石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中的铅含量

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫化胶中铅含量的方法。样品直接用微波高温快速消解,消解液稀释处理后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果表明:在铅质量浓度为0~10.0μg·L^(-1)范围内,标准曲线线性关系良好,相关因数为0.9998;硫化胶中铅含量检出限为0.13μg·g^(-1),加标回收率为93.12%~101.25%,6次平行测试相对标准偏差为3.34%。该方法简便、快速,基体干扰少,测试结果准确。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定野生羊肚菌中的硒,铁,锌,锰,钙,铅

通过微波消解仪对甘肃舟曲野生羊肚菌样品进行消解,利用石墨炉原子吸收法对其中的硒、铁、锌、锰、钙、铅元素含量进行测定及分析。以磷酸二氢钾和酒石酸为混合基体改进剂,测定结果表明,野生羊肚菌中的Fe、Zn、Ca含量相对较高,分别为10.4582,8.0132,2.2230 mg/kg,Mn、Pb、Se含量相对较低,分别为0.7861,0.2783,0.1324 mg/kg,且Mn和Pb含量符合国家标准要求。该实验RSD(n=7)在0.5031%~3.6739%;加标回收率在97.02%~103.85%,此法稳定性好、准确度较高、精密度良好且高效便捷。

ICP-MS法和GF-AAS法检测乳粉中铬元素的测量系统评价

铬元素是食品质量安全重点监测项目,GB 5009.123—2023《食品安全国家标准食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法。使用Minitab统计分析工具,运用控制图法、独立样件法、t检验法及方差分析法对上述2种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行分析。结果表明:2种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点,组内误差处于统计受控状态,稳定性良好;量具线性和偏倚分析结果均不存在显著偏倚和显著线性误差;量具R&R报告分析结果表明,ICP-MS法和GF-AAS法测量系统重复性和再现性良好;双因子方差分析表明,样品是唯一显著影响测量误差的因子;研究变异分析表明,测量系统误差可以接受。ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性,为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据,同时也为乳制品中其他重金属检测及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供一定参考。

石墨炉原子吸收光谱法检测牡蛎中镉元素含量

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法检测牡蛎中镉元素含量的方法。方法:采用微波消解法对牡蛎进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定,通过优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定最佳的分析方法,同时加标回收验证方法的准确性和稳定性。结果:在0~2.0µg·L^(-1),方法的线性关系良好,相关系数为0.9974,检出限为0.002 mg·kg^(-1),定量限为0.004 mg·kg^(-1),加标回收率为91.0%~99.3%,相对标准偏差为0.13%~0.16%。结论:该方法操作便捷、准确、实用,精密度良好,非常适用于牡蛎中镉元素的测定。

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP 10 0D型微波样品制备系统 ,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究 ,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 HCl中 ,当混酸HNO3 HCl配比为 8∶3、固液比为 1∶12、最高功率时微波消解时间为 6min的条件下 ,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下 ,进行了精密度实验和回收率实验 ,所得结果的相对标准偏差均在 0 3%～ 6 2 %之间 ,回收率在 95 0 %～ 110 0 %之间。结果表明 ,微波消解法处理新鲜芦荟叶片 ,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点 ,测定结果的精密度和准确度令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd的线性范围分别为0～40、0～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。

接装纸中镉、铬、镍的石墨炉原子吸收光谱测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用接装纸中镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)含量的方法,并采用该方法测定了44个牌号接装纸样品中的Cd、Cr、Ni含量。结果表明:①Cd、Cr、Ni元素的平均回收率分别为102.2%、101.9%和102.2%;RSD分别为4.40%、3.96%和4.71%;检出限为0.009、0.014、0.016mg/kg;②所测接装纸样品中Cd的含量都在1mg/kg以下,约23.7%接装纸样品的Cr含量超过15mg/kg,只有1个样品的Ni含量超过5mg/kg。

横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍

采用横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍。以MgNO3 作为基体改进剂 ,提高了测定铍的灰化温度和灵敏度 ,很好消除了基体干扰。方法简便、快速、准确度高。铬和铍的线性范围分别为0～ 80、0～ 8μg/L ;特征量分别为 5 .3× 10 -12 g和 1.9× 10 -12 g ;相对标准偏差分别为 3.0 %～ 17.3%和 4 .3%～ 11.6 % ;回收率分别为 98%～ 10 3%和 98%～ 10 6 % ;检出限分别为 6 6和 4 .8ng/ g。

微波消解石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失,为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题,采用无机钯为基体改进剂,微波消解—石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析。研究结果表明,实验最佳用量的消化试剂为4mL的(10∶3)HNO3H2O2,最佳用量的基体改进剂为50μg·mL-1的氯化钯,而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1200和1800℃。在以上最佳实验条件的前提下,线性测定范围为0～80ng·mL-1,检出限为183ng·mL-1,相对标准偏差小于8%,平均回收率为976%。由此可以看出,测定的方法准确、可靠、简便、快速,能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析。

广州市售食品总铬和六价铬的含量分析

测定广州常见市售食品中添加明胶食品中的总铬和六价铬含量,评价这类食品铬污染情况。市区大型超市及肉菜市场购得5类食品,通过微波消解法和超声提取法对样品进行前处理,采用原子吸收分光光度计石墨炉法测定总铬和六价铬含量,根据《食品中污染物限量》进行评价。选择的五大类食品总铬含量超标率为达到41.67%,有牛肉丸、猪肉丸,果酱、酸奶和半固体汤料,其中牛肉丸、猪肉丸六价铬含量超过1 mg/kg。广州市售含明胶类食品的铬超标严重,应该加强其检测与监控,确保人们的饮食安全。

石墨炉原子吸收法测定乳和乳制品中的铬

建立了石墨炉原子吸收分光光度计测定乳和乳制品中铬的新方法.研究了仪器的工作参数,石墨炉的灰化、原子化温度,对乳和乳制品常见的共存离子进行了干扰实验.结果表明,在选定的最佳仪器条件下检出限为0.2μg/L,回收率为89.2%～96.7%,相对标准偏差为2.8%。本方法适合用于分析乳和乳制品中铬的质量浓度,灵敏度更高、简便、快速、试剂用量少、干扰少等特点,实现了分析的自动化和连续化等。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定壳聚糖膜中铜离子含量

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定壳聚糖膜中铜离子含量的方法。方法:采用微波消解法对样品膜进行消解,在波长327.4 nm处,用石墨炉测定样品模中铜离子的含量。结果:本方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 3,检出限为0.096 mg/g。铜离子回收率为72.78%~90.91%。结论:该方法具有快速、简单、准确、无污染等优点,可用于测定壳聚糖膜对铜离子的选择性吸附量。

微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间。石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰。方法简便,快速,准确度高。铅的测定结果相对标准偏差为0.44%—5.2%;检出限为0.25mg/kg。

微波溶样──石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中的铬

测定食品中微量铬时，传统的预处理方法有干法灰化和硫酸──过氧化氢氧化法[1]，前者炭化时间长，耗时耗电，后者需大量试剂，产生的酸雾污染环境，且少量的油脂不易被消化完全。本文利用微波消解鸡蛋，并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较，发现利用微波技术消化样品：简单快速、省试剂、少污染。利用石墨炉原子吸收法测铬，检出限7.9×10－11g/ml，相对标准偏差2.3％(n=10)，回收率96.0％－101.0％，结果满意。

石墨炉原子吸收法中热解涂层石墨管在无标准分析法测定环境样品中铬的应用

本文探讨了热解涂层石墨管测定铬的最佳实验条件,研究了各种酸和干扰物质的基体效应,提出用浓氨水为基体改进剂克服高氯酸的干扰。比较了各原子化温度时的理论和实验特征量。使热解涂层石墨管有可能用于无标准分析法测定各种环境样品中的铬。

食品防腐剂丙酸钙中微量元素铬的测定

测定用鸡蛋壳制作的食品防腐剂———丙酸钙中痕量铬并对其可信度进行证明。采用化学发光法和石墨炉原子吸收法进行测定并比较其结果。两种方法均可达到快速、简便、干扰小、重现性好,均可达到生产中检测的要求。化学发光法的最低检出限为1.5×10-12g/ml,Cr3+在1×10-10～1×10-6g/ml浓度范围内与发光强度呈较好的线性关系。采用石墨炉原子吸收体系检测,最低检出限为1×10-12g/ml,标准曲线范围为0～1×10-6g/ml。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量。样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化。确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000W,190℃消解40min;最佳灰化温度1 350℃;最佳原子化温度2 400℃;基体改进剂为1g.L-1硝酸镁。标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7%～2.4%,回收率98.16%～102.67%。本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅的含量

为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法，考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响，确定的优化检测条件为：4mL硝酸＋2mL过氧化氢＋2mL高纯水作为消解剂，在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0．3000g，灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃，1900℃和0．10g／L磷酸二氢铵。在优选的实验条件下，方法的检出限和相对标准偏差分别为0．471μg／L和1．04％，4种卷烟纸的加标回收率范围在97．8％～105．7％之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高，适合于卷烟纸中铅的测定。

微波消解石墨炉原子吸收法测定烟草中的铅含量

采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,而后以磷酸二氢铵作化学改进剂,利用塞曼自动扣除背景,采用石墨炉原子吸收法测定了部分烟草样品的铅含量。结果表明,铅的检出限为0.28μg/L,回收率在92.0%～102.0%之间,RSD<3.0%。该法简便快速,适用于批量烟草样品中铅的测定。