顶空毛细管气相色谱法测定注射用米卡芬净钠中残留溶剂

目的建立注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法，DB-624石英毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氦气，流速为3．0mL／min，柱温采用程序升温（起始温度50℃，维持8min，再以40℃／min的速率升温至210℃，维持6min），进样口温度为140℃，检测器温度为260℃，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，分流比为2：1，定量环温度为100℃，传输管温度为110℃，进样体积为1mL。结果残留溶剂丙酮在该色谱条件下专属性高，在13．331-142．20μg／mL的范围内，丙酮的峰面积与浓度呈现良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为101．1％（RSD=1．7％），检测限为0．26662gg／mL，定量限为0．53325μg／mL。结论该方法简便、准确、可靠、灵敏，可用于注射用米卡芬净钠中残留溶剂丙酮含量的测定。

离子色谱柱后补液-脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺

建立了离子色谱阳离子分离,柱后补碱脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺的新方法,并对方法学进行了验证。结果表明:盐酸羟胺在0.02~0.3μg/mL浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9998,回收率为97.5%,相对标准偏差为2.1%,检测限为0.012μg/mL。此方法操作比较简单、检测灵敏度高,可用来检测药物中残留的盐酸羟胺。

注射用米卡芬净钠无菌检查方法研究

根据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则1101无菌检查法,采用薄膜过滤法,以含1%吐温80和不含1%吐温80的p H7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液为冲洗液,当冲洗量分别为每膜300,700和1 000 m L时,以硫乙醇酸盐流体培养基作为厌氧菌和需氧菌检查培养基,以含1.2%酵母浸粉或不含1.2%酵母浸粉的胰酪大豆胨液体培养基作为真菌和需氧菌检查培养基,考察金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、生孢梭菌、白色念珠菌和黑曲霉的生长情况。文章研究结果以含1%吐温80的p H7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液为冲洗液,冲洗量为每筒300 m L,以硫乙醇酸盐流体培养基作为厌氧菌和需氧菌检查培养基,以胰酪大豆胨液体培养基作为真菌和需氧菌培养基,所有菌均生长良好。该方法可消除注射用米卡芬净钠的抗菌作用,白色念珠菌或黑曲霉菌可作为注射用米卡芬净钠的敏感菌株。

基于UPLC-MS/MS对阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制

建立了超高效液相-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定阿卡波糖和米卡芬净钠中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的质量控制方法。以0.01 moL/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(50×2.1 mm 1.8μm)为色谱柱进行梯度洗脱分离,质谱采用正离子多反应监测(MRM)模式采集数据。经验证,该方法线性关系好,检出限低,回收率高,可用于阿卡波糖和米卡芬净钠工艺中异丙苯磺酸甲酯及异丙苯磺酸乙酯的质量控制和工艺优化。

HP LC-QTOF法测定米卡芬净钠中EDC·HCl的含量

目的：建立高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF）法测定米卡芬净钠中EDC·HCl含量的方法。方法：Agilent Zorbax Eclipse plus C_（18） RRHD（2.1 mm×150 mm,1.8μm）色谱柱;流速为0.25 mL/min;柱温为35℃;流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸＋10mM甲酸铵）,系统梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）,正离子方式检测,利用一级质谱提取离子流色谱图进行定量,利用二级质谱进行结构确认。结果：该方法在一定范围内具有较好的线性关系,r〉0.998,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2%,加样回收率在98%~102%之间。结论：本实验建立的方法简便、快速、可靠,经验证专属性较强,可为控制该原料药及制剂的质量提供依据。

米卡芬净多学科临床应用评价

本文参考国内外侵袭性真菌病诊疗领域多学科专家对米卡芬净的基础及临床应用的多项研究和指南推荐,以其作用机制、体外抗菌活性、对生物膜的作用及耐药性、药代动力学为基础,参考其在血液病/血液恶性肿瘤、重症、实体器官移植、呼吸和感染等侵袭性真菌病患者所在临床科室的防治策略和临床应用经验进行全面的评价;同时,对其药物经济学也进行了介绍。

HPLC法测定胶塞中抗氧剂1076向米卡芬净钠注射液中的迁移

目的:建立检测胶塞中抗氧剂1076向注射用米卡芬净钠药液中迁移量的监测方法。方法:采用以二乙烯基苯聚合物为填料的固相萃取小柱(HLB 200 mg/6 mL,30PK),用二氯甲烷:无水乙醇(2∶3)5 mL进行洗脱。采用XTerra C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(98∶2),流速1.0 mL·min^(-1);柱温37℃;检测波长277 nm;进样量:20μL。结果:抗氧剂1076在浓度为1~100μg·mL^(-1)的范围内结果呈线性,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.1%,RSD为1.0%(n=9)。精密度、稳定性、重复性均符合有关规定。各批号样品及在温度40℃,相对湿度75%的环境中经过6个月高温度高相对湿度加速试验的样品中均未检测出抗氧剂1076。结论:该方法灵敏、快速、准确、重复性好,经方法学验证,可用于胶塞中抗氧剂1076向注射用米卡芬净钠药液中迁移量的监测。