超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组分的含量

采用ＳＴＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄酸。萃取条件为压 力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确、简 便、快速、结果令人满意。

黏弹性表面活性剂CTAB在钻井液中的应用

实验研究了阳离子型黏弹性表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液的流变性、抗温性、降滤失性及配套破胶剂的破胶性能。实验结果表明:将2%CTAB与3%助剂水杨酸钠NaSal混合的基液在剪切速率170s-1、温度25℃、pH=7的情况下混合均匀后能迅速增黏至160 mPa·s;加入少量复合降滤失剂LA(水解聚丙烯腈铵(NH4-HPAN)和磺化酚醛树脂(SMP-Ⅱ)混合而成的复合体系)可显著降低其常温常压滤失量;高效破胶剂Br的破胶性能良好,破胶液的黏度降至1~3 mPa·s。同时室内研究了以阳离子型黏弹性表活性剂CTAB为主剂的钻井液体系——表面活性剂胶束钻井液DIF-a:1.5%CTAB+2.0%NaSal+1.2%复合降黏剂LA+0.5%黄胞胶XC,结果表明:在钻探碳酸盐岩地层时钻井液体系DIF-a产生的流动摩阻小、降滤失性能较好,且钻完井后利于返排,储层渗透率保留率可以达到91.41%,大大降低外部流体对储层造成的损害。

酸化胶束剂CT5－5和CT5－6的研制与应用

针对四川油气田酸化工作液应用现状，研制出适合油气田酸化的酸化胶束剂ＣＴ５－５和ＣＴ５－６及胶束酸配方．介绍了胶束剂的制各、性能评价及现场应用结果．结果表明，ＣＴ５－５和ＣＴ５－６酸化胶束剂配制的胶束酸，具有表面／界面张力低、防乳破乳、悬浮固体微粒、水润湿地层岩石及延缓酸岩反应等特点．可替代常规酸及低毛管力酸ＧＰ－１２，用于投产酸化与压裂酸化施工．

WINSOR—Ⅲ型微乳液体系三相渗流相对渗透率的实验研究

本文用稳定法测定了WINSOR-Ⅲ型微乳液体系三相渗流时的相对渗透率曲线;分析对比了由“O/M/W”途径和“O/M & M/W”途径测得的各相流体相对渗透率曲线;对微乳液体系三相渗流相对渗透率曲线特征有了明确认识;初步研究了界面张力(σ_c和σ_(wo))、渗流速度对WINSOR-Ⅲ型微乳液体系三相渗流的影响。对于超低界面张力下的WINSOR-Ⅲ型微乳液体系,通过分析大量实验数据,提出了在用稳定法测其相对渗透率曲线时,根据分流率来计算各相流体饱和度的方法。

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量

目的 :以超临界流体萃取 ( SFE)银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素 ,以胶束电动毛细管色谱法 ( MECC)测定这两种成分的含量。 方法 :采用正交设计法考察 SFE提取工艺 ,SFE条件 :压力 42 m Pa;温度 6 0℃ ;静态萃取时间 4m in;动态萃取体积 4m l;改性剂 0 .2 ml乙醇。 MECC条件 :空心熔融石英毛细管柱 ( 5 5 cm× 75μm ) ;缓冲液为磷酸二氢钠 -硼砂 =2 5 - 6 .2 5mm ol/L ( p H 8.5 ) ;SDS 35 mmol/L ;检测波长 2 5 4nm。结果 :SFE时改性剂对萃取效率的影响最大 ;MECC以肉桂酸为内标 ,在 2 1.2～ 10 6 .0μg/ml和 2 0 .0～ 10 0 .0μg/ml范围内 ,槲皮素和山奈素均呈良好的线性关系和重现性。 40 ,6 0和 80μl槲皮素的加样回收率分别为 93.87% ,94.0 2 %和 94.10 % ;40 ,6 0和 80μl山奈素的加样回收率分别为 94.5 0 % ,94.17%和 94.2 5 %。结论 :SFE与 MECC法联用 ,简便快速 ,可用于银杏叶粗提物中的黄酮类成分的分离分析。

芥子酰胺丙基甜菜碱变粘酸化液研究

简介了两性表面活性剂芥子酰胺丙基甜菜碱(SAP-BET)的合成及其酸液变粘原理,实验考察了变粘特性.模拟酸液中SAP-BET浓度为体积分数,酸浓度为质量分数,表观粘度(AV)为170 s-1测定值.在25℃、50～1700 s-1范围,15%盐酸中SAP-BET浓度≤2%时为牛顿流体,≥3%时为假塑性流体,加入6% SAP-BET时25℃的上行和下行流变曲线重合,100℃时不重合.在25～120℃范围,含6% SAP-BET的15%～28%盐酸粘(AV)温曲线在～75℃时有最大值,酸浓度的影响不大.6% SAP-BET乏盐酸pH升至1.3时,AV急剧上升至＞200 mPa*s,pH继续升高时大体维持不变,温度(25～120℃)的影响不大;pH=4.0的乏盐酸在25～150℃范围的粘(AV)温曲线在～75℃时有最大值,SAP-BET浓度越高则AV越高.6%甲酸+6%～18%盐酸+1%～7.5% SAP-BET混合酸液的乏酸液(pH=4.0),100℃下的AV随SAP-BET浓度增大而显著增大,随盐酸浓度增大而略为增大;12%盐酸+3%～12%甲酸+7.5% SAP-BET混合酸的乏酸液,pH升至0.8～1.3时100℃下的AV急剧增大并大体维持不变,所达到的AV值低于相应的盐酸乏酸液,随甲酸浓度增大而减小,甲酸浓度为3%～6%时超过200 mPa*s.Fe3+(＞0.5%)和互溶剂严重影响SAP-BET的功能.推荐6% SAP-BET+15%～28%盐酸体系为碳酸盐岩地层酸化用的变粘酸,7.5% SAP-BET+12%盐酸+6%甲酸体系为砂岩地层酸化时土酸的分流酸.图10参4.

粘弹性表面活性剂压裂液的化学和流变学原理

综述。前言讲述了压裂液发展史及粘弹性表面活性剂(VES)压裂液的产生。微观结构原理一节讲述了表面活性剂胶束的各种形态、可形成蠕虫状胶束的各类表面活性剂,尤其是美国Schlumberger公司的ClearFrac压裂液中使用的由芥酸合成的季铵盐类。稠化原理一节给出了蠕虫状胶束数量C(L)和平均长度L表达式,讨论了表面活性剂体积分数、温度、胶束分离能对L的影响,图示了VES压裂液稠化过程。破胶原理一节介绍了烃等油类和亲油物质在蠕虫状胶束内增溶,引起VES压裂液破胶的过程。图3参15。

弱凝胶钻井液成胶剂AM/AMPS/OA_8的合成与表征

针对水平井、大斜度井钻井过程中井眼润滑性、岩屑携带以及钻井速度的影响等问题,通过合理的分子设计,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和实验室自制疏水单体丙烯酸正辛醇OA_8为原料,利用胶束聚合法,制备了一种弱凝胶成胶剂AMAMPSOA_8,其结构经1H NMR和IR表征。以AMAMPSOA_8在低剪切速率下的表观粘度为指标设计正交试验,确定最优反应条件为:AM与AMPS摩尔配比为4.8∶1,引发剂用量为单体总质量的0.04%,疏水单体浓度为0.75%,于70℃反应9 h。该条件下,0.5%AMAMPS0A_8聚合物溶液在低剪切速率3 r·min^(-1)下表观粘度可达23 680 mPa·s。利用热分析仪、高温滚子炉、高温高压流变仪对产物性能进行了研究。研究表明:AMAMPSOA_8的抗温性能可达160℃;聚合物溶液体系有明显的触变性,在40 min后溶液切力增加幅度变缓。

粘弹性表面活性剂压裂液VES-70工艺性能研究

粘弹性表面活性剂VES 70压裂液由复配表面活性剂VES 70和粘土稳定剂组成 ,其中VES 70为C16、C18烷基三甲基季铵盐与有机酸、异丙醇等的复配物。实验考察了VES 70胶束凝胶压裂液的应用性能。在 30℃下 ,VES 70溶液的表观粘度 (170s-1)随VES 70体积分数的增加而增大并趋于恒定值 :2 %溶液为 5 7mPa·s,4 %溶液为 175mPa·s,5 %溶液为 180mPa·s;4 %VES 70溶液的表现粘度随 pH值增大而增大 ,pH =1时不增粘 ,pH为 2～7时迅速增粘 ,pH为 9～ 11时增粘减慢。在 6 5℃、170s-1进行的 90min耐温剪切测试中 ,4 %VES 70溶液粘度降至 6 0mPa·s左右并保持稳定 ,这是VES压裂液的一个特点。在振荡频率为 6 .2 4rad/s时 ,随温度升高 (2 5～70℃ ) ,4 %VES 70压裂液的G′减少 ,G″增大 ,在 5 3℃时由G′ >G″变为G″ >G′ ,但G′值均 >2 .0Pa。 4 %VES 70压裂液以不同体积比与吉林原油混合 ,在 6 5℃破胶时间为 31.2～ 14 .1min ,破胶液粘度 5 .6～ 6 .1mPa·s ;与柴油等体积混合 ,6 5℃破胶时间 13.6min ,破胶液粘度 2 .7mPa·s ,表面张力 2 9.6mN/m ,界面张力 0 .33mN/m。在 6 5℃、3.5MPa下 4 %VES压裂液在低渗 (0 .0 80 7× 10 -3 μm2 )储层岩心中动态滤失系数为 7.5 2× 10 -4m/min0 .5,初滤失量为 2 .11× 10

WINSOR—Ⅲ型微乳液体系三相渗流相对渗透率曲线经验方程的建立

本文分析了进口软件VIPUT/CHEM中所采用的微乳液三相渗流相对渗透率模型中值得商榷的问题。对实测相对渗透率数据,运用数理统计方法建立了适合老君庙油田L油层微乳液驱油的相对渗透率曲线的经验方程。

色氨酸无保护流体室温燐光和胶束增稳室温燐光性质的比较

研究了色氨酸的无保护流体室温燐光和以非离子表面活性剂Tween 20、Tween 40、Tween 80、Tween 85、Brij35、TritonX 100、乳化剂OP及高分子分散剂聚乙二醇 200(PEG 200)、PEG 400为介质的流体室温燐光 性质。直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.26%～3.28%,与荧光法比较,相 对误差-3.9%～4.2%。

耐高温FRK-VES清洁压裂液性能评价

针对国内外清洁压裂液耐温性能较差的问题,开发出一种新型的两性离子表面活性剂压裂液体系。该清洁压裂液体系优化配方为4.0%FRK-VES+0.30%稀盐酸+4.0%KCl溶液+1.0%苯甲酸钠。室内实验对FRK-VES压裂液体系性能进行了评价:耐温耐剪切性良好,120℃的表观黏度为83 mPa.s(170 1/s),30℃连续剪切60 min的黏度为3167 mPa.s;携砂性能良好,摩阻较小,在常温下与原油和地层水混合可迅速破胶,破胶液黏度小于5 mPa.s,并且无残渣,破胶液界面张力为0.75 mN/m,表面张力为24.8 mN/m;该体系滤失系数为1.93×10-4m/min1/2,对渗透率为1μm2和0.2μm2储层的渗透率伤害率分别为19.56%、25.36%,适合不超过120℃的高温低渗砂岩的储层改造。该清洁压裂液在胜利油田、华北分公司现场施工,效果较好。

吲哚-3-丁酸无保护流体室温光燐和胶束增稳室温燐光性质的比较

仔细研究了吲哚- 3- 丁酸(IBA)的无保护流体室温燐光(NP RTP)及以高分子分散剂聚乙二醇2 0 0 ,聚乙二醇 4 0 0和非离子表面活性剂Tween 2 0 ,Tween 4 0 ,Tween 80 ,Tween 85 ,Brij35和乳化剂OP为介质的流体室温燐光性质?砻婊钚约梁透叻肿臃稚⒓聊芤种艻BA燐光猝灭,使其具有更低的检出限,同时也使燐光强度 激发光照射时间曲线发生改变,但不影响IBA燐光光谱特性蘼凼欠翊嬖诒砻婊钚约粱蚋叻肿臃稚⒓?,TlNO3 都不能诱导IBA产生燐光,KI却能诱导其产生强烈燐光糜谇炕屯寥姥分蠭BA的测定,回收率95 .2 %～10. 4 % ,相对标准偏差2 . 4 %～4 . 0 %。

粘弹性表面活性剂(VES)压裂液

粘弹性表面活性剂 (VES)压裂液是SchlumbergerDowell公司开发的新型无聚合物压裂液 ,商品名ClearFrac,由表面活性剂长链脂肪酸的季铵盐溶解在盐水中而成。长链季铵盐分子在盐水中形成高度缠结的蚯蚓状成刚性长棒状胶束 ,使压裂液具有了一定的粘度和弹性 ,压裂液冻胶遇到烃类 (原油、天然气 )便会破胶。VES压裂液不需要破胶剂、交联剂、杀菌剂等 ,用量少 ,对地层伤害小。本综述分章介绍VES压裂液的开发简史 ,组成及结构 ;流变性 ;滤失性 ;导流能力 ;国外国内应用概况。

变粘酸用转向稠化剂VCA的研制

由长链脂肪酸衍生物合成了分子量～480、易溶于水和酸的阳离子表面活性剂VCA,实验考察了VCA作为自变粘盐酸液稠化剂的性能.VCA为50%水溶液,呈棕红色,粘度～10 mPa·s,在22%盐酸中当温度＜40℃时可稳定存在7天以上.在25℃模拟酸岩反应中,含VCA的22%盐酸液逐步被Ca(OH)2中和,当酸浓度降至17%以下时,在Ca2+作用下VCA球形胶束变为蠕虫状胶束并形成网状结构,酸液变为粘弹性凝胶,20和40 g/L VCA酸液粘度最高达～450和接近900mPa·s(乏酸浓度3%时),酸岩反应完成、pH值升至4以上时凝胶完全破解.VCA酸液耐温性良好,浓度由22%被中和至16%的含40 g/L VCA的盐酸液,在90℃、170 s-1粘温性测定中,初始粘度～82 mPa·s(～25℃),最高粘度～95 mPa·s(90℃),1J时后粘度≥19 mPa·s(90℃).含20 g/L VCA的22%盐酸液与大理石在90℃、常压、静态反应100min,大理石剩余质量＞50%,表明该酸液缓速性良好.含40 g/L VCA的22%盐酸液在相同条件下与大理石完全反应后,乏酸液粘度＜5.0 mPa·s,无沉淀,与水完全混溶.图3参5.

中高密度粘弹性表面活性剂压裂液的研制与应用

青海涩北气藏地层压力系数在1.3左右,盐敏性强,临界矿化度为8×104mg/L.针对该气藏及类似油气藏研制了中高密度(1.05～1.70 g/cm3)VES压裂液.讨论了VES压裂液的形成及破胶机理.压裂液密度由盐水提供,给出了盐水密度与无机盐种类、浓度关系式.所用表面活性剂是专门研制的,代号CFP-Ⅲ,在基本配方中用量15～40 g/L.密度1.30 g/cm3、CFP-Ⅲ浓度30 g/L的VES压裂液的性能如下:20℃下的流变性显示剪切变稀特性;在20～45℃粘度基本恒定,在45～90℃粘度随温度上升而增大,＞90℃后粘度下降,在110℃时为53 mPa·s,因此该VES压裂液可用于120℃地层;在20℃、170 s-1下剪切60分钟使粘度降低25%,继续剪切时粘度不变;加入0.5%多烃类处理剂时彻底破胶,破胶液粘度与盐水相当;对储层岩心渗透率的伤害率仅为6.08%～11.14%.使用该VES压裂液在涩北13口气井进行压裂防砂先导性试验,气井不出砂日产气量增加75%～180%;给出了一口井的施工参数曲线图.图7表1参6.

新型清洁压裂液25-HP-21/NaSal胶束体系流变性研究

以芥酰胺丙基二甲胺、油酰胺丙基二甲胺、环氧氯丙烷为主要原料合成了新型不对称阳离子Gemini表面活性剂羟丙撑基(芥-油酰胺丙基二甲基氯化铵醋酸铵)(25-HP-21),将其与水杨酸钠(NaSal)进行复配研究了该黏弹性胶束体系的流变学性质、微流变学性质、耐温性能和携砂性能,并采用~1H NMR表征了NaSal对25-HP-21胶束聚集形态的影响。研究结果表明:在体系中25-HP-21含量固定为2%的情况下改变NaSal的含量,得出25-HP-21/NaSal胶束体系的优化配比为5∶1(w/w);另外,在固定25-HP-21/NaSal的质量比为5∶1的情况下改变表面活性剂的浓度,则发现3.6%的25-HP-21/NaSal胶束体系具有更优的黏弹性、更显著的剪切变稀性和触变性以及较优的耐温性能和携砂性能;体系的~1H NMR谱图结果表明NaSal的加入有利于促进蠕虫状胶束的形成,表面活性剂分子排列更加紧密。该胶束体系配方简单、性质优异,有望丰富新型清洁压裂液。

表面活性剂溶液中弹性胶束断裂作用下圆柱绕流特征研究

表面活性剂分子溶于水自组装形成的蠕虫状胶束溶液由于其高表面活性和高黏弹性,具有独特的力学响应特性,呈现出与牛顿流体迥异的流动特征。采用考虑溶液中胶束可逆断裂和重构效应的双组分VCM本构方程,研究了溶液流变学特性,发现溶液拉伸应力随应变率呈现出拉伸硬化-稀化-硬化的强非线性特征。研究了蠕虫状胶束溶液绕圆柱流动的特性,在低雷诺数(Re~0.01)下,当维森贝格数Wi>1时,流场出现较强的不稳定性,绕流尾迹区流场呈现随时间波动的特征,通过功率谱分析发现流场波动具有拟周期特征,当胶束断裂引起流体拉伸应力对弹性响应的非线性增强时,流场波动的不规则性增强。圆柱后缘附近出现一对周期性变化的对称涡,表明流体弹性会促进流动分离的发生,流体拉伸应力对弹性变化的强非线性响应是造成低雷诺数绕流流动不稳定性的根本原因,揭示了蠕虫状胶束溶液在低雷诺数高黏弹性时绕流流动不稳定性的产生机理。

中高温VES压裂液用表面活性剂NTX-100

由长链脂肪酸合成了多头季铵盐型表面活性剂NTX 100(有效物≥50%)。由4.0%NTX 100、0.3%pH调节剂、3.0%KCl和清水组成的压裂液体系,20℃、40℃、60℃下的粘度(170s-1)分别为146、134、97mPa·s,在室温放置1个月后粘度基本不变。粘温曲线表明,NTX 100体系压裂液的最佳pH值为6.0～6.5,在100℃下4.5%NTX 100、0.2%pH调节剂、2.1%KCl体系的粘度保持在50mPa·s。在振荡频率0.1HZ、温度20～90℃范围,随温度升高,上述4.5%NTX 100体系的G′值先略下降,高于45℃后大幅上升,高于约68℃后又持续下降;G″值则先基本稳定,高于60℃后上升;在90℃时G′和G″均大于20℃时的值。上述4.5%NTX 100体系与20%(以体积计)柴油混合后破胶,破胶液30℃粘度为14mPa·s,静置后分为三层,由上层油相体积计算,破乳率>70%,静置后的破胶液与等体积水混合后,粘度为4.2mPa·s。NTX 100耐温性良好,可用于110℃左右的中高温井压裂。图3表1参7。

超低渗透钻井液井壁稳定机理

在基础钻井液配方里添加聚合醇、纳米乳化石蜡衍化出超低渗透钻井液,通过承压、润滑、吸附、界面张力实验和相关的一系列技术应用,对其特性进行分析后发现超低渗透剂可以在最短时间内完成在井壁的吸附、平衡过程,且吸附能力与可吸附量都极高。文章采用微观研究技术分析其作用机理,该种钻井液体系具备临界浊点温度和临界固液相切换温度,可在井壁上形成致密性较强的胶束薄膜,良好的封堵性能有效抑制了岩层的膨胀,提升对井壁失稳的预防能力,从而为提高井壁稳定性发挥着举足轻重的作用。