MnO_2共沉淀直接β计数测定小体积海水中的^(234)Th

探讨了MnO2共沉淀直接β计数测定小体积海水中234Th方法在固体闪烁α/β计数仪上实现的可能性,对实验流程空白、流程化学回收率、仪器探测效率、MnO2共沉淀量对全程回收率的影响以及检测核素的特征性等进行了研究.结果表明,该方法具有稳定的流程空白和全程回收率、高的探测效率和化学回收率,且所检测核素与234Th的理论半衰期基本吻合.将该流程应用于亚热带北太平洋表层水中234Th的分析也得到了令人满意的结果.与传统方法相比,该方法具有流程简单、所用水样体积小、快速获得结果等特点,适合于船载分析,由此可实现高时空分辨率数据的获取,为海洋颗粒有机碳输出通量以及颗粒物迁移速率的研究提供了更好的分析手段.

基于MnO_2共沉淀的海水中^(234)Th的分析方法

利用室内模拟MnO2共沉淀和直接β计数分析海水中234 Th。实验中对模拟条件进行了优化,结果表明:共沉淀滤膜选择混合膜时,实验流程空白计数率稳定在(0.50±0.04)min-1;共沉淀前若酸化,会破坏海水中U和CO23-络合作用,导致U-Th分离效果减弱;共沉淀时最佳pH=10.0;海水中添加碳酸盐能明显降低海水中U的共沉淀效率;增大沉淀剂的用量,会一定程度改善U-Th的分离效果,每升海水中加入1.2mgKMnO4和3.0mg MnCl2.4H2O时最佳。本实验方法已经将模拟条件的结论结合实际情况应用到东海天然海水中234 Th的分析,该方法的全程回收率为(36.0±5.2)%(n=3)。

锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co_(0.2)O_2的草酸共沉淀合成

以NiSO_4·6H_2O、MnSO_4·H_2O、Co(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3为原料,通过草酸共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4) Co_(0.2)O_2。采用SEM、XRD和充放电试验对合成样品进行了表征。研究了合成温度、合成时间以及锂过量对合成产物结构的影响。实验结果表明,采用草酸共沉淀法合成LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2的最佳条件为:将共沉淀合成的掺钴Ni-Mn复合草酸盐与LiNO_3的混合物于850℃煅烧20h,锂过量10%(摩尔分数)。合成的LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2具有α-NaFeO_2型层状结构和良好的电化学性能,在2.5～4.35V的首次放电比容量达到158.7mAh/g,经20次循环后放电比容量稳定在145mAh/g左右。

HMP和SDS在KMnO_4氧化水溶相PCE中的联合效应

利用KMnO4原位化学氧化法处理污染地下水中的氯代烯烃已被证实有效可行,但是反应中产生的MnO2沉淀会影响修复效果,延长修复时间.采用KMnO4氧化法处理水溶相的PCE(四氯乙烯),研究了添加HMP(六偏磷酸钠)和SDS(十二烷基磺酸钠)对该反应的联合效应.结果表明,离子强度对MnO2沉淀的生成影响显著,离子强度越高,MnO2沉淀生成得越快.在20℃,ρ(PCE)初始值为20 mgL,n(KMnO4)∶n(PCE)为15∶1,离子强度为0.1 molL的条件下,单独添加HMP可减少反应过程中MnO2沉淀的产生,ρ(HMP)为0.1 gL的条件下,24 h内没有产生MnO2沉淀;单独添加SDS可增加Cl-生成量,在ρ(SDS)为1.0 gL的条件下,Cl-生成量增加了8.2%,但会增大MnO2沉淀的生成速率;在同时添加HMP〔(ρ(HMP)为0.1 gL)〕和SDS〔(ρ(SDS)为1.0 gL)〕的条件下,Cl-生成量增加了7.5%,并且24 h内没有产生MnO2沉淀,表明二者同时添加既可提高PCE的去除率又可减缓MnO2沉淀的生成.

高锰酸钾标定实验中二氧化锰生成原因的探究

系统研究了学生在高锰酸钾标定实验中因生成MnO2沉淀而导致实验失败的主要原因:非常接近终点时滴定速率过快和滴定终点后过量滴入KMnO4。此外,定量分析了滴定速率过快时造成的实验误差:静置的Na2C2O4标准溶液中快速滴入大约相当于滴定终点消耗量的50%的KMnO4,造成0.25%的误差。