微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中钼量

土壤样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光语法侧定其中钼含量。以硝酸铵作为基体改进剂,两步灰化温度为800℃和1600℃,原子化温度为2900℃。钼的质量浓度在40μg·L^(-1)以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L^(-1)。应用此法分析了3个土壤标准样品,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=5)在2.6%~5.8%之间。