电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷

为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。

基于不同前处理方式ICP-MS法测定土壤中22种金属元素

建立了以四酸(HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4))消解体系,微波消解和电热板消解两种前处理方式的ICP-MS测定土壤中Ag、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Tl、U、V和Zn等22种金属元素含量的方法。两种前处理方式22种金属元素方法检出限范围分别为0.01~3.0 mg/kg和0.01~2.0 mg/kg,测定下限范围分别为0.04~12.0 mg/kg和0.04~8.0 mg/kg;校准曲线在0~500μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)范围为0.9992~0.9999,校准曲线中间点浓度测定偏差范围为-6.3%~9.1%;不同土壤类型样品平行测定的实验室内相对标准偏差(RSD)范围分别为0.3%~19.9%和0.3%~18.4%;不同浓度梯度标准物质测定的实验室内相对误差(RE)范围分别为-18.5%~15.8%和-20.6%~11.9%。方法特性指标满足相关质量保证和质量控制要求,能够实现快速定性、准确定量检测土壤中22种金属元素,为批量分析测试土壤中多种金属元素提供了方法技术支撑,具有广阔的应用前景。

电感耦合等离子体发射光谱法检测固体废物中铜、镍、铬、锌的前处理方法比较

为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结果。为了避免实验过程带来的误差,所有的消解液均用一台仪器测定,实验涉及的试剂、耗材均为相同批次或同一瓶。在有证标准物质的测定中,微波消解法的相对误差为-18.7%~1.2%,高于电热板消解法的-0.7%~7.7%;在空白加标回收率的测定中,微波消解法的加标回收率为80%~95%,电热板消解法为90%~106%。通过实验可知,电热板消解法的效果明显好于微波消解法。

微波与电热板消解-ICP-OES法测定汽车涂料中的总铅含量

分别采用微波高压密闭消解法和电热板消解法将汽车涂料中的铅消解完全,制成样品溶液后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品溶液中的总铅含量。对两种消解方法的样品测定结果进行比较,微波消解法总铅含量的加标回收率为95.6%~98.1%,电热板消解法总铅含量的加标回收率为97.4%~101.2%。经验证,微波消解法具有耗时短、试剂用量少以及安全性、精确度和准确度较高等优点。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定颗粒物中的重金属——两种消解方法的对比分析

在颗粒物重金属监测的全过程中,布点采样、试剂空白和滤筒(滤膜)空白的控制,前处理及实验室分析等各个环节均可能影响分析的准确度,特别是消解过程中不同消解方法对不同金属元素的消解效率是影响监测结果准确度的关键因素。文章对相同样品分组进行微波消解与电热板消解,通过采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,分析对比不同消解方法对方法检出限、滤筒(滤膜)空白、正确度、精密度等方面的影响,从而为颗粒物中重金属测定工作中所使用的消解方法的优化选择提供参考。

电热板法与微波消解法测定锂矿石中Li元素的对比

对比了传统电热板加热和微波消解两种前处理方式对锂矿石中锂元素分析的影响。研究发现,微波消解标准曲线法和标准加入法测定锂元素的平均测定值分别为2.25(10-2)和2.315(10-2),RSD值(n=6)分别为0.537%和0.655%。电热板加热和微波消解前处理标准加入法均比标准曲线法的测定值高,且无论是采用标准曲线法还是标准加入法,微波消解和电热板加热两种前处理方法的结果均在标准物质定值范围内。实验显示:从工作效率、用酸量、人员安全以及对环境的污染等因素综合考虑,采用微波消解前处理标准加入法的测定值更高,消耗酸量更少,尤其是氢氟酸的用量大大减少,处理时间明显减少,且是密闭工作体系,大大降低了环境污染及对操作人员的身体危害。采用微波消解前处理方法对锂矿石样品进行前处理,可以更方便快速地实现锂矿石样品的完全消解,结合原子吸收分光光度计对锂矿石中锂元素进行分析,建立了测定锂矿石样品中锂元素的分析方法。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法

土壤中的重金属污染已成为世界范围内环境保护的重要问题之一。铅和镉是常见的土壤重金属污染物,对人类健康和生态系统造成严重影响。因此,准确测定土壤中的铅和镉含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。本文介绍了一种使用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法,铅质量浓度0~600.0μg/L、镉质量浓度0~6.0μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差铅、镉分别为3.70%、4.29%,该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,能满足土壤中铅、镉的监测要求。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

电感耦合等离子体发射光谱同时测定锌冶炼渣中钙、铁、锌三种金属元素的研究

利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定锌冶炼渣中Ca、Fe、Zn三种金属元素,采用电热板消解样品,ICP-OES进样分析,可快速测定锌冶炼渣中的多种金属元素。实验结果表明:将浓盐酸作为消解液,消解温度为200℃条件下,其检测强度与浓度呈线性相关,三种元素校准曲线的相关系数均在0.999以上。以空白实验中未检出目标物确定方法检出限,方法的检出限为0.01~0.12 mg/L,检出限较好。对样品进行加标回收实验,结果为89.9%~94.1%,重复测定6次的相对标准偏差在2%以内,可获得良好的检测结果。综上所述,该方法具有精密度高、回收率高,检测速度快的优点,可广泛应用于锌冶炼渣中金属元素的快速测定。

原子光谱法测定金花葵花瓣及种子中微量元素

金花葵微量元素的测定多采用原子光谱法,但因实验条件、样本预处理方法不一致,各测定方法间的重现性和可比性较差。采用原子吸收分光光度计测定微量元素铜、镁、铁、锰、铅、锌,采用原子荧光分光光度计测定微量元素硒。实验详细研究了微波消解与电热板消解法两种消解方法对含量测定的影响,对金花葵花瓣和种子中的微量元素含量进行了比较。结果表明微波消解法更有利于微量元素含量的测定,精密度与重现性更高。金花葵种子与花瓣相比,种子中的微量元素锌、镁、锰等含量均比花瓣中高,金花葵花瓣及种子中都含有微量元素硒,种子中的微量元素含量达0.063 5 mg/kg,花瓣中的含量为0.027 2 mg/kg。微量元素铅含量没有超标,金葵花种子的药用价值更高。

混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究

研究了用混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬的方法。采用混合酸(硝酸:高氯酸为9:1)电热板消解对样品进行预处理,并选择合适的消化终点和助溶剂,以5%磷酸铵为基体改进剂,石墨炉法测定。本方法铬含量在0～30μg/L之间呈线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.19μg/L。采用该方法对菜心、大米粉样品进行加标回收试验,回收率为91.0%～103.1%,相对标准偏差为1.7%～6.0%,与国标法相对测定效果更好。

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。

土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。

一种细菌计数培养基的试验研究

目的:营养琼脂培养基是药典规定的细菌计数用培养基,因有反映该培养基质量不稳定,有必要研制一种更好的细菌计数培养基,载入中国药典。方法:通过10株代表菌,对3种培养基的初步筛选,研究出更适合细菌计数的培养基 PYA 后,并进一步优化;以20批样品对本培养基进行了初步考察。结果:PYA 培养基优于营养琼脂培养基。结论:PYA 培养基现在是国内细菌计数的最好培养基,与国产英、美药典的大豆胰酪胨琼脂培养基质量相当。

广东省健康人群血液中34种金属元素含量及年龄差异分析

目的分析广东省不同年龄健康人群血液中34种金属元素[锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）、钙（Ca）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、镓（Ga）、砷（As）、硒（Se）、铷（Rb）、锶（Sr）、锆（Zr）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、铯（Cs）、钡（Ba）、金（Au）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）、钍（Th）、铀（U）]的含量水平,为评价广东省人群体内金属元素状况和指导微量元素的补充提供依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对315例健康人血液进行检测,并对元素含量进行年龄差异分析。结果所测34种元素的线性关系均良好（相关系数r〉0.999 2）,方法的检出限为0.001-49.33μg/L,相对误差为0%-11.17%,相对标准偏差为0.76%-9.54%,其中有B、Mg、Ca、Ti、Fe、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Cs、Au、Hg、Pb、U共18种元素含量年龄差异有统计学意义。结论 ICP-MS法可行、有效,适用于血液样品中多元素ICP-MS的同时分析。部分金属元素含量因年龄有所不同,要根据不同年龄段的需求来合理控制元素的补充。

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。

电感耦合等离子体质谱法同时测定人发中多种重金属元素

选择硝酸-过氧化氢(2.5+1)作为消解体系,对比分析电热板消解、微波消解两种生物样本前处理方法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发样中Se、Cr、As、Cd等4种重金属元素含量。以In,Bi为在线内标校正基体效应。标准曲线线性关系较好(r>0.9999),元素检出限0.006～0.038μg.L-1,通过分析人发标准物质得出,微波消解-ICP-MS法是更为理想的发样检测分析方法。

电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷

本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)中的砷,其结果与推荐值吻合。

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。