减肥保健品非法添加3种化学药物的TLC-Micro FTIR检测

利用薄层色谱(TLC)与显微傅里叶变换红外光谱(Micro FTIR)联用技术检测减肥保健品中非法添加酚酞、西布曲明、芬氟拉明3种组分。供试品用甲醇超声提取,以硅胶GF254铝合金薄层板为固定相,以氯仿-甲醇-氨水(11∶1∶0.12)为展开剂,在紫外灯254 nm下检视,薄层色谱法(TLC)快速初筛,显微傅里叶变换红外光谱(Micro FTIR)进行定性检测。结果显示在随机抽取的9批供试品中,5批检测到酚酞,7批含有西布曲明,2批含有芬氟拉明。所建立的方法专属性强、灵敏度高,可以作为该类保健品非法添加酚酞、西布曲明、芬氟拉明的检测方法。

西北地区侏罗纪煤显微组分结构的Micro-FTIR研究

我国西北地区侏罗纪煤资源丰富,揭示该地区煤显微组分的微观化学结构特征是对其进行合理高效利用的必要前提。采用透射式显微傅里叶红外光谱技术(Micro-FTIR)对西北地区侏罗纪煤中主要显微组分——镜质体、丝质体、半丝质体的分子结构特征进行了分析。结果表明,相对于丝质体,镜质体和半丝质体的脂肪氢相对含量较高,而芳香氢、CO相对含量较低,半丝质体的脂肪氢相对含量高于丝质体的这一分子结构特点是导致西北地区侏罗纪煤虽富含惰质组却具有较高反应性的一个重要原因;相对于强还原型煤,弱还原型煤镜质体、半丝质体和丝质体皆具有较低的脂肪氢相对含量及较高的CO相对含量,成煤过程中不同强度的氧化作用是造成煤具有不同还原类型的原因之一。

华南晚二叠世“树皮体”显微傅里叶红外光谱(Micro-FTIR)特征及意义

在高纯度煤岩显微组分分离富集的基础上 ,应用透射式显微傅里叶红外光谱技术 (Micro FTIR) ,对华南晚二叠世煤中中国特有的显微组分———树皮体———的化学结构进行了测定 ,并与新疆吐哈盆地侏罗纪煤中的镜质体、丝质体和孢子体进行对比。结果表明 :树皮体与孢子体的红外光谱特征较为相近 ,主要由长链脂族结构组成 ,芳香结构和含氧基团相对较少。此特点与镜质体和丝质体主要由芳香结构组成、脂肪族结构 (尤其是长链脂肪烃 )含量相对较少 (或很少 )明显不同。上述结构特征决定了树皮体与孢子体类似 ,是一种油气生成潜力较大的显微组分。此特点对在华南地区寻找与富含树皮体煤系地层有关的油气资源具有重要的意义。

Micro－FTIR法研究肺癌细胞组织内蛋白质二级结构

采用Ｍｉｃｒｏ－ＦＴＩＲ法研究了不同程度的肺癌细胞组织内蛋白质二级结构的变化，获得了肺癌的恶性程度与表征蛋白质二级结构的α螺旋与β折叠两者之比值的关系。

MICRO－FTIR法研究人体大动脉硬化

本文用Ｍｉｃｒｏ－ＦＴＩＲ光谱法研究了人体大动脉硬化的不同阶段。结果表明，１７３５ｃｍ－１处代表脂类物质吸收的特征峰的强度随病情的不断恶化而增加。

傅里叶变换红外显微光谱(Micro-FTIR)和X射线衍射(XRD)用于测定棉花结晶度效果比较

【目的】使用傅里叶变换红外显微光谱(Micro-Fourier transform infrared spectroscopy, micro-FTIR)结合X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)方法研究2个不同品系发育中棉纤维的纤维素结晶度(Crystalline index, CI)变化,验证micro-FTIR法测定发育中棉花纤维素CI的可行性,并用此方法对成熟棉花纤维素CI进行分析。【方法】以陆地棉0-153和海岛棉S-6为研究材料。分别获取这2个品系开花后5~30 d的棉纤维样本,取样间隔为5 d。样本清洗烘干后,获取FTIR和XRD光谱。选择4种不同FTIR结晶度(FTIR-CI)计算方法,分析2个品系棉花纤维不同发育阶段的纤维素结晶度变化,并对FTIR-CI与XRD结晶度(XRD-CI)分析结果进行回归拟合相关性分析。【结果】采用FTIR-CCI(Carrillo-Colom index)法得到的CI与XRD-CI的回归拟合相关性较高,0-153和S-6的决定系数R^2均高于0.9。将基于FTIR-CCI法的CI与XRD-CI的拟合模型用于计算随机选取的18种成熟纤维的CI(IR-CI),结果显示IR-CI虽然准确度较高,XRD-CI也在IR-CI结果的误差范围内,但是其精密度不够理想。【结论】micro-FTIR可以用于棉花纤维发育过程中结晶态纤维素累积变化研究。对FTIR-CCI法计算得到的CI与XRD-CI进行拟合建立的红外显微光谱结晶度模型可用于评估发育中棉纤维的结晶度,但是对于成熟纤维的结晶度,还需要后期使用大量的样品建立优化的研究模型。

低温热转化过程中煤中典型壳质组的荧光和Micro-FTIR特征

煤中壳质组的种类及含量对热解焦油、煤气产率有重要的影响。综合利用显微镜热台、荧光显微分析和显微傅里叶红外光谱(Micro-FTIR)研究煤中典型壳质组的低温热转化(≤450℃)特性。结果表明,随着温度升高,煤中壳质组分的相对荧光强度降低,最大荧光波长增大;树脂体和木栓质体的荧光特性在240℃开始变化,280-320℃变化显著;孢粉体、角质体和沥青质体A的荧光特性在280℃开始变化,320-360℃变化显著;藻类体的荧光特性从280℃开始变化,并持续到400℃;沥青质体B的荧光变化出现在320-360℃。藻类体的脂肪化合物的吸收峰最强,其次为沥青质体、树脂体、角质体和孢粉体;随着温度升高,壳质组的脂肪族和含氧基团逐渐减少,芳香烃含量相对增加。煤中壳质组分芳构化程度低,在低温热转化过程中基本保持不变;壳质组的富氢程度及脂肪化合物变化特征与荧光特性的变化基本一致。

FTIR法检验发射药NC含氮量的研究

为解决涉枪案件中制式发射药鉴定问题,利用显微傅里叶红外光谱仪法(FTIR)对发射药中硝化纤维素(NC)含氮量进行了研究。首先,采用溶剂萃取法提取样品中的NC,再利用FTIR对NC进行分析,以NC含氮量与吸收峰面积比建立校正模型。研究结果表明,相同含氮量NC样品在波数1280cm^(-1)和1068cm^(-1)处吸收峰的峰面积比值稳定,平行实验中该比值的RSD为1.02%~1.16%,而且已知样品中NC含氮量与该比值呈现良好的线性关系,校正模型相关系数R^(2)为0.9952,该方法能够为法庭科学检验涉案发射药中NC含氮量提供一种新的鉴定思路。

IN-SITU REFLECTION MICROSCOPIC FTIR SPECTROELECTROCHEMISTRY AT MICRO-/ULTRAMICROELECTRODE

An in-situ reflection ultramicroelectrode microscopic FTIR spectroelectrochemical cell was constructed and demonstrated by using hexacyanoferrate redox couple in aqueous sulphate solution.An excellent microscopic SNIFTIRS reflection spectra had been obtained with no difficulty of IR beam focusing.The cell is simple in construction and convenient for use,And it will have most of all advantages of micro-/ultramicroelectrode.

FTIR显微技术在阻燃木材炭化过程及阻燃剂渗透研究中的应用

采用傅里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）显微技术获得了ＦＲＷ阻燃木材及其炭化产物的微区ＦＴＩＲ谱。用微区ＦＴＩＲ谱法测定了ＦＲＷ阻燃木材中ＦＲＷ阻燃剂的渗透深度，测定精度达０．２ｍｍ、方法准确而快速。通过解析ＦＲＷ阻燃木材不同炭化阶段产物的微区 ＦＴＩＲ谱，推断其结构特征．进而讨论了 ＦＲＷ阻燃木材的炭化过程。

FTIR和Raman光谱技术的进展

文报道了傅里叶变换红外光谱、傅里叶变换拉曼光谱、红外显微镜和显微拉曼光谱技术的特点与进展。

山东昌乐蓝宝石生长环带的FTIR和LA-ICP-MS研究

山东昌乐蓝宝石生长环带的显微红外光谱和LA-ICP-MS研究结果表明:蓝宝石中的环带颜色成因与晶格中的—OH有相应的关系。在内部含有六边形环带的蓝宝石中,同一环带上的—OH含量相近;不同颜色环带中的—OH含量不相同,其中暗带中的—OH含量最高,过渡带次之,亮带为零;环带中—OH含量与微量元素Ti成正相关,可以用于反映蓝宝石形成过程中环境的变化。当环境中的含氢量较高时,会有较多的Ti ^(4+)-Fe^(2+)对替代Al ^(3+)进入蓝宝石晶格;当环境中的含氢量较低时,则较少或者没有Ti ^(4+)-Fe^(2+)对替代Al ^(3+)进入蓝宝石晶格;充分考虑蓝宝石晶格中—OH的分布特征,有利于为蓝宝石的呈色机理研究、高品质蓝宝石合成与优化等提供新的科学思路。

低温热转化中煤中镜质体的显微荧光和显微红外特征研究

为了研究低温热转化过程中煤中镜质体的结构变化与热解反应活性的关系,综合利用显微荧光和显微红外分析技术,研究煤中均质镜质体和基质镜质体在低温热转化(≤400℃)过程中的结构变化及演化规律。结果表明:在蓝光激发下,气煤中均质镜质体不发荧光,基质镜质体呈褐黄色荧光;当热解温度为200℃~280℃时,基质镜质体的荧光色逐渐变为褐红色,400℃时荧光消失。随热解温度升高,基质镜质体的相对荧光强度(I546)急剧减小,最大荧光波长(λmax)呈增大趋势。在低温热转化过程中,均质镜质体和基质镜质体的显微红外光谱变化规律相似,从200℃时开始脂族链长(Kal指数)迅速减小,而芳构化程度(IAr指数)逐渐增大,二者的热转化性能存在差异。

塔里木盆地煤显微组分显微傅里叶红外光谱特征及意义

应用显微红外光谱技术 ,对塔里木盆地侏罗纪煤中有代表性的 3种组分角质体、镜质体、丝质体在不同热模拟温度下的结构组成变化特征进行了研究 ,结果表明 :角质体结构组成中含有较丰富的长链脂族结构 ,而芳香结构和含氧官能团的含量则相对较少 ;与此相反 ,丝质体结构组成中芳香烃占绝对优势 ,而脂族结构含量则很少 ;镜质体结构组成介于角质体和丝质体之间 ,含有较多的短链脂族结构和芳香结构。据此推断 ,角质体具有高的生烃潜力 ,是一种倾油组分 ;镜质体生烃潜力中等 ,是一种倾气组分 ,但也可以生成一定数量的液态烃 ;丝质体生烃潜力很小 ,对煤成烃的贡献微不足道。另外 ,随热模拟温度的升高 ,3种组分中的脂族结构和含氧官能团都呈现明显的由强到弱的变化 ,而芳香结构比较稳定 ,在整个生烃热演化过程中则呈现芳环缩合度增加芳烃相对富集的趋势。由此说明 ,煤生烃过程主要是一种脂族结构和含氧基团不断脱落、芳香结构不断缩聚的过程。

用显微红外光谱法研究高分子共混物溶液自组织形成的相组成分布

本文制备了PS/PC(7/ 3)和PS/PMMA(5 / 5 )的四氢呋喃 (THF)溶液 ,通过缓慢蒸发溶剂制得PS/PC和PS/PMMA的共混物薄膜。利用不同的FTIR测试方法检测了制得薄膜中的组成分布。将PS/PC薄膜超薄切片 ,通过显微投射红外方法检测了其纵剖面的组成分布 (测试步长为 16 μm)。结果表明 :PS含量从膜底面到表面缓慢增大呈梯度分布 ,在膜表面附近急剧增大 ,即PS组分在成膜过程中向表面 (与空气接触 )富集。利用显微反射红外法 ,调整红外显微镜聚焦面到膜的不同深度平面上 ,测量了PS/PMMA薄膜的纵向组成分布 (调焦步长为 10 μm)。结果表明 :PMMA组分呈从膜表面到底面逐渐增多的梯度分布。这种溶剂蒸发成膜过程中组分向表面或底面迁移被认为是由于共混物某一组分对表面 (空气 )或基板 (玻璃 )的选择性浸润析出的结果。

山东蒙阴金刚石多晶的显微红外光谱研究及其成因意义

山东蒙阴金刚石多晶可划分为多角刻面状和浑圆状金刚石多晶两大类,它们的显微红外光谱研究结果表明,金刚石多晶中的氮含量较低,介于16.69～72.81μg.g-1之间,且同一金刚石多晶的不同金刚石晶粒(或部位)中的氮含量不相同;刻面状金刚石多晶均为ⅠaAB型,且A心的浓度大于B心的浓度。浑圆状金刚石多晶也多为ⅠaAB型,但具有更高浓度的B心,且存在少数同时包含单替代氮、A心和B心的浑圆状金刚石多晶;金刚石多晶不是在金刚石颗粒的成核阶段所形成的,而是在金刚石长大期间或金刚石颗粒形成后的某个特殊条件下聚集而成;山东蒙阴金刚石多晶可能形成于氮浓度较低的较深部地幔。同时,多角刻面状金刚石多晶的形成时间稍晚于金刚石单晶体,浑圆状金刚石多晶的形成时间明显早于金刚石单晶体。

安徽女山下地壳麻粒岩包体中的水:红外光谱分析

运用显微傅立叶变换红外光谱技术,对安徽女山新生代玄武岩中的10个麻粒岩包体的主要组成矿物(单斜辉石、斜方辉石、斜长石)进行了观察。结果显示,这些名义上的无水矿物中都普遍含有以 OH^-形式赋存的结构水,其含量(H_2Owt.)分别可以高达～2340ppm(单斜辉石)、～1590ppm(斜方辉石)和～910ppm(斜长石)。不同样品间矿物的结构水含量具有明显的不均一性的分布特点,这很可能是对其原岩性质的一种反映。根据单矿物的水含量和各自的体积分数计算出的全岩水含量为125～963ppm。根据二辉石温度计计算的女山麻粒岩包体的平衡温度为～800～900℃,对应于女山最下部地壳(～25～35km),因此本文数据为大陆下地壳含水与否提供了初步的最直接的证据,并且其水含量可能具有不均一性的分布特点。

显微红外光谱填图法示踪中国三个产地的天然钻石中氮杂质的非均匀生长

钻石产地特征研究在了解地幔演化及遏制国际冲突钻石非法交易等方面具有重要意义,采用傅里叶变换显微红外光谱技术对采自中国三个商业性产地的14片天然IaAB型钻石进行了系统的面扫描分析,根据显微红外光谱谱图定量计算出钻石中的氮含量(1 616个红外测试数据)并进行填图示踪。结果表明,钻石生长过程中氮的含量和聚集度不断变化,且成核阶段氮含量可高于或低于其他生长阶段,不同生长阶段氮杂质含量不具有单向变化规律,显示钻石生长过程中地幔流体碳和氮存在复杂的交换,不同产地钻石中氮含量频率分布及NB%/N(T)特征存在一定的区域性差异,与跳点法红外光谱测试相比,面扫描法填图能更直观和连续的示踪钻石生长过程中氮杂质的不均匀生长。

吐哈盆地侏罗纪煤中主要组分结构特征与生烃性分析

在高纯度煤岩显微组分分离富集的基础上 ,应用透射式显微傅里叶红外光谱技术 (Micro FTIR) ,对吐哈盆地侏罗纪煤中的主要组分—镜质体、丝质体、角质体、藻类体的结构组成进行了测定。结果表明 :藻类体主要由长链脂族结构组成 ,芳香结构含量相对较少 ;角质体和基质镜质体中含有较丰富的芳香结构以及长链脂族结构 ;而丝质体则主要由芳香结构组成 ,脂族结构含量很少。显微组分的这种结构特征决定了藻类体具有很高的生烃潜力、角质体和镜质体的生烃潜力中等、而丝质体的生烃潜力则很低。对于吐哈盆地煤成油来说 ,由于藻类体主要由长链脂族结构组成 ,并且生烃潜力也高 ,因此其具有高的液态烃产率、丝质体的产油率最小、角质体和镜质体的液态烃产率中等。由于镜质体是本区煤中含量最高的组分。因此 ,对于吐哈盆地所形成的具有工业规模的油田来说 ,镜质体应该是主要的贡献组分之一。但对于富含藻类体的厚层状烛藻煤 ,由于它类型好 ,品质高、生烃潜力大、以中长链脂族结构为主 。

原位显微红外法检测热胁迫对荒漠植物刺叶墙藓质膜透性的影响

利用显微红外光谱法研究了不同生境下的刺叶墙藓质膜结构及其热胁迫耐性机理。从酯酰基、碳氢化合物红外吸收区域分析表明,刺叶墙藓野生叶片通过加快组织内部碳氢化合物合成速度,减少质膜渗透性,减轻高温对质膜胁迫损伤;室内培养的原丝体和新叶不能及时对热胁迫产生影响。