微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5.7%(Pd),4.7%(Cd),平均回收率为98.0%(Pb),98.6%(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。

微波消解ICP-AES法测定玩具塑料中镉

采用微波加压消解溶样,ICP AES法测定玩具塑料中镉含量,选择最佳工作条件,方法简便、快速、可靠。适用于各类玩具塑料中镉含量的分析。

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于2％(n=7),回收率范围为96%～103％,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。

微波消解技术在农业样品分析中的应用

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究,确立了样品消解试剂、微波消解条件及样品预处理方法。结果表明,该方法与常压湿法消解相比,具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点,是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锡合金焊料中铅镉铬和汞

采用微波消解技术,将电子电气产品中铅锡合金焊料样品用氢氟酸、硝酸和过氧化氢加热溶解后,加入硼酸以便掩蔽过量的氟离子,用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0.002 1-0.017 mg·L^-1,方法的回收率和精密度分别为94.9%-101.0%和0.25%-3.40%。

钛铁矿中钛的测定

利用钛铁矿能显著吸收微波的介电特性,采用家用微波炉,在微波辐照下,用浓磷酸消解矿样,并用氧化还原滴定法测定钛的含量,试验结果表明,该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与传统分析方法比较,该法具有简便、快速、低耗、适应大批量样品分析等优点。还对钛铁矿的结构作了X-射线衍射分析。

电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍

研究了微波消解样品，电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0．001～0．008μg·L^-1，回收率为84．6%-115．0％，RSD为1．84％～4．30％。

微波消解光度法快速测定炼油污水中COD_(Cr)

采用微波消解光度法测定炼油污水的化学需氧量,用炼油污水(回流法准确测定其COD值)作为COD的标准溶液制作工作曲线、或求取回归方程的新方法。CODCr的测定范围为90～2000mg·L-1。与用邻苯二甲酸氢钾作为标准的CODCr值求得的回归方程相比,其值更接近回流法。方法具有设备简单、操作方便、分析时间短、精密度高、且快速、成本低、二次污染少等优点,值得在石油化工企业中推广应用。

氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取.钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1:2稳定配合物.该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定.最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L·mol-1·cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比耳定律.该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意.

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化。用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸。对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述。此方法的检出限为w(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为w(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%。

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅

研究了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 6 8mg·kg- 1(换算到样品中的最终浓度 ) ,RSD为 1.4 %～ 9.6 % ,样品加标回收率为97.7%～ 10 0 .3%。

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0-50.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限为1.60μg·L^-1,回收率为92.2%-108.2%。

示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅

采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定。考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响。试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,—1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1～1000μg·L^(-1)范围内呈线性关系,相关系数为0.996。测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%。

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0．087μg／L-0．123μg／L，荧光强度与砷及硒的质量浓度在0-200μg／L2及0—100μg／L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定，相对标准偏差（n=6）均小于3．6％，砷的回收率在95．2％-102．8％之间，硒的回收率在94．5％～104．8％之间。

微波消解-原子吸收光谱法测定粮谷中铅、铜、镉、镁、锰、铁

用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量。其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%(铜),13.8%(铁)及18.7%(铅),检出限分别为0.001(铅及铜),0.000 1(镉),0.01(锰)及0.02(镁和铁)mg.kg-1。

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量，对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0．01μg·g^-1，荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-1及0。5～10μg·L^-1范围内呈线性关系。应用此方法分析了3个土壤试样，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于59／5。用标准加入法作了回收试验，硒的回收率在92.0％～102.69／5之间，碲的回收率在90.19／5～98．8％之间 。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奶粉中钙铜铁钾镁锰钠锌和磷

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,微波加热硝酸消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定奶粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌和磷9种元素的含量。分析了4种奶粉样品,所得结果与国标方法的结果一致。方法回收率在96.5%-111%之间。

微波消解测定水样中总磷

研究了以H2O2-HNO3为氧化剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法。通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量,选择合适的显色酸度及测定波长,方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3.3％,平均回收率为100.3％。

电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 mL逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2~3 mL高氯酸),或电热板加热消解(加入3~4 mL高氯酸分解试样),使用10 mL 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011~42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%~7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。