非离子型微乳液介质-硫酸钡浊度法测定硫酸根

本文研究了以微乳液为介质,硫酸钡浊度法测定硫酸根离子的试验条件.以乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水四组分微乳液为介质,使硫酸钡颗粒分散均匀,显著提高了体系的稳定性,分析条件易于控制.本法选420nm为测定波长,硫酸根含量在50~500μg/25mL范围内成线性关系.本法具有简便、快速、准确等优点,用于水样和水泥样品的测定,结果令人满意.

离子色谱法与硫酸钡比浊法测定琼胶糖中硫酸基含量的比较研究

以琼胶糖为原料,样品用干法灰化法处理后分别以超纯水和1.0mol/L盐酸溶解定容,利用离子色谱法和硫酸钡比浊法测定其硫酸基含量(以SO42-计)。结果表明,离子色谱法SO42-在1.0～15.0mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9996),硫酸钡比浊法SO42-在6.0～30.0mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9991);对同种琼胶糖样品进行6次重复测定,离子色谱法相对标准偏差为1.40%(n=6),具有较高的精密度,硫酸钡比浊法相对标准偏差为3.51%(n=6);对两种不同的琼胶糖样品分别进行两个水平的加标回收率实验,离子色谱法回收率为86.33%～97.40%,硫酸钡比浊法回收率为84.17%～96.67%。因此,离子色谱法和硫酸钡比浊法均能准确测定样品中硫酸基含量。

制备纳米BaSO_4的W/O微乳液体系组成及稳定性

以TritonX 10 0 正己醇 环己烷 水制成W O微乳反胶团体系 ,通过测定体系的电导率和观察液晶相的出现确定相点绘制了各体系的拟三元相图 ,研究了温度、盐浓度和油相组分对W O微乳液体系稳定性的影响 .实验发现助表面活性剂与表面活性剂的配比对微乳液的稳定性有显著影响 .随着温度的升高 ,W O微乳液稳定区域减小 ,可通过升高温度对微乳液进行破乳 ;与以纯环己烷为油相的体系相比 ,油相中含有少量正己烷的体系具有更优异的性质 .所得结果为利用该W

静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO_4^(2-)

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO3H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件(分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl2浓度等)对测量结果的影响。结果表明,在H+浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀,静置1h后以中速滤纸过滤,可以富集SO42-,并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/L HCl中和一定量的稳定剂存在下,BaCl2质量浓度为20g/L时,SO42-和Ba2+生成稳定的胶态悬浮体,在430nm波长处溶液的吸光度随着SO42-浓度增加而线性增加,其增加值ΔA430nm与SO42-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 7,检测下限为0.010%(质量分数)。本法用于高铈化合物中SO42-的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。

纳米硫酸钡改性及其应用的研究进展

纳米硫酸钡作为一种新型的无机材料,因其具有高比表面积、高活性、分散性好等优点而被广泛应用于众多领域。首先,概述了络合沉淀法、微乳液法、微反应器法等3种制备方法,并对其制备机理和优缺点做了分析。重点综述了纳米硫酸钡在表面改性方面的研究进展,及其在涂料、塑料、造纸、化纤等领域的应用进展,还阐述了纳米硫酸钡改性的作用机理。最后,提出纳米硫酸钡在生产过程中还需解决生产成本、能源消耗和污染等问题,同时指出引进新的技术手段到各种工艺中,发展综合化的工艺技术是今后研究纳米硫酸钡的一个重要方向。

硫酸钡微/纳结构材料的微乳液合成与形貌控制

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/环己醇/水三组分体系的水包油(O/W)、油包水(W/O)和油水双连续结构区域,以相应盐的水溶液代替水构成3种典型的微乳液体系,分别制备了不同形貌的硫酸钡微/纳结构材料,并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)手段对所制样品进行了表征。结果表明,微乳液的结构对形成无机盐晶粒的尺寸和形貌能够产生影响,同时CTAB在晶粒表面吸附可能对晶粒的生长起一定的导向作用。

纤维素硫酸钠的制备及性能测定

采用凝胶渗透色谱法、BaSO4比浊法和酶降解法分别测纤维素硫酸钠(NaCS)的分子量、取代度和降解性,并考察了NaCS制备条件对NaCS性质影响。结果表明:制备NaCS的反应时间越长,NaCS的分子量越小;分子量分布系数先逐渐增加,在6 h达到最大值(5.16),继续反应,分子量分布系数迅速下降;NaCS的取代度随着反应时间延长先逐渐增大,到6 h后,取代度保持在0.5左右;NaCS的降解性随着其取代度增加而呈现逐渐下降的趋势。

高浓度高锰酸钠溶液中钡离子含量测定的研究

针对高浓度高锰酸钠溶液的特殊性,对现有无机盐工业中测定Ba2+所采用的硫酸钡比浊法进行了改进.采用草酸在浓盐酸调至的强酸性环境下对样品进行前处理,避免了前处理过程中Ba2+被MnO2吸附;在Ba2+的系列标准溶液中,加入计量的Mn2+,消除了样品前处理过程中产生的大量Mn2+对测定硫酸钡溶液吸光度的干扰.得到了一种可以准确测定高浓度高锰酸钠溶液中钡离子含量的新方法,用此方法测定样品,回收率为94.07%-106.89%.

海茸中L-岩藻糖及硫酸基的测定

采用比色法测定L-岩藻糖,L-岩藻糖的吸光值在0~18μg/mL呈良好的线性关系;采用热水浸提法提取海茸中L-岩藻糖,其含量为5.790%,回收率为94.46%,重复性和精密度良好。采用硫酸钡比浊法测定海茸中L-岩藻糖中硫酸基含量,硫酸根浓度的吸光值在0~24μg/mL范围内线性关系良好,测定SO42-含量为3.746%,回收率为95.28%,相对标准偏差为3.68%,重复性和精密度良好。最后测定海茸中褐藻胶含量为74.5%。

管式炉燃烧-硫酸钡比浊法测定硼铁中低硫

用管式炉燃烧分离出硫 ,被过氧化氢水溶液吸收、氧化 ,在 0 0 8～ 0 1mol/L盐酸介质中 ,SO2 - 4与Ba2 + 生成BaSO4悬浮液 ,在 42 0nm处进行比浊。此方法简便 ,结果可靠 ,RSD =7 8%

超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展

近年来,随着现代材料科学的迅速发展,硫酸钡(Ba SO4)作为一种理化性质优良的无机材料受到了广泛关注。普通硫酸钡(粒度为10~20μm)生产工艺粗放,品质不高,超细化处理(粒度为0.1~1μm)可大大提升产品质量,扩展其应用范围。综述了超细沉淀硫酸钡的制备及应用方面的研究进展,并对制备工艺现有的问题和未来发展提出建议。随着研究工作的推进,超细沉淀硫酸钡的制备工艺及应用领域将会得到提升与拓展。

铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的快速测定

用硝酸钾溶液沉淀硅氟酸根离子，分离大量的基体，滤液与氯化钡在保护剂的作用下，形成硫酸钡悬浊液，用分光光度计于波长440nm处测定其吸光度。方法的表观摩尔吸光系数为1.7×10^5L·mol^-1·cm^-1，测定范围为0、04～0．48g／L。应用于铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的测定，结果与重量法基本一致，7次测定的相对标准偏差小于7％，加标回收率为97．5％～101．7％。

植物体内硫含量的测定

通过测定植物叶片中硫的含量可监测空气中SO2的浓度。简述了用氧瓶燃烧——硫酸钡比浊法测定植物叶片中硫含量的实验方法。通过测定标准系列溶液和试样溶液的吸光度,绘制标准曲线,用内插法在标准曲线上求得样品中硫的含量。

消化比浊法测定梅菜含硫量

梅菜属于腌菜的一种,口感好、营养价值高,作为一种家常菜常出现在寻常百姓的饭桌上.水源、土壤和空气中SO2含量超标,添加硫含量超标的添加剂或使用硫含量超标的化肥等均会导致梅菜硫含量超标.市售梅菜硫含量是否超标已经成为广大梅菜食用爱好者和有关质量管理部门重点关注的问题之一.为了保障广大梅菜食用爱好者的利益与健康,质量管理部门和梅菜生产产家迫切需要一种快速、便捷的检测梅菜硫含量的工艺.本文采用硝酸-高氯酸消化法及硫酸钡比浊法对市售5种梅菜的硫含量进行检测,检测结果分别为9.09 mg/g、3.94 mg/g、3.85 mg/g、3.50 mg/g、3.51 mg/g.

用油包水型微乳液法制备超细硫酸钡颗粒

纳米颗粒的制备是一个重要的纳米技术。利用油包水型微乳液法成功制备了硫酸钡纳米颗粒。研究了表面活性剂种类、表面活性剂用量、反应物浓度对超细颗粒大小的影响。实验结果表明:微乳液法制备的纳米颗粒直径大约都在10～90nm之间,且分布窄,单分散性好。实验发现:使用TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)做表面活性剂比Tween80(聚环氧乙烷失水山梨醇单油酸酯)和Span80(失水山梨醇单油酸酯)合适;而且随着表面活性剂用量增加,超细硫酸钡直径变小,但随着反应物浓度的上升颗粒直径增大。最适工艺条件为:55mL环己烷/30mLTritonX-100/15mL正己醇/10mL0.1mol/L氯化钡溶液。

正交试验优选土党参多糖的硫酸化工艺

目的优选土党参多糖的硫酸化工艺。方法用三氧化硫-吡啶法对土党参多糖进行硫酸化修饰,以硫酸基取代度作为考察指标,对磺化试剂与多糖质量比、反应温度、反应时间3个因素进行优化;以硫酸钡比浊法测定硫酸基的取代度,红外光谱法测定其结构。结果对取代度影响的顺序为:反应时间>反应温度>磺化试剂与质量比;进行硫酸化修饰时取代度最高可达1.66%,红外光谱谱图显示土党参多糖已硫酸酯化成功。最佳硫酸化条件为:三氧化硫-吡啶与多糖配比为4∶1、反应温度为80℃、反应时间4 h。结论三氧化硫-吡啶法对土党参多糖硫酸化修饰是可行的。

测定鲜蒜油中风味成分的新方法

鲜蒜油中风味成分复杂,但均为含硫有机化合物,据此首次建立了测定蒜油风味成分的新方法——微波消解硫酸钡比浊法。实验探索了蒜油消解时的HNO3用量、最佳测定波长、最佳测定时间,结果表明：测定0.300g蒜油时,需浓HNO3为1.3mL,测定波长为420nm,测定的时间范围为5~50min;绘制标准曲线,其相关系数R=0.99793,用此标准曲线测定蒜油中风味成分的含量为0.2871%;经稳定性、重现性实验,该方法的测定数据：RSD分别为1.69%和0.669%,不大于5%;平均加样回收率为102.13%。该方法简单方便,有较高的准确性和可靠性,测定成本较低,适用性强,适合企业实验室应用。