微波法合成反—丁烯二酸二甲酯

微波法合成反—丁烯二酸二甲酯刘福安，李耀光，徐文国，宋艳秋（吉林大学化学系长春１３００２３）关键词微波辐射，酯化反应，反—丁烯二酸二甲酯，合成反—丁烯二酸二甲酯是一种新型食品防腐剂，具有低毒、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌且有特殊抑制作用，其性能优于丙...

微波协同离子液体催化合成富马酸二甲酯的工艺研究及应用

以离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-为催化剂,马来酸酐和甲醇为原料,硫脲为异构化试剂,在微波条件下,通过酯化反应催化合成富马酸二甲酯。通过单因素实验和正交试验考察了马来酸酐与甲醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和微波时间对富马酸二甲酯产率的影响。实验结果表明,合成富马酸二甲酯最佳条件为:马来酸酐与甲醇物质的量比为1∶6,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-用量为2.5g,微波功率为400 W,微波时间为7min,富马酸二甲酯的产率可达95.3%。在微波辐射下,催化剂离子液体[HSO3-pmim]+[HSO4]-重复使用7次后活性没有明显降低,富马酸二甲酯产率仍高于90%,表明该催化剂具有较好的反应活性和稳定性。

饲料防霉剂富马酸二甲酯微波合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二甲酯.结果表明,此方法反应时间短,产率达87.1%.最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂硫酸用量为6%,盐酸用量为10%,醇酐物质的量比为6∶1,微波辐射时间20 min.

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助革取气相色谱一质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为革取溶剂，采用微波辅助革取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯，苹取液浓缩后，经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后，用气相色谱一质谱仪分析。结果表明：方法检出限为0．1mg／kg，加标回收率982．5％~98．2％，重复测量结果之间的相对标准偏差为5．4％。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。

微波萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中富马酸二甲酯

建立了微波萃取气相色谱-质谱测定皮革制品中富马酸二甲酯的方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取皮革制品中的富马酸二甲酯,萃取液采用中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,进行气相色谱-质谱检测。结果表明,方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为84.2%~106.4%,重复测量结果之间的相对标准偏差为2.2%。该方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,适用于皮革制品中富马酸二甲酯含量的检测。

微波催化合成富马酸二甲酯

以固体硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,在微波辐射条件下,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明,微波催化条件下比常规合成方法更节能环保,DMF收率也达到87.5%以上。

微波萃取-气质联用法测定富马酸二甲酯残留量

以四氢呋喃为溶剂,采用微波萃取技术对纺织品中富马酸二甲酯残留物进行提取,经浓缩净化后利用气质联用仪进行分析,外标法定量。该方法富马酸二甲酯浓度在0.2~10μg/g内具有良好的线性关系,线性方程为Y/10~5=119.1X-32.2,相关系数R^2=0.999 1,检出限为0.05μg/g。添加3个不同水平的标准样品的回收率为78.3%~91.4%,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.3%~7.2%。结果显示,该方法操作简易,检出限低,灵敏度高,适用于纺织品中富马酸二甲酯残留量的检测分析。