Mg/Al双氢氧化物的十二烷基磺酸钠插层研究

实现了无惰气保护条件下Mg/Al双氢氧化物（LDH）层板间的十二烷基磺酸钠（SDS）插层.XRD，IR，SEM等研究表明，产物晶体呈花瓣状团簇，每片厚度约为5-10 nm，经Scherrer公式计算层板间距约为2.776 nm，表明十二烷基磺酸根在层间为垂直排列.

基于Al/Ni双氢氧化物纳米线无酶葡萄糖传感器的研究

本文采用多孔聚碳酸酯(PC)模板在加热条件下通过溶液渗透和共沉淀制得了Al/Ni双氢氧化物纳米线,并将其修饰到玻碳电极制成无酶葡萄糖传感器。考察了该传感器在不同扫描速度时的循环伏安行为,比较了裸玻碳电极、不同修饰电极对响应电流的影响。在优化条件下进行葡萄糖检测,线性范围为2.0×10-5～1.3×10-3 mol/L,检出限可以达到5.0×10-6 mol/L。该方法快捷、灵敏、分析性能好,操作简便。可将其应用于血清中葡萄糖含量的测定。

Mg−Ca合金表面的原位层状双氢氧化物:Ca在镁合金中的作用

采用原位生长法在铸态Mg−xCa(x=0.5,0.8,2.0,质量分数,%)合金上制备Mg−Al双层氢氧化物(LDHs)。与镁基体相比,该合金具有良好的耐蚀性能。研究第二相(Mg_(2)Ca)对LDHs的影响机理。随着Ca含量的增加,Mg_(2)Ca的数量增加,导致Mg−xCa合金的晶粒尺寸减小,腐蚀速率降低。第二相数量的增加和晶粒细化促进LDHs的生长,从而降低Mg−xCa合金的腐蚀速率。同时,较高的Mg_(2)Ca数量使LDHs变得蓬松。由于第二相(Mg_(2)Ca)对LDHs的双重影响,LDHs/Mg−0.8Ca的腐蚀速率最低。

机械化学法合成羟基插层Mg/Fe型层状双氢氧化物

Mg/Fe型层状双氢氧化物(LDH)是一类可有效去除水中有害组分(特别是有害阴离子)的无机吸附材料。常用的共沉淀法在合成层状双氢氧化物过程中容易产生大量碱性废水,且合成产物通常结晶度较低。本文利用改进的机械化学合成法,选取MgO和无定形态的Fe(OH)_(3)作为反应前驱物,成功制备出了羟基(—OH)插层的Mg/Fe型层状双氢氧化物(Mg-Fe-OH-LDH)。通过对合成产物的XRD、SEM、FT-IR及比表面积分析,探究了研磨时间、研磨条件及晶化时间等实验参数对产物晶体结构的影响。结果表明:在前期机械研磨过程中对MgO和无定形态的Fe(OH)_(3)混合物进行强烈的撞击和搅拌,可以诱发化学反应并合成目标产物,使用高能行星球磨仪研磨仅1.5 h即可生成高纯度的Mg-Fe-OH-LDH;晶化过程加快后期合成产物的晶粒发育,晶化48 h后的Mg-Fe-OH-LDH晶粒呈规整的薄片型,孔隙发育,且层间主要为羟基和水分子,化学结构式为Mg_(2.96)Fe(OH)_(8.94)·0.942H_(2)O,比表面积为42.8 m^(2)/g;在25℃条件下,对磷酸根和刚果红的单分子层最大吸附量分别为64.44和97.61 mg/g。综上,通过该方法可经济、高效地大批量生产Mg-Fe-OH-LDH,同时避免了掺杂可能产生二次污染的其他阴离子组分,有望应用于大规模的水污染处理。

双金属氢氧化物与改性海藻酸钠协同稳定液体石蜡/水乳液

采用非稳态共沉淀法合成了Mg/Al双金属氢氧化物(LDH)。通过偶联酯化反应将疏水性的胆固醇(Chol)基接枝到海藻酸钠(Alg)上,制备了两亲性的改性海藻酸钠(Alg-Chol)。以Alg-Chol和LDH作为复合乳化剂,两者协同作用稳定液体石蜡/水乳液。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、透射电镜(TEM)、激光粒度仪(DLS)、接触角测量仪和光学显微镜等,分别对LDH,Alg-Chol和LDH/Alg-Chol水分散体系以及液体石蜡/水乳液的性能进行了表征。TEM和DLS结果显示LDH的平均粒径为159 nm,分散系数(PDI)为0.267。FTIR和1HNMR结果表明疏水性Chol基成功地接枝到Alg的侧链上。不同NaCl浓度下,LDH/Alg-Chol水分散体系在石蜡板上的接触角接近90°,说明LDH/Alg-Chol的润湿性较好,有利于增加乳液的稳定性。随着NaCl浓度的提高,乳液的粒径先由101.7μm增大到121.8μm,后来逐渐减小到58.1μm。这是由于LDH/Alg-Chol在乳液液滴的表面自组装成为一层界面膜,并且LDH/Alg-Chol在油/水界面吸附量的变化影响乳液的粒径大小。

ICP-AES法测定掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中七种掺杂元素

掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物试样用盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上(ICP-AES),选择合适的分析谱线,采用标准工作曲线法,在5%的盐酸介质中同时测定Al、Mg、Ti、Sr、Zr、La、Y等七种掺杂元素的含量。大量的镍、钴、锰基体不会对测定造成干扰,掺杂离子相互之间不干扰测定,此方法各元素的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间,在对实际样品的测定结果其相对标准偏差不大于2.92%,加标回收率为95.4%~103.8%,具有很高的准确度和精密度,适用于实际产品掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中掺杂元素的测定。

高Al含量Ni/Al双氢氧化物的结构及循环伏安特性

为了合成具有优良电化学性能的Ni系列碱性电池氢氧化镍正极活性物质,本文以硫酸镍和硫酸铝以及硝酸镍和硝酸铝为原料,在搅拌及同时超声波作用的条件下,用共沉淀方法合成了Al含量为Ni含量30(mol)%～50(mol)%的高Al含量的NiAl层状双氢氧化物(HACNiAlLDHs)。用XRD技术表征了HACNiAlLDHs样品的晶体结构特征;采用粉末微电极循环伏安(CV)技术研究了典型HACNiAlLDHs样品的电化学性能。结果表明,合成的HACNiAlLDHs样品为αNi(OH)2;观察到HACNiAlLDHs电极在反向扫描过程中的“第2个还原电流峰”,该还原峰可能为γNiOOH—→αNi(OH)2的还原电流和γNiOOH—→αNi(OH)2还原“滞后”的电流的重叠电流峰;Al3+以及SO42-杂质离子对“第2个还原电流峰”的出现起到重要作用;SO42-在电化学反应过程中使γNiOOH的还原“滞后”,并使得αNi(OH)2在碱性介质中更加稳定;以硝酸盐为原料合成的LNHACNiAlLDHs样品具有优良的电化学性能,如可逆性、电极活性物质利用率、放电性能、循环性能和析氧过电位。

腐植酸和黄腐酸对煅烧的Mg／Al层状双氢氧化物去除Ni的协同效应

将含Ni（Ⅱ）废水排放到陆地环境中，可能导致严重的污染问题。本研究提出了一种容易做、成本效益好、高效的方法，即用一种煅烧的Mg／Al层状双氢氧化物（LDH）快速将Ni（Ⅱ）从废水中去除。

振动对消失模铸造Al-18Si/AZ91D双合金界面组织和力学性能的影响

研究了机械振动对消失模铸造Al-18Si/AZ91D双合金界面组织和力学性能的影响。结果表明,施加振动之后,Al-18Si/AZ91D双合金结合界面的金属间化合物(IMCs)层厚度由715.7μm减小到575.4μm,从而消减了界面存在的脆性相;振动还消除了Al_(3)Mg_(2)层存在的粗大初晶Si,将其转化为细小而分散的Mg_(2)Si;此外,由于高Si含量的影响,施加振动对Al-18Si/AZ91D表现出明显的破除氧化膜的作用,这有利于减少界面缺陷,促进元素扩散。剪切结果显示,施加振动之后,Al-18Si/AZ91D双合金的平均剪切强度从49.7MPa提升到65.2MPa。

Ni/Al-LDH/MCNTs原位复合材料的制备与电化学性能

以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、尿素和MCNTs为原料,采用原位均相沉淀法制备了MCNTs含量(质量分数)分别为1%、3%和5%的Ni/Al-LDH/MCNTs复合电极活性材料。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了材料的微观结构和形貌;采用循环伏安(CV)、电化学交流阻抗(EIS)和充放电测试研究了该复合材料作为镍氢电池正极材料的电化学性能。结果表明,在Ni/Al-LDH中复合MCNTs能够提高材料的电化学活性,降低电化学反应电阻,显著改善材料的大电流充放电性能。其中MCNTs含量为3%的Ni/Al-LDH/MCNTs复合材料具有最佳的电化学性能,在200、500、1000和2000mA·g-1电流密度下的放电比容量分别为330、321、307和288 mA·h·g-1,而未复合MCNTs的Ni/Al-LDH在2000 mA·g-1电流密度下放电比容量仅为205 mA·h·g-1。

均相沉淀法制备Ni/Al⁃LDHs/rGO复合电极材料的电化学性能

以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、尿素以及氧化石墨烯(GO)为原料,利用简便的均相沉淀法合成了GO复合量(质量分数)分别为0、0.2%、0.5%、0.8%和1.0%的Ni/Al⁃LDHs/rGO复合电极材料。采用XRD、FT⁃IR、TGA和FESEM表征了材料的结构和表面形貌,利用循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)和充放电测试研究了Ni/Al⁃LDHs/rGO复合材料作为Ni⁃MH电池正极材料的电化学性能。结果表明,复合GO可以明显提高Ni/Al⁃LDHs的电化学性能,其中GO复合量为0.8%的Ni/Al⁃LDHs/rGO样品表现出最为优异的综合电化学性能,例如在2000 mA/g电流密度下,其放电比容量(288 mA·h/g)比未复合GO的Ni/Al⁃LDH样品放电比容量(205 mA·h/g)高出40.5%。

消失模铸造液-液复合Al/Mg双合金界面特征研究

通过设置铝隔层,利用消失模铸造实现了Al/Mg双合金的液-液复合。使用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)研究了Al/Mg双合金界面的组织特征。结果表明,铝隔层成功阻止了液态合金混液,被完全熔化,与液态合金一起发生冶金反应。镁合金和铝合金实现了良好的冶金结合,形成了均匀的反应层,其中镁合金侧反应层是由Mg_(17)Al_(12)相和δ-Mg相组成的共晶组织,铝合金侧反应层由连续分布的Al_3Mg_2相和颗粒状的Mg_2Si相组成。

N,O-羧甲基壳聚糖的合成、表征与应用

以甲壳素为原料,采用连续操作、不分离中间产物的方法合成了羧甲基取代度1.08的水溶性N,O-羧甲基壳聚糖,分别用红外光谱(FTIR)和核磁共振谱(1HNMR)对其结构进行了表征。进一步通过重构插层法制备羧甲基壳聚糖/Mg-Al双层氢氧化物复合物,X-射线粉末衍射(XRD)分析表明双层氢氧化物的片层已经被层离,N,O-羧甲基壳聚糖是一种有效的插层剂。

基于CMK-3(Au/Fc@MgAl-LDH)n纳米复合材料修饰的电化学传感器检测miRNA-21

目的基于CMK-3(Au/Fc@MgAl-LDH)n纳米复合材料修饰的电化学传感器建立一种灵敏、快速、稳定的方法用于检测miRNA-21。方法本文建立了基于有序介孔碳(CMK-3)、金纳米粒子(AuNPs)和包含二茂铁甲酸的镁铝双层氢氧化物(Fc@MgAl-LDH)纳米材料修饰的电化学传感器用于检测卵巢癌标志物miRNA-21。成功合成了CMK-3(Au/Fc@MgAl-LDH)n纳米复合材料,并对其表面形貌、元素组成和表面基团进行了表征。通过差分脉冲伏安法(DPV)对传感器进行响应信号测定,对纳米材料组装层数、底液pH值、孵育时间和温度进行了优化。结果得到最佳实验条件为:层数4层、pH=6.5、孵育时间40 min、孵育温度35℃。在最优实验条件下,检测miRNA-21的标准曲线为△I=9.939 logC+147.89,r^(2)=0.9971,在10^(-14)mol/L~10^(-9)mol/L线性范围内具有良好的响应,检出限(LOD)为0.48×10^(-14)mol/L(S/N=3)。对血清样品进行加标回收测定,回收率为94.6%~100.0%。结论该方法灵敏、准确、特异性强,可用于血清中miRNA-21的测定。