微波消解-原子吸收光谱法分析中药材中Pb,Cd,As,Hg的含量

采用微波消解-原子吸收光谱法对中药材中的铅、镉、砷、汞的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于3%,测定结果令人满意.

微波消解-角形全热解石墨平台原子吸收法连续测定螺旋藻中微量Cr、Pb、Cd

采用偏振塞曼原子吸收光谱仪测定螺旋藻中微量铬、铅、镉。样品用HNO3和H2O2进行微波消解后,试样中的镉、铬可直接进行测定,铅需要加入磷酸氢二铵基体改进剂后测定,与常规原子吸收光谱法相比提高了测定的准确度和灵敏度。铬、铅、镉的检出限分别为0.08、0.40、0.08μg/L,测定结果相对标准偏差分别6.7%、6.3%、1.1%(n=6),回收率分别为102%、105%、109%。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

微波消解-ICP-AES法测定中药材乳香中的微量元素

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定中药材乳香中的微量元素。首先用微波溶样技术,以浓HNO_(3)作为消解剂对乳香样品进行预处理,然后测定了Al、As、Ba、Cd、K、Li、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、Tl、Zn等13种微量元素的含量。元素加标回收率实验数据为94.0%~107.5%,分析数据可靠性高。该方法可用于树脂类中药材中微量元素的快速检测。

陈皮、淡竹叶等5种药材重金属含量分析

采用微波消解法处理竹叶青酒配方的5种中药材(陈皮、淡竹叶、檀香、栀子、当归),然后利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定这5种中药材铜、镉、铅、砷、汞元素的含量。结果表明,样品中5种重金属元素的含量均未超过《中国药典》2020版限量规定,各个元素线性相关性好,检出限低,准确度高。该方法可为药材中重金属元素的检测及公司产品生产原料的质量控制提供参考。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究

研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。

微波消解/ICP-MS法测定中草药中痕量元素的研究

研究了微波消解 / ICP- MS测定中草药中痕量元素的新方法。方法的检出限为 0 .0 0 6—0 .0 37ng·m L-1;精密度为 0 .6 %— 4 .5% ;回收率为 88.2 %— 10 8%。该方法简单、快速、准确 ,结果令人满意。

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。

微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究

研究了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的方法，中草药样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化，然后用原子吸收光谱法测定．在最佳微波消化条件和测定条件下，检出限为0．3～0．8ug／L，测定结果的相对标准偏差为1．8％～2．4％，回收率为94％～105％，结果令人满意．

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定3种中药材中4种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定淫羊藿、当归、黄芪3种中药材中铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、砷（As）含量的方法。方法样品经微波消解，用ICP-MS测定淫羊藿、当归、黄芪3种中药材中上述4种元素含量。结果对于所测元素，校准曲线的相关系数r〉0.999 6，回收率为96.3%-112.0%，RSD〈7.26%。测定结果显示，被测的元素含量因不同药材而存在较大差异，各元素的变动范围Pb 0.3062-0.8062μg·g^-1，Cd 0.0409-0.0804μg·g^-1，Cu 14.2600-18.2300μg·g^-1，As 0.2464-1.1523μg·g^-1。结论研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于中药材的质量控制。

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经:6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3·2%～17·8%,回收率在70%～120%之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。

电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中十六种稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定中药材中16种稀土元素的分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,以115In作为内标消除基体干扰。16种稀土元素方法检出限为0.50～8.63μg/kg,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为70.5%～105.8%,相对标准偏差为0.6%～14.0%（n=8）。该方法可用于根茎类、叶类、花类、果实及种子类、全草类和皮类等多种中药材中16种稀土元素含量的测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。

微波消解-FAAS法测定大别山区三种中药中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱(FAAS)法对大别山区3种中药(何首乌、黄精和拐枣)中的微量元素进行测定。用微波消解仪处理样品,对消解条件及消解程序进行优化,在最佳微波消解条件下,结合FAAS法测定上述3种中药中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn 6种元素的含量。结果表明,微波消解的最佳条件为:何首乌和拐枣采用HNO3-H2O2混酸体系,配比分别为5∶2和5∶3,固液比1∶20,最高功率(700W)时的保温时间分别为8min和6 min;黄精采用HNO3-HCl,混酸体系,配比5∶2,固液比1∶28,保温时间为8 min。所建立的定量分析方法回收率为95.63%～101.36%,相对标准偏差小于3.0%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.18～2.20 ng/mL。3种中药中均含有丰富的微量元素,尤其是黄精中Fe、Ca和Mn的含量较高;何首乌中Mg、Zn和Fe含量相对较高;拐枣中Fe和Ca含量相对较高。研究结果可为上述3种中药中微量元素的含量与其药效的相关性提供科学依据。

微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量

目的研究中成药中重金属砷、铜的含量测定方法。方法以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷含量,火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序、消解时间等条件进行了考察。结果在优化后的消解条件下,砷的回收率在100.8～114.3%,铜的回收率在94.4%～110.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中成药中重金属的含量检测。

微波消解-ICP-MS法测定多种中成药中的十三种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了不同中成药中的十三种有害元素Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Ba、Hg、T1、Pb等的总含量.该方法对各元素的检出限为0.001～0.07 ng·g^-1.样品测定的精密度在0.3%～6.8%之间.分析了标准物质茶树叶和灌木枝叶,测定值与参考值吻合;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为90.3%～109.7%,结果满意.

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对^(32)S^(16) O_4^(2-)和^(34)S^(16) O_4^(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L^(-1),线性范围0.02~100mg·L^(-1)(r>0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。

微波消解ICP-AES测定中药朱砂莲中多种元素

采用微波消解 ICP- AES法同时测定了朱砂莲中 Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Zn等 9种元素 ,加标回收率在 97.3%— 10 1.3%之间 ,相对标准偏差 RSD≤ 3.6 % ,检出限在 0 .2— 5 1.0μg/ L之间 ,方法快速简便 ,结果准确。