RP—HPLC快速分析牛奶中六种磺胺类抗生素残留

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。样品经超声波提取两次,提取液浓缩至干。残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg.L-1浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的检出限为0.010mg.L-1、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限为0.015mg.L-1。分析的添加回收率达到80%以上,变异系数<9.0%,整体分析时间小于3h。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用InertsilODS-3C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,线性范围为25～5000μg/L,检出限为1.7～2.8μg/L,定量限为5.7～9.2μg/L。在10,20,40μg/L添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3%,相对标准偏差为2.3%～5.0%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。

MD-HPLC法检测牛奶中的磺胺类药物研究

目的:以微透析装置连接高效液相色谱(MD-HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物,即:磺胺嘧啶、磺胺一甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺恶唑、磺胺一甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶的含量。方法:最佳层析及微透析条件:HPLC流动相25%CH3CN、0.01mol/LNaH2PO4(pH5.0),搭配反相C-8管柱进行洗脱;以超纯水为灌注液,流速1.06μL/min,收集20min透析液,可实现6种磺胺类药物的分离、检测。结果:在最佳色谱及微透析条件下回收率:SDA105%,SME104%,SMX93%,SMZ98%,SMM98%,SMO102%;检测极限:SDA0.41μg/L,SME0.86μg/L,SMX0.09μg/L,SMZ0.45μg/L,SMM0.19μg/L,SMO0.08μg/L。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。对市售牛奶进行磺胺类药物含量的检测效果良好。