Mg-Al LDH的制备及Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水中环丙沙星的研究

分别以MgO和Al(OH)3为镁源及铝源,采用水热法制备Mg-Al LDH,研究了水热温度和氢氧化钠浓度对水热产物纯度的影响。结果显示在NaOH/MgO/Al(OH)3/(Na_(2)CO_(3))摩尔比为2∶1∶0.5∶0.25,水热反应温度在120~150℃,反应12 h,可以得到纯相Mg-Al LDH。进一步以所制备的Mg-Al LDH为吸附剂,H_(2)O_(2)为氧化剂。系统研究了Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系溶液pH、H_(2)O_(2)用量、污染物浓度、反应温度、反应时间等因素对Mg-Al LDH/H_(2)O_(2)体系降解水体中环丙沙星效果的影响。当Mg-Al LDH用量为0.05 g,H_(2)O_(2)用量为2 mL,系统pH为6.98,反应温度为35℃,环丙沙星浓度为30 mg·L^(-1)时,反应13 min环丙沙星的降解率可达97%。随着反应温度的升高,反应速率及平衡时降解率均有所提高,该过程可以用拟一级动力学方程描述,反应的表观活化能E a为19.29 kJ·mol^(-1),指前因子A为0.38×10^(3) min^(-1)。Mg-Al LDHs/H_(2)O_(2)体系降解环丙沙星过程受反应速率控制,而非受传质控制。

竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶的制备及其对铬(CrO_(4)^(2-))的吸附性能研究

以镁铝层状双氢氧化物(Mg-Al LDH)和竹浆纸为原料,通过球磨辅助物理共混和一步冷冻法,制备了具有水中CrO_(4)^(2-)吸附功能的竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶材料。详细研究了Mg-Al LDH的镁铝分子比、复合材料的用量比和水体pH值对竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶CrO_(4)^(2-)吸附性能的影响,并通过SEM、TEM、FT-IR、XRD和XPS对吸附前后气凝胶形貌、化学结构进行了表征,利用ICP-OES对吸附前后水体中CrO_(4)^(2-)浓度变化进行了测试。结果表明Mg-Al LDH在竹纤维骨架通道中生长良好,形成了三维层级多孔结构,比表面积为203.4 m^(2)·g^(-1);竹纤维素/Mg-Al LDH复合气凝胶对于CrO_(4)^(2-)的吸附性能明显优于Mg-Al LDH的吸附性能,且在较宽的pH(4-10)范围内表现稳定,最大吸附量可达28.60 mg·g^(-1)。

反相微乳液法对Mg-Al LDHs材料结构及近红外光谱的性能研究

采用反相微乳液法制备出了具有介孔结构的Mg-Al LDHs粉体,采用XRD、SEM、BET、DSC/TG、傅立叶红外光谱仪、可见光-近红外分光光度计对样品的结构、成分、形貌、近红外光学性能进行了测试分析,系统研究了反相微乳液反应环境对Mg-Al LDHs粉体介孔结构、水负载量、近红外反射光谱的影响规律,进而探索了一种通过调控Mg-Al LDHs材料形貌结构以模拟天然植物近红外光谱特性的高光谱伪装颜料设计方法。当反相微乳液油-水体系中的水含量达到24%时,成功制备出了一种具有多孔结构的Mg-Al LDHs粉体,通过增大材料内部的孔隙率可以明显提高其在近红外波段的“水吸收峰”强度,并获得与天然植物高度相似的可见光-近红外光谱曲线,余弦相似度高达95.13%。多孔材料的内部孔隙一方面可有效提升材料对水分的负载能力,增强Mg-Al LDHs粉体在近红外波段的水吸收峰强度;另一方面,还能使入射光在材料内部发生多次折射,增大了材料对入射光吸收的几率,从而降低了光谱的整体反射率。在上述效应的综合作用下,最终实现了对天然绿色植物近红外反射光谱的精细化模拟。

Mg-Al LDHs/H_2O_2体系有效降解孔雀石绿模拟染料废水的研究

采用固相法制备出Mg-Al LDHs。以Mg-Al LDHs为吸附剂,H_2O_2为氧化剂,考察了pH、Mg-Al LDHs用量、H_2O_2用量、溶液初始浓度、反应温度、反应时间等因素对Mg-Al LDHs/H_2O_2反应体系降解孔雀石绿溶液的影响。当Mg-Al LDHs用量为0. 01 g,H_2O_2用量为1 m L,pH为7,反应温度为30℃,降解30 min后,浓度为60 mg/L的孔雀石绿溶液可达到99%的降解率。动力学研究表明该过程符合一级动力学方程,30℃时表观动力学常数为0. 18min^(-1),表观活化能Ea为15. 10 k J/mol,指前因子A为1. 91×103min^(-1)。

Ag@AgCl/Mg-Al-LDHs复合光催化剂的制备及可见光催化活性

采用过饱和沉淀法制备了镁铝层状双金属氢氧化物(Mg-Al-LDHs)载体,再以Ag NO3和HCl通过沉积-沉淀法制得Ag Cl/Mg-Al-LDHs,光还原后得到了可见光响应和高活性的Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs等离子体共振光催化剂。采用XRD,SEM,TG-DTG,FT-IR和BET等技术对催化剂的相结构和微观形貌等进行了表征。结果表明:Mg-AlLDHs因其较大的负载表面使得负载的Ag@Ag Cl纳米粒子颗粒变小、分散程度增强,这不仅增加了复合材料的活性位点,而且提高了负载Ag@Ag Cl纳米颗粒的光生电子-空穴对的氧化-还原能力,从而使得复合材料具有比Ag@Ag Cl更高的反应活性。在可见光条件下(λ>420 nm),Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs复合材料光催化降解亚甲基蓝(MB)的活性明显高于纯Ag@Ag Cl,当Ag@Ag Cl的负载量(质量分数)为16%时表现出最好的光催化活性,可见光照射10 mg/L MB溶液180 min的光解率达96.04%。

Ni-Mg-Al-LDHs的制备及其催化酯化高酸原油脱酸的研究

采用尿素法和共沉淀法制备了Ni-Mg-Al-LDHs前驱体,在400℃煅烧,得Ni-Mg-Al-LDHs催化剂,研究其催化高酸原油酯化脱酸的效果。结果表明,反应时间为150 min,反应温度为220℃,醇/油体积比为0.05,催化剂与原油质量比为0.03时,可将原油酸度由5.82 mg KOH/g降至0.34 mg KOH/g。

Ca-Mg-Al-LDHs制备及其煅烧产物处理高氟水的研究

以Ca(NO_3)_2·4H_2O、Mg(NO3)2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O作为原料,通过共沉淀法成功制备了Ca-Mg-AlLDHs层状材料。该层状材料经450℃煅烧后,Ca-Mg-Al-LDHs层状结构坍塌并转变成复合金属氧化物(LDO),该材料离子吸附性能增强。比表面积和孔径分析表明Ca-Mg-Al-LDHs(450℃煅烧后)显示了微介孔特性,比表面积为201 m2/g,孔径约为18.2 nm。Ca-Mg-Al-LDHs层状材料(450℃煅烧后)处理高氟水研究结果表明吸附时间超过7 h后,氟去除率可以达到95%以上。

逐步法制备Mg-Al-LDHs与有机-LDHs的插层组装体(英文)

通过控制铝组分在溶液中的形态,采用逐步控制的方法制备了Mg-Al-LDHs,经过离子交换,制备了benzoic-LDHs、o-aminobenzoic-LDHs和o-hydroxybenzoic-LDHs。在控制过程中,铝的羟基配合物在室温下与Mg2+和OH-共沉淀生成LDHs,XRD图谱显示生成的LDHs晶相单一、结晶良好,有机-LDHs保持了层状结构。

不同镁铝比LDHs对钢筋阻锈性能的影响

为了探究镁铝比对MgAl型层状双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)的晶体结构、阴离子控释能力及阻锈效果的影响规律,本文采用共沉淀法合成了镁铝摩尔比为2∶1、3∶1和4∶1的MgAl-LDHs,利用XRD和FTIR分析了合成样品的物相组成,并通过氯离子吸附和电化学试验研究了合成样品的氯离子吸附性能及其在模拟混凝土孔溶液中对钢筋的阻锈性能。结果表明,随着镁铝摩尔比从2∶1增至4∶1,LDHs的层间距从0.888 nm降低至0.796 nm,LDHs负载阴离子数减少,氯离子吸附能力降低。掺有Mg_(2)Al-NO_(3)^(-)、Mg_(3)Al-NO_(3)^(-)和Mg_(4)Al-NO_(3)^(-)组的临界氯离子浓度分别为0.16、0.14和0.14 mol/L,分别比空白组的临界氯离子浓度(0.10 mol/L)提高了60%、40%和40%。

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM对合成产物进行了表征。随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大。在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO。微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大。

Zn-Mg-Al类水滑石催化制备生物柴油的研究

采用共沉法制备Zn-Mg-Al类水滑石并且利用XRD,IR等手段对催化剂进行表征,研究Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物对酯交换反应的催化活性。结果表明,样品具有水滑石结构,可用于多相催化酯交换合成生物柴油的反应,Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物的催化活性和选择性均较高。在温度为65℃,醇/油的物质的量比为9∶1,催化剂用量为反应物总质量的5%,反应时间为4 h的条件下,脂肪酸甲酯的得率达到89%。催化剂可重复利用5次,仍保持较高活性。

Mg-Al水滑石纳米晶热分解行为的TG-MS研究

利用热重质谱联用仪（TG—MS）和多晶XRD对水热法制备的Mg-Al水滑石纳米晶的热分解行为进行表征研究表明：Mg-Al水滑石的热性能与其晶体化学特征有密切的关系。Mg-Al水滑石的热分解过程可分为4个阶段：①T≤280℃时．失层间H2O；②T=280℃～380℃时，失层板中[Mg-OH-Al]结构单元OH^-；③T=380℃～580℃时．失层板中[Mg-OH-Mg]结构单元的OH^-；④T=395℃～580℃时，层间CO3^2-逸出。后两个阶段有较大重叠性。[Mg-OH-Mg]中OH^-和CO3^2-最大逸出量对应的温度明显不一致。[Mg-OH-Mg]中OH的逸出是导致层状结构破坏的诱因，热分解的阶段性随升温速率提高而表现得明显。Mg—Al水滑石的热分解行为受扩散控制。

有机化改性镁铝型LDHs对SBS改性沥青抗老化性能影响

将硬脂酸钠作为LDHs的表面有机化改性剂,分别采用有机化改性前后的LDHs与SBS改性沥青共混制备耐老化改性沥青,利用XRD和离析试验研究改性剂在SBS改性沥青中的分布状态和改性沥青的储存稳定性.对沥青进行短期热氧老化和7,14,21和28 d的紫外老化,采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和动态剪切流变仪(DSR),分别对不同老化状态沥青的化学结构、流变性能和粘度进行研究,评价SS-LDHs对SBS改性沥青抗老化性能的改善效果.试验结果表明,SS-LDHs与SBS改性沥青共混后,其层状结构未被破坏, SS-LDHs改性沥青的储存稳定性优于LDHs改性沥青.TFOT和紫外老化后,LDHs改性沥青和SS-LDHs改性沥青的羰基指数、粘度老化指数以及复数模量的增长幅度明显小于SBS改性沥青,SBS指数则明显大于SBS改性沥青,表明LDHs和SS-LDHs能够显著提高SBS改性沥青的抗热氧老化及抗紫外老化性能.相比而言,SS-LDHs的改性效果显著优于LDHs.

月桂酸插层Mg/Al-NO_3^--LDHs及其摩擦性能评价

采用液相共沉淀法制备了Mg/Al-NO3--LDHs;以月桂酸为插层剂,采用离子交换法对合成产物进行了插层改性;采用X射线衍射(XRD)、热重及差热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析仪、四球摩擦实验机和齿轮实验机等对合成产物的结构和性能进行了评价。结果表明,插层前,晶体呈六方片状,晶片大小在50～70 nm,比表面积较大(137.66 m2/g)。月桂酸插层后,产物的通道高度增加,但比表面积显著降低;Mg/Al-NO3--LDHs及其月桂酸插层产物可明显降低金属摩擦副的摩擦系数、磨斑直径、润滑介质温度以及驱动电机功耗,是具有良好应用前景的润滑-减摩-节能材料。

Mg/Al-CO_3-LDH对土壤磷素行为的影响试验研究

为了提高磷肥在土壤中的利用率,缓解磷素在土壤中易被固定和随水流失的状况,试验制备了Mg/Al-CO3-LDH,并对比了添加LDH的土壤和未添加LDH的土壤中易解吸磷含量;试验还在不同的影响因素下,研究了LDH在土壤中对于磷酸离子的影响。试验结果显示,在时间对比试验中,在含LDH的土壤中易解吸磷比未含LDH的土壤易解吸磷多,并且在第70天左右差值达到最大;在影响因素试验中,Ca2+、CO32-、pH、腐殖酸等因素,对LDH影响土壤易解吸磷表现出不同的影响效果;在野外试验田长时间观察中,表现出含LDH的土壤中所含易解吸磷比未添加LDH的土壤所含得多,在第70天左右表现出两者差值达到近两倍。实验表明,LDH对于土壤磷素具有调节缓释作用,并且这种作用受到Ca2+、CO32-、pH、腐殖酸等因素变化的影响。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控

以水不溶性的化合物为前驱物，水热法一步合成了纳米晶Mg-Al水滑石。用XRD、SEM和FT-IR对合成产物进行了表征。通过系统分析前驱物类型、反应温度、时间和碱度与水热反应产物物相组成和晶粒度的关系，提出了调控Mg-Al水滑石晶粒度的方法：升高温度、延长反应时间、适度提高碱度，均会使晶粒度均匀增大。其它条件相同时，前驱物间的竞争性水解能力是影响物相纯度和晶粒度的主要因素。

Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究

采用共沉法制备Zn-Mg-Al类水滑石并且利用XRD,IR等手段对催化剂进行表征,研究Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物对酯交换反应的催化活性。结果表明,样品具有水滑石结构,可用于多相催化酯交换合成生物柴油的反应,Zn-Mg-Al类水滑石及其焙烧产物的催化活性和选择性均较高。在温度为65℃,醇/油物质的量比为9∶1,催化剂用量为反应物总质量的5 wt%,反应时间为4 h的条件下,脂肪酸甲酯的得率达到89%。催化剂可重复利用5次,仍保持较高活性。

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响.用XRD、SEM对合成产物进行了表征,用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度.以MgO和Al(OH)_3为起始反应物,Mg/Al=2,在140℃反应4～10h,可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石.Mg-Al水滑石的形成机理可概括为:水解反应-沉淀成核-晶粒长大.反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度,进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及微结构表征

水滑石型化合物又称层状双金属氢氧化物（LDHs）或阴离子粘土，具类似于水镁石的层状结构。LDHs层中因部分二价阳离子被三价阳离子替代．使层板带正电荷，层间充填有平衡电荷的有机或无机阴离子以及水分子，

镁铝LDH制备及吸附废水中低浓度磷实验研究

本研究采用共沉淀法制备Mg/Al-LDH(层状双氢氧化物)吸附材料,并对其在处理低浓度含磷废水性能应用方面进行实验研究,以确定其最佳的除磷反应条件。研究考察了竞争离子和溶液pH值对吸附反应的影响,并通过等温吸附模型和动力学模型对该材料的除磷性能进行了描述。研究结果表明,Mg/Al-LDH可以高效地吸附废水中的磷,溶液中竞争离子的存在会在一定程度上促进或者抑制吸附反应的进行,磷的去除率变化范围在10%以内;pH值对反应的影响效果不明显,在测试的pH值范围内,磷的去除率都保持在95%以上。研究结果显示该吸附反应为吸热反应,反应前50 min为Mg/Al-LDH快速吸附磷酸盐阶段,反应时间为100 min时达到吸附平衡。