微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。

微柱高效液相色谱分析基因工程药物rhG-CSF肽谱的应用研究

用二硫代苏糖醇还原基因工程药物产品中的二硫键，并用碘乙酰胺封闭巯基，再用胰蛋白酶裂解，经微柱高效液相色谱分离分析rhG－CSF产品的肽谱，3个批号批间结果完全一致。该方法具有系统操作误差小，用样品量少，较常现高效液相色谱检测灵敏度高，重视性好的优点。是适用于基因工程药物产品肽谱分析，衡量产品生产纯化工艺稳定性比较优秀的方法之一。

洛莫司汀脂质体包封率的测定

目的对洛莫司汀脂质体进行质量评价，建立洛奠司汀脂质体包封率的测定方法。方法采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物，采用HPLC法测定洛莫司汀含量。结果微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97．25％～98．36％内，空白脂质体回收率在98．60％-100．5％内，洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离；在选定色谱条件下，洛莫司汀与脂质体分离良好，辅料不干扰测定，洛莫司汀质量浓度在0．5—50．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），日内和日间RSD均小于2％（n=5），加样回收率在97．96％-98．79％内。结论微柱离心-HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定。

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义[1].高效液相色谱法是测定其常用的一种方法[2,3].和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展[4].……

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18 固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTM RP18 (1.0×50 mm, 2.5 μm) 微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃 (80:20, V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min 内可达到基线分离.方法标准回收率为95～103%,RSD为1.9 ～2.6%.用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意.

检测池构型对微柱液相色谱性能的影响

以检测灵敏度、柱效及拖尾因子等色谱性能参数为评价指标,系统考察了Z型检测池、垂直型检测池及泡型检测池的结构、光程及检测池体积等对微柱液相色谱性能的影响。结果表明Z型池的检测灵敏度最高,更适合微分析系统进样量小的特征。

胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较

白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析。

肉灌制品中山梨酸的HPLC测定

采用自制的预处理小柱 (中性氧化铝小柱 )对样品进行预处理 ,回收率比采用传统的乙醚提取提高 1 0 % ,检出限为 3× 1 0 - 9g ,加标回收率为 94.4%～ 1 0 1 .6% .

微柱离心-HPLC法测定半乳糖化去甲斑蝥素脂质体的包封率

采用SephadexG-50微柱离心法结合HPLC法测定了半乳糖化胆固醇配体修饰去甲斑蝥素脂质体(Gal-NCTD-Lips)的包封率,并进行质量评价。当离心力为1000 r/min,离心时间为1 min,Gal-NCTD-Lips上样量为0.2 mL时,微柱离心法能有效分离脂质体和游离药物。在所建立的色谱条件下,去甲斑蝥素在0.03~0.18 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),高、中、低三种浓度的加样回收率分别为98.5%、98.9%、97.9%,包封率为51.06%±2.65%(n=5)。3种浓度的凝胶微柱的加样回收率分别为101.8%、99.25%、101.1%,RSD分别为1.69%、1.95%、1.40%,结果显示该方法准确、快速,能用于Gal-NCTD-Lips包封率的测定。

微柱离心-HPLC法测定盐酸丁卡因脂质体包封率

目的:建立测定盐酸丁卡因脂质体包封率的方法。方法:采用微柱离心法分离脂质体与游离药物,以高效液相色谱法测定药物浓度并计算包封率。结果:微柱离心法能很好地将脂质体与游离药物分离,空白脂质体的回收率为90.4%～100.1%,游离药物吸附率为96.6%～99.2%;盐酸丁卡因脂质体包封率均在80%左右。结论:所建盐酸丁卡因脂质体包封率的测定方法简单、快速、重现性好。

微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率

采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体。采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率。使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm。结果 3批脂质体的包封率分别为46.2%、45.2%和44.8%。

葡聚糖凝胶微柱-HPLC测定奥沙利铂脂质体包封率

目的：对奥沙利铂脂质体进行质量评价,建立奥沙利铂脂质体包封率的测定方法。方法：采用凝胶微柱离心法分离游离药物与脂质体,以HPLC法测定奥沙利铂的药物含量,计算脂质体的包封率。结果：奥沙利铂浓度在0.02~1mg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,结果3批次奥沙利铂脂质体的包封率分别为56.6%,57.5%,60.0%。结论：该方法简便、迅速,可准确地测定出奥沙利铂脂质体的包封率。

农吉利碱脂质体中药物含量及包封率测定方法的研究

该文建立了HPLC测定农吉利碱脂质体中药物含量的方法，农吉利碱在1．6～102．4mg·L^-1线性关系良好（r=0．9998），日内精密度、日间精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0．61％，0．92％，1．7％，1．6％，农吉利碱的回收率为（99．96±0．50）％，表明HPLC可以准确测定农吉利碱脂质体中药物；同时建立了微柱离心法测定农吉利碱脂质体中药物包封率，游离药物的柱回收率为（94．44±0．77）％，空白脂质体柱回收率为（95．86±0．68）％，平行测定3份农吉利碱脂质体的包封率，其RSD为4．0％，说明微柱离心法测定农吉利碱脂质体包封率方法准确可行。

HPLC-ELSD法测定黑乳海参皂苷甲nobiliside A冻干脂质体中药物含量以及包封率

目的:建立HPLC-ELSD法测定黑乳海参皂苷甲nobiliside A冻干脂质体药物含量以及包封率。方法:采用SB-C18柱;流动相为甲醇-0.5%醋酸二元梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器;采用微柱离心法分离重建后的nobilisideA脂质体和游离药物。结果:nobiliside A在0.120～1.92μg线性关系良好(r=0.9993);方法平均回收率为99.12%(n=9)。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,可用于nobiliside A冻干脂质体含量及包封率的测定。