混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。

阳离子固相萃取填料微波快速制备及其在胺类有机污染物萃取中的应用

联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有机溶剂使用量少的优点成为实验室常用的前处理手段之一。采用微波辅助加热悬浮聚合法快速制备出聚苯乙烯—二乙烯基苯基质微球,并对微球表面进行修饰引入磺酸基团,制备出具有反相、离子交换一体化的固相萃取材料(MCX),最后将其压制成固相萃取柱。所制备的MCX填料呈单分散的球状形貌,平均直径约为54μm。FTIR和XPS的数据表明微波辅助加热条件下合成的MCX填料与市售阳离子聚合物固相萃取柱的基质材料结构相同,且均含有磺酸基(–SO3H)功能基团。将MCX填料压制成与商品柱规格一致的固相萃取柱,以河水中的联苯胺和三聚氰胺作为目标物,评价制备的MCX柱的萃取富集性能。测试结果表明,MCX填料和3种市售固相萃取柱填料具有相似的阳离子交换能力。实验结果表明,MCX填料压制的固相萃取柱对河水中联苯胺的回收率为112.7%±3.5%、三聚氰胺的回收率为102.3%±2.8%,满足监测/检测行业需求,且与市售商品柱回收率相近。不同批次的MCX填料压制的固相萃取柱在萃取水样中的目标物时,联苯胺的回收率在90%—120%、三聚氰胺的回收率在95%—105%。综上所述,利用微波辐射加热悬浮聚合法可以快速制备出强阳离子交换材料,以其为填料压制的固相萃取柱可以达到商品化阳离子固相萃取柱相同的萃取效果,且填料的合成方法重复性强,极大地节省了固相萃取填料的制备时间,提高了生产效率。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法的检出限(LOD,S/N≥3)为2~5μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5~10μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20μg/kg、100μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素

目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法 。方法 样品以50%甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5%氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5μg/kg,定量限均小于1.0μg/kg,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差均未超过5.0%(n=6)。结论 该方法 准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L^100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg^0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%~101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%~8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。