无压反应烧结Mo(Si,Al)_2-SiC复合材料的研究

利用MoSi2,Al,C之间的原位反应无压烧结制备了Mo(Si1-x,Alx)2-SiC复合材料。随着烧结温度从1400℃升高到1650℃,MoSi2相消失,反应产物为Mo(Si,Al)2和SiC及Mo5Si3C相。由于固溶体及Nowotny(Mo5Si3C)相的形成,使得原位反应中化学计量法则变得困难。原位生成的SiC相随着温度的升高由颗粒状变为晶须状,并由于它的强韧化作用使得复相材料的性能较单相材料成倍提高。

基于Al合金化的β-Mo(Si,Al)_2自蔓延高温合成

为了研究添加Al粉对自蔓延高温合成β-Mo（Si，Al）2的影响，以Si、M0和Al粉为原料，按照化学式Mo（Si1-xAl）2（x分别取0、0．1、0．2、0．3、0．4，即Al取代Si物质的量依次为0、10％、20％、30％、40％）配料，采用自蔓延高温合成制备了不同Al含量的β-Mo（Si，Al）2，并利用X射线衍射仪和扫描电镜对合成产物进行了相组成和产物形貌分析。结果表明：Al的加入有利于自蔓延反应进行得更加完全，在自蔓延过程中，Al进入到MoSi2晶格中，发生Al、Si取代，当Al取代Si物质的量达到40％时，仍能实现Al的合金化，生成高温相β-Mo（Si，Al）2，并且随着Al的添加会使自蔓延合成产物的晶格发生严重变形。通过SEM观察发现：加入Al粉的合成产物形貌都呈现出小颗粒的聚集状态，且小颗粒为球形或接近等轴状，颗粒平均粒径为2—5μm，说明自蔓延合成产物的形貌继承了Mo粉的原始形貌，而与Al粉加入量没有明显关系。

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)_2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究。反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相。随着x值的增加,MosSi3C相和Al相逐渐减少,并消失。其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围。根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0．4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片。反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0．237时取得最高值。

Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料的微观结构与摩擦磨损性能

采用机械化学还原法结合热压烧结制备Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料,采用XRD、SEM等对复合材料的相组成、微观结构及磨损机理进行分析。结果表明:复合材料主要物相为Mo_5Si_3、Al_2O_3和Mo_3Si,其组织均匀细小,晶粒尺寸在1~5μm之间。Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料具有优异的抗摩擦磨损性能。随载荷增加,其摩擦因数和磨损率降低。载荷为10 N时,其摩擦因数和磨损率分别为0.176和6.23×10^(–6) mm^3/(N·m)。与对磨件GCr15钢球相比,其磨损率降低近1个数量级。Mo_5Si_3-Al_2O_3复合材料主要的磨损机理为氧化磨损和从低载荷下的粘着-剥落磨损过渡到高载荷下的磨粒磨损。

Mo(Si,Al)_2高温抗氧化涂层的形貌与结构研究

采用料浆烧结法在铌合金C-103基体表面制备Mo(Si0.6,Al0.4)2高温抗氧化涂层,利用SEM、EDS、XRD等仪器分析研究涂层的结构、元素分布、相分布与抗氧化性能的关系。结果表明:涂层与基体之间达到冶金结合,通过扩散形成中间结合层;在高温氧化环境下,Mo(Si0.6,Al0.4)2涂层表面生成致密氧化膜。氧化膜分为两层:外层主要为Al2O3,内层为Al2O3、SiO2、3Al2O3·2SiO2和HfO2相的混合物。

Mo(Si,Al)_2粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化由MoSi2, Mo和Al粉末合成了Mo(Si1-x, Alx)2 粉末材料, 用X射线衍射分析了相的变化和粉末的晶粒度, 用扫描电镜观察球磨后的粉末形貌与粒度, 并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si, Al)2相的球磨能。结果表明: MoSi2, Mo和Al混合粉经高能球磨5 h后生成了MoSi2 和Mo(Si, Al)2, 没有单质粉末剩余, 也无Al Mo中间相产生; 球磨40 h后的粉末粒度为亚微米级, 晶粒度在21 nm^40 nm之间, Mo(Si, Al)2 相的机械合金化合成机理为类自蔓延反应, 其生成所需的球磨能量约为15.4 kJ/g。

Mo(Si,Al)_2的自蔓延高温燃烧合成

研究了Mo(Si,Al) 2 的自蔓延高温燃烧合成反应过程以及产物的生成机制。研究结果表明 :Al部分取代MoSi2 结构中的Si,不但对反应体系的热效应有影响 ,同时还对燃烧波前端的蔓延速度、反应体系的燃烧模式以及产物的结构有影响。这可以从Mo -Si-Al系自蔓延合成过程中反应体系的传质传热过程的改变得到较好的解释。Mo(Si,Al) 2 的自蔓延燃烧合成机制与MoSi2 相同 。

Characteristics of Faigue Crack Initiation in Ti-5Al-4Sn-2Zr-1Mo-0.7Nd-0.25Si Alloy

The characteristics of fatigue crack initiation in Ti-5AI-4Sn-2Zr1Mo-O.7Nd-O.25Si alloy wereStudied. Two modes Of fatigue crack initiation were found. The Nd-rich phase particles displaybetter resistance to fatigue crack initiation than the matrix at lower stress.

球磨参数对机械合金化制备Al_2O_3/Mo_5Si_3复合粉体特性的影响

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3/Mo5Si3复合粉体。利用XRD、SEM等对复合粉体在球磨过程中的物相转变和形貌进行表征,并对球磨参数对机械合金化过程的影响进行探讨。结果表明,原料粉体球磨10 h后转变为Al2O3/Mo5Si3复合粉体,反应较完全。随球磨时间延长,复合粉体细小均化,粉体粒度较小,球磨20h后粉体粒度在3~5μm之间,随球磨转速的提高,球磨时间延长,球磨提供能量提高,反应开始时间变短。

Al和Al-Si加入量对Al_2O_3-C材料高温性能的影响

在板状刚玉颗粒、板状刚玉细粉、α-Al2O3微粉和石墨含量（质量分数,下同）分别为65%、27%、6%和2%的Al2O3-C材料中,分别以5%、8%和11%的Al粉或Al-Si复合粉（8%Al＋1.5%Si和8%Al＋3%Si）替代等量的板状刚玉细粉,外加3.5%的热固性树脂混练均匀,成型后于800℃埋炭热处理3h。在埋炭条件下检测试样400-1400℃的热态抗折强度、200-1400℃的应力-应变、常温～1500℃的热膨胀率以及试样的抗热震性和抗氧化性,并对部分试样进行了XRD、SEM和EDS分析。结果表明（1）随着温度的升高,试样的热态抗折强度表现出先降低,后快速升高,最后慢速升高的变化趋势;温度≥1000℃时,试样的热态抗折强度随Al粉加入量的增多而提高;在加入Si粉后,试样的热态抗折强度进一步提高。（2）试样在低温时即产生塑性变形,一直到1400℃仍处于塑性变形阶段。（3）试样的抗热震性随Al粉加入量的增多而提高,在加入Si粉后继续小幅提高。（4）试样的抗氧化性随Al粉加入量的增加而提高,加入Si粉后由于形成致密的氧化层结构,抗氧化性进一步提高。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3/Mo纳米粉末研究

以四钼酸铵、柠檬酸、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法制备掺杂均匀的Al2O3/Mo纳米粉末,分析了柠檬酸在凝胶成形过程中的作用机理,优化了制胶工艺并推导出柠檬酸与四钼酸铵的配比关系,利用XRD、SEM、TEM对制备过程中粉体的相组成、形貌和微观结构进行分析。结果表明:柠檬酸的添加量与四钼酸铵的质量及Al2O3与Mo的体积比有关;初始溶液pH值为1.5,可制备出蓬松多孔、海绵状结构的干凝胶;在560℃左右的空气氛围中焙烧时,能完成除胶过程;Al2O3的加入有助于得到超细Mo粉;混合粉末由Mo和Al2O3组成,Al2O3颗粒均匀分布于Mo颗粒间,平均尺寸约为60nm,Mo粉颗粒尺寸约为500nm。

Mo表面Mo(Si,Al)_2层的制备及抗高温氧化性能

利用Al-Si混合粉末包覆金属Mo,并在Ar气氛围中,900℃进行高温扩散反应,在金属Mo表面制备Mo(Si,Al)2化合物层.在空气中1 2 00℃的条件下进行的高温氧化试验表明,化合物Mo(Si,Al)2具有优异的抗氧化性,样品外表面生成了致密的氧化铝层,从而阻止样品内部被进一步氧化.另外,氧化试验后在基体Mo和Mo(Si,Al)2层界面处还观察到Mo5(Si,Al)3层和Mo3Al8层.

不烧Al-Si复合低碳Al_2O_3-β-SiAlON材料的抗氧化性能

采用大试样高温热重分析仪研究了不烧Al-Si复合低碳Al2O3-β-SiAlON材料（MAC-F）的抗氧化性,并与Al-Si复合不烧铝碳滑板材料（MAC-S）进行了比较。结果表明（1）两种材料在250-1100℃氧化时的质量变化规律相似,在500℃以前均处于质量损失状态;从500℃开始试样处于质量增加状态,500-1100℃之间两种材料质量变化率的增加量差别不大;1100℃以上材料MAC-S的质量变化率的增加量明显提高,而材料MAC-F质量变化率的增加量稍有降低。（2）1500℃氧化后,材料MAC-F质量增加率明显低于材料MAC-S的,氧化层很薄,厚度仅0.5mm。材料MAC-F的氧化层中有较多的短柱状莫来石晶体,均匀地分布在刚玉骨架结构的空隙中,形成致密的结构,对氧气进入材料的内部起到了阻碍作用。其氧化层表面覆盖着一层由莫来石和少量玻璃相组成的光滑薄膜,更有效阻碍了氧气向内部的渗透。因此,材料MAC-F与材料MAC-S相比,抗氧化性能更为优异。

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al_2O_3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。

添加15%Mo对反应熔渗Al制备MoSi_2复合材料组织和力学性能的影响

采用在常规模压生坯中浸渗Al的方法,研究了MoSi2+Mo反应熔渗Al后的显微组织和力学性能的变化情况。研究表明:MoSi2坯体在1350℃反应浸渗Al可使抗弯强度高达737MPa,其断裂韧性也可达到4.3MPa·m1/2,远远高于热压单相材料;然而其相成分中存在残余的Si相和Al相将会阻碍其高温应用;在MoSi2坯体中加入Mo粉可以消除残余硅相;经过计算,当Mo添加量为15%(质量分数,下同)时,可以完全消除Si相,并使Al相达到最低,而其强度并不降低。同时SEM观察表明,添加15%Mo后其断口显示晶粒间絮状夹层变成颗粒状;黑色相面积较未加入Mo粉时减小。从而进一步证实添加15%Mo产生的组织变化将有利于该材料的高温力学性能。

Si3N4对Al2O3-尖晶石-SiC-C铁沟料性能的影响

本文采用电熔刚玉、镁铝尖晶石、SiC、球状沥青和Si3N4为主要原料，借助XRD和EDAX分析技术，研究了Si3N4加入量对Al2O3-尖晶石-SiC-C质出铁沟浇注料常温物理性能和抗渣性能的影响。结果表明：随着Si3N4加入量的增加，浇注料的显气孔率变化不大，体积密度逐渐减小，1100℃及1500℃埋炭烧成后的抗折和耐压强度逐渐增大，当Si3N4加入量超过4％（质量分数，下同）时，浇注料的体积密度有所增大，抗折和耐压强度显著提高；浇注料在埋炭气氛下抗渣性能优良，氧化气氛下的侵蚀指数明显增大，且随着Si3N4加入量的增加，浇注料的侵蚀指数呈现出先增大后减小的趋势。本文对浇注料的性能变化进行了探讨。

钼表面不同Al含量Mo(Si,Al)_2涂层的制备及氧化膜结构

采用16Si-x Al-4NH4F-Bal.Al_2O_3(x=1,2,3,4,%,质量分数)渗剂经1200℃扩散共渗5 h在Mo表面制备了不同Al含量的Mo(Si,Al)_2涂层,分析了渗剂中Al含量对涂层组织及其氧化膜结构的影响。结果表明,不同渗剂所形成涂层均具有多层结构,涂层的外层均由Mo(Si,Al)_2相组成;渗剂Al含量为1和2%时,涂层中间层均为Mo_5(Si,Al)_3相,内层则分别为固溶有少量Al的Mo或Mo_3(Al,Si)相;渗剂Al含量为3和4%时,涂层中间层均由Mo5(Si,Al)_3和Mo_3Al_8相组成,内层则均为Mo_3(Al,Si)相。对含Al为1和4%的渗剂所制备的涂层在1250℃下氧化50 h,前者氧化膜厚度约为3μm,主要由SiO_2组成;后者氧化膜厚度约为10μm,上部由Al_2O_3和SiO_2的混合物组成,下部为Al_2O_3。

新型氧离子导体La_2Mo_(1.9)Al_(0.1)O_(9-α)陶瓷的合成及电性能

通过高温固相法合成了La2Mo1.9Al0.1O9-α陶瓷样品.XRD测试结果表明,该样品为一立方相结构,Al3+离子在Mo6+位置的固溶摩尔浓度为5%时能完全抑制La2Mo2O9的相变.采用交流阻抗谱、氧浓差电池、氧泵等电化学方法系统地研究了该陶瓷样品在600～1000℃下的离子导电特性.结果表明,氧浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,离子迁移数为1,表明该陶瓷样品在该温度下氧气气氛中为一纯离子导体;氧浓差电池放电及氧的电化学透过(氧泵)实验结果进一步证实了该样品在氧气气氛中为一纯氧离子导体;1000℃时其氧离子电导率达到了0.12S·cm-1,明显高于相同条件下母体及La2Mo1.9Ga0.1O9-α的氧离子电导率.

Preparation of Mo(Si,Al)_2 feedstock used for air plasma spraying

In order to prepare high quality Mo（Si,Al）2 feedstock characterized with C40 phase, higher Al doping amount andexcellent flowability, Mo（Si1-x,Alx）2 with different Al contents （x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5） were synthesized by self-propagatinghigh-temperature synthesis first and Mo（Si0.6,Al0.4）2 was confirmed as the suitable material through X-ray diffraction analysis. Aseries of tests with different parameters of induction plasma spheroidization were applied to improving the flowability of feedstock.Mo（Si,Al）2 feedstock with excellent flowability （26.2 s/50 g） was prepared through adding hydrogen into sheath gas and decreasingthe powder feeding rate. The composition segregation occurred in the spheroidized powder after Al consumption and oxidation. Theinhomogeneous structure of the same particle was caused by the asymmetric heating and cooling when particle passed through theplasma jet.

Mo-Si-Al系金属化合物的制备及其高温抗氧化性能

Mo-Si系金属化合物因具有良好的高温抗氧化性而备受瞩目,但是其在高温环境下缺乏抗蠕变性能,在500℃左右就会发生加速氧化现象,使其应用受到限制。本研究利用熔射涂层法,将Al-Si混合物熔覆于基体金属Mo表面,并置于700~1 100℃真空状态下进行扩散反应,成功地在金属Mo表面制备出Mo(Si,Al)2金属间化合物层。将表层进行了Mo(Si,Al)2涂层的样品在大气中1 200℃进行10 h高温氧化试验,Mo(Si,Al)2涂层表现出良好的高温抗氧化性。另外,由于空气中氧元素与化合物层中Al、Si元素反应后形成Al2O3、Si O2,造成化合物层表面Al元素含量降低,而出现了Mo5Si3、Mo Si2化合物层。