对产品质量产生不良影响。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的甲硝唑和地美硝唑

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留的方法。方法:样品依次用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,混合阳离子交换固相萃取柱净化后,使用Shimadzu VP-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行洗脱,多反应监测正离子扫描,外标法定量。结果:甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~400μg·L^(-1)时线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和1.0μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3个加标水平下,精密度和加标回收率均符合要求。结论:该方法前处理简单、重现性好、回收率高,适用于大批量鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑残留的测定。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~50 ng·mL^(-1)时线性关系良好(r~2> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^(-1)、0.007μg·kg^(-1);在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%~97.80%、95.66%~100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。

超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂。采用ACQUITYTMUPLCBEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0 min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。在0.01～10 mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01 mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0μg/kg。空白样品中4个添加水平(1、2、5和10μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%～119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%～9.9%。

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5!m)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定。在优化条件下,4种化合物检出限为0.3～50.0!g/kg,方法回收率为61.4%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～9.8%。采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉。本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定。

超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中的常见抗生素及甲硝唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定化妆品中常见的6种抗生素（美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素）及甲硝唑的方法，并用于实际样品的分析。样品经甲醇-0．1mol／L甲酸溶液（体积比为1：1）超声提取后，以甲醇（含1％甲酸）-水（含1％甲酸）为流动相，经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测（MRM）模式质谱测定。方法的检出限为3～20ng／g，回收率为87％～101％，工作曲线的线性相关系数大于0．995，线性范围为2～1000μg／L（达3个数量级）。对11份市售化妆品进行分析检测，其中2份检出氯霉素，质量分数分别为0．37％和0．19％；1份检出甲硝唑，质量分数为1．02％；美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种磺胺及甲硝唑和氯霉素

建立了化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异唑)和甲硝唑及氯霉素的高效液相色谱测定方法。样品经0.1%甲酸水溶液-乙腈(体积比为8:2)混合液超声提取后进行液相色谱分析。方法的定量检测限为3～80μg/g,7种磺胺在20～200μg/mL时,甲硝唑及氯霉素在40～400μg/mL时方法的线性关系良好(r≥0.9993)。加标回收率为83.8%～105.3%(7种磺胺的添加水平为50μg/mL和150μg/mL,甲硝唑及氯霉素的添加水平为100μg/mL和300μg/mL),其相对标准偏差均小于5%。

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1∶9,v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agi-lent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;以甲醇、乙腈和0.002 mo l/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20℃,检测波长268 nm,进样量10μL,外标法定量。结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1～30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.997 0;方法检出限为1.1～1.2μg/g;高、中、低(5、10、20 mg/L)3个添加水平下的回收率为91.9%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.13%～1.74%。应用该方法对祛痘产品进行检验,15%的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。

HPLC法测定复方替硝唑漱口液中替硝唑和呋喃西林的含量

目的 建立测定复方替硝唑漱口液中替硝唑、呋喃西林含量的高效液相色谱法。方法 采用反相ODS色谱柱 ,水 -乙腈 -冰醋酸 (85∶15∶0 .1)为流动相 ,检测波长为 317nm。结果 替硝唑和呋喃西林的线性范围分别为 5 0～ 35 0 μg·ml-1(r=0 .9996 ) ,10～ 70 μg·ml-1(r =0 .9997) ;加样回收率分别为 10 0 .5 6 %、RSD =0 .6 9% ,10 0 .6 4%、RSD =0 .79% ;日内RSD为 0 .12 %～ 1.35 %和 0 .6 6 %～ 1.45 % ,n =6 ;日间RSD为 0 .2 8%～ 1.39%和 0 .18%～ 1.2 3% ,n =5。结论 HPLC法可用于复方替硝唑漱口液的含量测定 ,方法准确、灵敏 。

高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%～108.0%之间,相对标准偏差为1.9%～6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。

食品中甲硝唑残留的碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定

建立了以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂分离富集牛奶、鸡蛋以及蜂蜜中的甲硝唑残留，并用高效液相色谱法测定的分析方法。考察了碳纳米管对甲硝唑的吸附效果，洗脱剂的种类及其用量、碳纳米管的长度及大小和上样速率对萃取率的影响，优化了固相萃取条件。在优化实验条件下，方法的线性范围为0．01～10mg,／L，检出限为0．25μg／kg；对3种实际样品分别进行1、10、50μg／kg3种水平下的加标回收实验，样品回收率为68％～112％，RSD为3．3％～17．1％，定量下限为0．8μg/kg。方法灵敏度高、简便快速且成本低，符合食品中低浓度兽药残留的分析方法要求。

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。

甲硝唑有关物质测定及杂质谱研究

目的建立甲硝唑原料药有关物质的高效液相色谱测定方法和杂质谱。方法采用Welch UltimateXBC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-1.36 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(20∶80)为流动相;流速1 m L·min^(-1);检测波长:315 nm,主成分自身对照法测定有关物质。结果甲硝唑与有关物质具有良好的分离度,对近6年生产的20批样品进行了测定,均满足质量控制标准。杂质谱的研究能有效监控甲硝唑合成工艺和杂质变化情况。结论该方法简便、快速、灵敏,能有效控制甲硝唑原料药中有关物质,同时杂质谱研究有助于保证甲硝唑质量稳定性检测。

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%~107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。

高效液相色谱法测定口腔卫生用品中甲硝唑

为口腔卫生用品卫生学研究及安全性评价提供科学依据 ,对口腔卫生用品中甲硝唑浓度测定方法进行研究。用超纯水溶解膏状和液体样品 ,经离心、过滤后以高效液相色谱定量。标准溶液在 2 .0～ 40 .0 μg/ ml浓度范围内相关系数 r=0 .9999;膏状和液体样品的平均回收率为 10 0 .2 8%～ 10 2 .6 5 % ;日间相对标准偏差分别为 2 .88%、1.42 % ;日内相对标准偏差为 2 .6 9%、0 .87% ;样品最小检测浓度分别为 0 .0 2 mg/ g和 0 .0 1mg/ g。该方法具有简便、快速、准确度好、灵敏度高等优点 ,适宜大批量样品的测定。

人牙周膜成纤维细胞对甲硝唑替硝唑的跨膜转运

目的:研究人牙周膜成纤维细胞(human periodontal ligament fibroblasts,HPDLF)对甲硝唑和替硝唑的转运,为根管全身给药提供实验依据。方法:正畸拔除的前磨牙,组织块法作HPDLF原代培养。甲硝唑和替硝唑孵育HPDLF和MC3T3-E1细胞一定时间后,超声破碎细胞,高效液相色谱法测定胞内药物含量,考马斯亮蓝法测定细胞蛋白总量。结果:(1)高效液相色谱法可以精确测量细胞内甲硝唑和替硝唑含量;(2)检测不到HPDLF胞内的甲硝唑,但是可以检测到MC3T3-E1细胞内的甲硝唑;(3)两种细胞胞内的替硝唑的含量存在差异,含量与细胞外液的药物浓度以及药物作用时间有关。结论:甲硝唑不存在人牙周膜成纤维细胞的跨细胞膜转运,但是替硝唑存在,转运与胞外药物浓度有关,甲硝唑与替硝唑的跨细胞膜转运存在细胞特异性。这种差异性为指导临床用药、特别是根管全身给药的筛选提供参考。

HPLC-MS/MS法测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的含量。饲料样品用乙酸乙酯提取后,经PCX固相萃取柱净化处理,过0.22μm滤膜,以乙腈和含0.1%的甲酸水溶液为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,多级反应监测(MRM)正离子模式下扫描分析。结果表明,甲硝唑和二甲硝咪唑在0.2~50μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.997,检出限均为0.2μg/kg,定量下限均为0.5μg/kg。样品在定量下限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.3%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.67%~8.46%。该方法灵敏、简便、准确,可用于饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑的检测分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的硝基呋喃代谢物

建立超高效液相色谱–串联质谱法同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。样品经甲醇、乙醇、乙醚洗涤除杂后,进行衍生,再用Oasis HLB型固相萃取柱净化,在正离子模式下,采用MRM模式同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林。在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在0.1～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间,检出限均为0.05μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=5),加标回收率为87.3%～94.5%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于同时测定水产品中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。