磁性Mg/Al-LDHs制备条件对其吸附除磷性能的影响

为提高粉末状水滑石吸附剂的工程应用性,采用共沉淀法制备了磁性Mg/Al水滑石(Layered Double Hydroxides,LDHs).结合XRD、FTIR、SEM及VSM等材料表征结果,考察了制备条件(磁基质投加量、金属物质的量比和层间阴离子)对其吸附除磷性能、磁学性能及结构特征的影响.结果表明,在Fe3O4与Mg^2+物质的量比为0.02、Mg/Al物质的量比为2∶1和层间阴离子为Cl^-/OH^-的条件下制备出的磁性Mg/Al-LDHs对TP吸附性能最好,平衡吸附量可达49.60 mg·g^-1;比饱和磁化强度为2.78 emu·g^-1,能够实现吸附剂的快速高效磁分离回收.层间阴离子种类对水滑石焙烧前后吸附除磷性能有一定的影响:经高温焙烧后,层间含有CO3^2-的水滑石吸磷能力虽有所提高,但仍低于无CO3^2-型LDHs.因此,在水滑石制备过程中避免使用碳酸盐作为共沉碱原料,这样无需焙烧即可获得较高吸磷能力的吸附剂.

Ag@AgCl/Mg-Al-LDHs复合光催化剂的制备及可见光催化活性

采用过饱和沉淀法制备了镁铝层状双金属氢氧化物(Mg-Al-LDHs)载体,再以Ag NO3和HCl通过沉积-沉淀法制得Ag Cl/Mg-Al-LDHs,光还原后得到了可见光响应和高活性的Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs等离子体共振光催化剂。采用XRD,SEM,TG-DTG,FT-IR和BET等技术对催化剂的相结构和微观形貌等进行了表征。结果表明:Mg-AlLDHs因其较大的负载表面使得负载的Ag@Ag Cl纳米粒子颗粒变小、分散程度增强,这不仅增加了复合材料的活性位点,而且提高了负载Ag@Ag Cl纳米颗粒的光生电子-空穴对的氧化-还原能力,从而使得复合材料具有比Ag@Ag Cl更高的反应活性。在可见光条件下(λ>420 nm),Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs复合材料光催化降解亚甲基蓝(MB)的活性明显高于纯Ag@Ag Cl,当Ag@Ag Cl的负载量(质量分数)为16%时表现出最好的光催化活性,可见光照射10 mg/L MB溶液180 min的光解率达96.04%。

Ni-Mg-Al-LDHs的制备及其催化酯化高酸原油脱酸的研究

采用尿素法和共沉淀法制备了Ni-Mg-Al-LDHs前驱体,在400℃煅烧,得Ni-Mg-Al-LDHs催化剂,研究其催化高酸原油酯化脱酸的效果。结果表明,反应时间为150 min,反应温度为220℃,醇/油体积比为0.05,催化剂与原油质量比为0.03时,可将原油酸度由5.82 mg KOH/g降至0.34 mg KOH/g。

Ca-Mg-Al-LDHs制备及其煅烧产物处理高氟水的研究

以Ca(NO_3)_2·4H_2O、Mg(NO3)2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O作为原料,通过共沉淀法成功制备了Ca-Mg-AlLDHs层状材料。该层状材料经450℃煅烧后,Ca-Mg-Al-LDHs层状结构坍塌并转变成复合金属氧化物(LDO),该材料离子吸附性能增强。比表面积和孔径分析表明Ca-Mg-Al-LDHs(450℃煅烧后)显示了微介孔特性,比表面积为201 m2/g,孔径约为18.2 nm。Ca-Mg-Al-LDHs层状材料(450℃煅烧后)处理高氟水研究结果表明吸附时间超过7 h后,氟去除率可以达到95%以上。

逐步法制备Mg-Al-LDHs与有机-LDHs的插层组装体(英文)

通过控制铝组分在溶液中的形态,采用逐步控制的方法制备了Mg-Al-LDHs,经过离子交换,制备了benzoic-LDHs、o-aminobenzoic-LDHs和o-hydroxybenzoic-LDHs。在控制过程中,铝的羟基配合物在室温下与Mg2+和OH-共沉淀生成LDHs,XRD图谱显示生成的LDHs晶相单一、结晶良好,有机-LDHs保持了层状结构。

软模板法制备三维花状MgAl-LDH及其吸附性能

采用软模板法,以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,经水热合成制得三维花状双金属(Mg Al)氢氧化物(3D-Mg Al LDH)。通过XRD、FT-IR、SEM及TEM等表征手段,研究了原料Mg/Al物质的量之比、SDS浓度及反应时间对产物微观结构和表面形貌的影响规律,并初步探讨了3D-Mg Al LDH的形成机理。结果表明,当n_(Mg)/n_(Al)=2,SDS浓度为0.1 mol·L^(-1),水热反应时间为6 h时,可形成结晶度良好、花球形貌完整,纳米片厚度均一的三维花状LDH。在3D-Mg Al LDH的形成过程中,SDS既以阴离子形态参与LDH形成,又因其类球状胶束特性附着在已形成的LDH表面或边缘诱导LDH纳米片交叉生长形成三维花状。吸附实验表明,3D-Mg Al LDH对非离子型有机污染物具有良好的吸附作用,最大吸附量约为31 mg·g^(-1),去除率达到100%。

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM对合成产物进行了表征。随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大。在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO。微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大。

Zn-Mg-Al类水滑石催化制备生物柴油的研究

采用共沉法制备Zn-Mg-Al类水滑石并且利用XRD,IR等手段对催化剂进行表征,研究Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物对酯交换反应的催化活性。结果表明,样品具有水滑石结构,可用于多相催化酯交换合成生物柴油的反应,Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物的催化活性和选择性均较高。在温度为65℃,醇/油的物质的量比为9∶1,催化剂用量为反应物总质量的5%,反应时间为4 h的条件下,脂肪酸甲酯的得率达到89%。催化剂可重复利用5次,仍保持较高活性。

Mg-Al水滑石纳米晶热分解行为的TG-MS研究

利用热重质谱联用仪（TG—MS）和多晶XRD对水热法制备的Mg-Al水滑石纳米晶的热分解行为进行表征研究表明：Mg-Al水滑石的热性能与其晶体化学特征有密切的关系。Mg-Al水滑石的热分解过程可分为4个阶段：①T≤280℃时．失层间H2O；②T=280℃～380℃时，失层板中[Mg-OH-Al]结构单元OH^-；③T=380℃～580℃时．失层板中[Mg-OH-Mg]结构单元的OH^-；④T=395℃～580℃时，层间CO3^2-逸出。后两个阶段有较大重叠性。[Mg-OH-Mg]中OH^-和CO3^2-最大逸出量对应的温度明显不一致。[Mg-OH-Mg]中OH的逸出是导致层状结构破坏的诱因，热分解的阶段性随升温速率提高而表现得明显。Mg—Al水滑石的热分解行为受扩散控制。

月桂酸插层Mg/Al-NO_3^--LDHs及其摩擦性能评价

采用液相共沉淀法制备了Mg/Al-NO3--LDHs;以月桂酸为插层剂,采用离子交换法对合成产物进行了插层改性;采用X射线衍射(XRD)、热重及差热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析仪、四球摩擦实验机和齿轮实验机等对合成产物的结构和性能进行了评价。结果表明,插层前,晶体呈六方片状,晶片大小在50～70 nm,比表面积较大(137.66 m2/g)。月桂酸插层后,产物的通道高度增加,但比表面积显著降低;Mg/Al-NO3--LDHs及其月桂酸插层产物可明显降低金属摩擦副的摩擦系数、磨斑直径、润滑介质温度以及驱动电机功耗,是具有良好应用前景的润滑-减摩-节能材料。

Mg/Al-CO_3-LDH对土壤磷素行为的影响试验研究

为了提高磷肥在土壤中的利用率,缓解磷素在土壤中易被固定和随水流失的状况,试验制备了Mg/Al-CO3-LDH,并对比了添加LDH的土壤和未添加LDH的土壤中易解吸磷含量;试验还在不同的影响因素下,研究了LDH在土壤中对于磷酸离子的影响。试验结果显示,在时间对比试验中,在含LDH的土壤中易解吸磷比未含LDH的土壤易解吸磷多,并且在第70天左右差值达到最大;在影响因素试验中,Ca2+、CO32-、pH、腐殖酸等因素,对LDH影响土壤易解吸磷表现出不同的影响效果;在野外试验田长时间观察中,表现出含LDH的土壤中所含易解吸磷比未添加LDH的土壤所含得多,在第70天左右表现出两者差值达到近两倍。实验表明,LDH对于土壤磷素具有调节缓释作用,并且这种作用受到Ca2+、CO32-、pH、腐殖酸等因素变化的影响。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控

以水不溶性的化合物为前驱物，水热法一步合成了纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM和FT-IR对合成产物进行了表征。通过系统分析前驱物类型、反应温度、时间和碱度与水热反应产物物相组成和晶粒度的关系，提出了调控Mg-Al水滑石晶粒度的方法：升高温度、延长反应时间、适度提高碱度，均会使晶粒度均匀增大。其它条件相同时，前驱物间的竞争性水解能力是影响物相纯度和晶粒度的主要因素。

Mg_3(AlEu)层状氢氧化物的结构与发光性能的研究

本文采用共沉淀法合成了一系列不同Eu3+含量的Mg-Al-Eu三元层状复合金属氢氧化物(LDH)。采用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、光致发光光谱(PL)以及热重(TG-DTG)对产物进行表征,发现LDH中Eu3+/Al3+物质的量百分比小于25%时,三元LDH中Eu3+含量的增加对其结晶性没有明显的影响;当Eu3+/Al3+物质的量百分比达到25%时,其结晶质量明显变差。PL分析结果表明,所有样品中出现典型的Eu3+5D0-7FJ(J=1,2,3,4)跃迁所致的红光发射。随Eu3+含量的增加,Eu3+的发射强度明显呈增强趋势;当Eu3+/Al3+物质的量百分比达到25%时,其发射强度明显减弱。由此可知,Mg-Al-Eu LDH结构中,Eu3+/Al3+最佳物质的量百分比为20%。

Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究

采用共沉法制备Zn-Mg-Al类水滑石并且利用XRD,IR等手段对催化剂进行表征,研究Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物对酯交换反应的催化活性。结果表明,样品具有水滑石结构,可用于多相催化酯交换合成生物柴油的反应,Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物的催化活性和选择性均较高。在温度为65℃,醇/油物质的量比为9∶1,催化剂用量为反应物总质量的5 wt%,反应时间为4 h的条件下,脂肪酸甲酯的得率达到89%。催化剂可重复利用5次,仍保持较高活性。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响.用XRD、SEM对合成产物进行了表征,用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度.以MgO和Al(OH)_3为起始反应物,Mg/Al=2,在140℃反应4～10h,可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石.Mg-Al水滑石的形成机理可概括为:水解反应-沉淀成核-晶粒长大.反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度,进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及微结构表征

水滑石型化合物又称层状双金属氢氧化物（LDHs）或阴离子粘土，具类似于水镁石的层状结构。LDHs层中因部分二价阳离子被三价阳离子替代．使层板带正电荷，层间充填有平衡电荷的有机或无机阴离子以及水分子，

固相法与液相法合成Al/Mg-LDH处理模拟含氟废水的比较

层状双金属氢氧化物(LDH)因其特殊的层状结构、层间距的可调性,以及层板内阴离子数量与种类的多样性,制备无机或无机/有机复合功能材料,可广泛地应用于催化、医药、吸附等领域。Mg/Al-LDH因结构特性在吸附领域受到关注。因此,制备Mg/Al-LDH已成为国内外该领域的研究热点。但是,Mg/Al-LDH作为吸附材料对含氟废水进行研究的文献很少见。本文根据文献报道用不同方法合成Mg/Al-LDH。用氟化钠作为原料配制模拟污水,用不同法合成的LDH做吸附剂进行吸附试验,对两种不同的LDH的吸附性能做了比较。

圆片Mg-Al双氢氧化物的制备及其对水中刚果红的去除

以水和乙醇为混合溶剂,制备Mg-Al层状双氢氧化物,样品具有单分散圆片结构.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对样品结构进行表征.进一步研究样品对水中有机污染物刚果红(CR)的吸附性能,吸附等温曲线遵循Langmuir模型,吸附动力学曲线符合准二级模型,其最大吸附量为129.87 mg/g,表明制备的Mg-Al双氢氧化物是一种高效有机染料吸附剂.最后探讨样品对刚果红的吸附机制,主要以离子交换为主.

Mg/Al双氢氧化物的十二烷基磺酸钠插层研究

实现了无惰气保护条件下Mg/Al双氢氧化物（LDH）层板间的十二烷基磺酸钠（SDS）插层.XRD，IR，SEM等研究表明，产物晶体呈花瓣状团簇，每片厚度约为5-10 nm，经Scherrer公式计算层板间距约为2.776 nm，表明十二烷基磺酸根在层间为垂直排列.

Mg-Al LDH的制备及Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水中环丙沙星的研究

分别以MgO和Al(OH)3为镁源及铝源,采用水热法制备Mg-Al LDH,研究了水热温度和氢氧化钠浓度对水热产物纯度的影响。结果显示在NaOH/MgO/Al(OH)3/(Na_(2)CO_(3))摩尔比为2∶1∶0.5∶0.25,水热反应温度在120~150℃,反应12 h,可以得到纯相Mg-Al LDH。进一步以所制备的Mg-Al LDH为吸附剂,H_(2)O_(2)为氧化剂。系统研究了Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系溶液pH、H_(2)O_(2)用量、污染物浓度、反应温度、反应时间等因素对Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水体中环丙沙星效果的影响。当Mg-Al LDH用量为0.05 g,H_(2)O_(2)用量为2 mL,系统pH为6.98,反应温度为35℃,环丙沙星浓度为30 mg·L^(-1)时,反应13 min环丙沙星的降解率可达97%。随着反应温度的升高,反应速率及平衡时降解率均有所提高,该过程可以用拟一级动力学方程描述,反应的表观活化能E a为19.29 kJ·mol^(-1),指前因子A为0.38×10^(3) min^(-1)。Mg-Al LDHs/H_(2)O_(2)体系降解环丙沙星过程受反应速率控制,而非受传质控制。