碳热还原氮化法合成MgAlON/β-SiAlON复相材料的研究

以用后镁碳砖和用后滑板砖为主要原料,采用碳热还原氮化合成MgAlON/β-SiAlON复相材料,研究了复相材料的合成配比、氮化温度与相组成的关系,复相材料相组成与理化性能的关系,并采用XRD、SEM和EDS等手段对合成产物进行分析。结果表明:(1)热力学计算表明高温下MgAlON与β-SiAlON存在热力学稳定共存区域;(2)当氮化温度不同时合成相组成变化较大,1923K时氮化合成了MgAlON/β-SiAlON复相材料;(3)β-SiAlON含量较高试样的抗折强度较好,可达到45MPa。

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。

β-Sialon-Al_2O_3-SiC系复相材料的研制和性能

研究了在 15 0 0℃的流动氮气中 ,用Al粉、Si粉、Al2 O3粉、刚玉和SiC的颗粒及细粉直接制备 β Sialon -Al2 O3-SiC系复相材料的氮化烧结技术。XRD和SEM分析表明 ,结合相 β Sialon的显微形貌随刚玉量的增加由纤维状向棱柱状转变 ,发育良好。复相材料的高温抗折强度高于常温抗折强度。抗热震试验结果显示 :添加适量的刚玉对β Sialon -SiC复相材料和添加适量的SiC对β Sialon -刚玉 复相材料都具有良好的增韧效果 ,这是β Sialon的纤维增强及柱状晶体原位自补强增韧和复合弥散相增韧综合作用的结果。抗碱和抗高炉渣试验均显示了该复相材料优良的抗碱和抗铁渣侵蚀能力。

添加YAG的气压烧结α/β-sialon复相材料

对比研究了YAG替代Y2 O3和Al2 O3作为添加剂的α/ β -sialon致密化行为 ,各组成相的发展过程和陶瓷力学性能 .在 170 0～ 190 0℃热处理过程中 ,由于YAG较高的化学稳定性 ,使添加YAG的α/ β -sialon系统中α -sialon的生成较缓慢 ,这使系统中形成较多过渡液相及氮化物原子在液相中的过饱和 .同时由于限制生长的α -sialon晶粒少及选择了含有适量大小及分布的 β -Si3N4 晶核的原料 ,使陶瓷中形成含量丰富的长柱状 β相Si3N4 晶粒 ,提高了陶瓷的断裂韧性及抗弯强度 .随着高温保温时间增加 ,添加YAG的α/ β -sialon系统趋于达到与添加等量Y2 O3,Al2 O3系统同样的相平衡 ,含有相同的α -sialon相 。

β-SiAlON基复相耐火材料的高温使用性能研究

研究了β-SiAlON-刚玉、β-SiAlON-SiC和β-SiAlON-刚玉-SiC三种复相耐火材料的主要高温使用性能,以及其中SiAlON相含量(w,下同)分别为25%、40%和55%时对其性能产生的影响。结果表明:β-SiAlON-SiC复相耐材的抗热震性、抗渣侵蚀性优于β-SiAlON-刚玉,在热震温差为1100℃时,抗热震次数达到40次以上;β-SiAlON-刚玉复相材料的抗氧化性优于β-SiAlON-SiC,在1400℃氧化10h后,各试样单位面积的质量增加量约为:β-SiAlON-刚玉29.07～29.79mg·cm-2,β-SiAlON-SiC35.56～36.40mg·cm-2,β-SiAlON-刚玉-SiC33.0mg·cm-2。随着β-SiAlON含量的增加,β-SiAlON-刚玉的抗热震性和抗渣侵蚀性增强,抗氧化性减弱;而β-SiAlON-SiC的抗热震性减弱,抗渣侵蚀性和抗氧化性增强。

β-Sialon/刚玉复相粉体材料的制备

研究了以硅粉、铝粉和刚玉粉为原料 ,通过对其表面作保护性处理 ,在 130 0℃的常压流动N2 氮气中合成了 β -Sialon/刚玉复相粉体材料。产物通过X射线衍射 (XRD)、扫描电镜 (SEM)和能谱 (EDS)分析 ,主晶相为 β-Sialon包覆的刚玉相 ,其显微形貌为板状和纤维状 ,此外 ,还有少量的 β -Si3 N4和α-Si3 N4。

烧成制度对合成β-SiAlON-15R复相材料的影响

以硅粉、金属铝粉、氧化铝微粉为主要原料，在氮气气氛中分别于1500、1550和1600℃合成15-SiAlON（Z=2．5）和15R（Z=3）含量各为50％（w）的β-SiAlON-15R复相材料。利用TG-DSC和XRD研究了烧成制度对合成β-SiAlON-15R复相材料的影响。结果表明：（1）在500—550℃缓慢升温，850、1080和1300℃保温，有利于铝和硅氮化形成足够的氮化铝和氮化硅网络，抑制金属熔体的析出。（2）随着烧成温度的升高，合成材料中β-SiAION相含量降低，15R相含量增加，残余Al2O3减少。

硅溶胶/酚醛树脂对免烧成Al_2O_3-β-Sialon/Ti(C,N)/SiC-C复相耐火材料性能的影响

以板状刚玉、棕刚玉、SiC、Al2O3、硅灰、金属硅、金属铝为主要原料，以硅溶胶和酚醛树脂为结合剂，制备Al2O3-β—Sialon／Ti（C，N）／SiC—C复相耐火材料，研究了硅溶胶和酚醛树脂两种结合剂对A1203-SiC-C基不定形耐火材料的线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温抗压强度和抗热震性能的影响。采用X射线衍射对1100℃和1450℃热处理后的试样进行物相分析。结果表明：经1100℃温度下保温3h热处理后，试样的常温抗折强度和常温抗压强度分别达到2．43MPa和22．20MPa；浇注料经30—1100℃水冷热震循环后，测得其抗热震次数为52次。

Sialon/SiC复相材料的高温氧化行为

研究了以粘土直接合成Sialon/SiC复相材料的氧化行为 ,以及Sialon相含量、氧化温度和氧化时间对氧化过程的影响· 结果表明 ,Sialon/SiC复相材料的氧化速度与温度成正比、与时间的平方根成正比·Sialon相的抗氧化性优于SiC相· 这种材料的氧化反应是一种钝化反应 ,具有较好的抗氧化性 ,Sialon相含量的增加能提高材料的抗氧化性·

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1350、1400、1500和1600℃下分别保温3h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响。结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成。本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1500℃,配碳过量50%。(2)配碳过量50%时,在1350和1400℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1500℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al2.5O3N3。

影响气压烧结Y-α/β-sialon基本因素的研究

研究影响气压烧结α/ β sialon复相材料相组成、显微结构及力学性能的基本因素。采用三阶段气压烧结α/ β sialon工艺 ,能有效控制气相分解产物生成 ,消除样品鼓泡现象 ,而有利于致密化。研究了Si3N4 粒度及相组成、AlN粒度对气压烧结α/ β sialon的烧结、相组成、显微结构及力学性能产生的不同程度影响。细Si3N4 原料因氧含量增加 ,使相组成向 β相方向偏移 ;较细的AlN原料有利于烧结致密化和材料性能的提高 ,但要防止样品鼓泡现象 ;较粗的AlN原料因为增加瞬时过饱和度而使材料中出现明显晶粒异常长大现象 ,而使显微结构部分晶粒粗化。埋粉中添加适量AlN可以有效地消除样品鼓泡 ,但埋粉中AlN添加量过多 ,样品失重增大 。