Mo-La_2O_3烧结坯的韧化机制研究

通过扫描电镜、定点探针分析、X射线衍射分析及俄歇电子能谱分析研究了Mo La2 O3 烧结坯的韧化机制。结果表明 :La2 O3 的加入提高了烧结钼坯的横向断裂强度和韧性 ;Mo La2 O3 烧结坯的韧化机制源于间隙杂质在La2 O3

ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中La,Ce元素的分析方法

研究了ICP—AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中的La，Ce元素的分析方法和基体及共存元素对测定La，Ce的影响，优选了分析线。方法检出限，La398．852nm为0．0079μg／mL；Ce418．660nm为0．0089μg／mL，La，Ce回收率为99％～103％；RSD均小于5％。样品对照分析，本结果与ICP—MS测得的一致，表明方法准确可靠。

电沉积非晶/纳米晶Ni-Mo-La合金电极的析氢性能

在非晶/纳米晶Ni-Mo合金镀液中添加适量的LaCl3溶液,获得了非晶/纳米晶混合结构的Ni-Mo-La合金电极。结果表明:稀土La元素的加入,有利于镀层Mo含量的提高,形成非晶态Ni-Mo合金,细化镀层晶粒,减小镀层微应变,并使镀层表面积增加。在25℃、7 mol/L的NaOH溶液中的电化学实验表明:Ni-Mo-La合金电极比Ni-Mo合金电极具有更高的析氢催化活性,在电流密度为150 mA/cm2条件下,Ni-Mo-La合金电极的析氢过电位比Ni-Mo合金电极的降低了约80 mV。Ni-Mo-La合金具有储氢材料的特性,其析氢过程含有吸氢—储氢—脱附的过程。

La-Mo系列复合氧化物超细微粒催化剂的制备

La-Mo series complex oxide ultrafine particles have been prepared successfully by the sol-gel method at low tomperature. The infiuence of preparation conditions and thermal treatment conditions on the morphology and the structure of the oxide particles has been studied by using XRD, DTA-TG, TEM, FT-IR and BET surface area measurement methods. For the preparation of the well-distributed La-Mo series complex oxide ultrafine particles with the size in the range of 40-80nm, the optimum conditions are:ncitrie/nLa+Mo=0.3, pH≤1.5, t≤500℃.

Mo-La_2O_3烧结坯间隙杂质的研究

通过扫描电镜 (SEM)、电子探针 (EPMA)、X射线衍射 (XRD)及俄歇电子能谱 (AES)研究了 Mo- La2 O3烧结坯中的间隙杂质。结果表明 :L a2 O3的加入提高了烧结钼坯的抗弯强度和韧性。间隙杂质不仅存在于 Mo中 ,而且在 La2 O3粒子表面吸附 ,使晶界杂质浓度降低。

La-Ni-Mo-B非晶态催化剂的制备及其苯酚加氢脱氧催化性能

以NaBH4为还原剂采用化学还原法制备出La-Ni-Mo-B非晶态催化剂,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行表征,研究了助剂La对Ni-Mo-B催化剂催化性能的影响.结果显示,加入适量助剂La能显著减小催化剂粒径,增加Ni0含量,促进Mo6+还原生成Mo4+,但过量La会覆盖Ni0和Mo4+的活性位点.催化剂的高加氢活性主要归因于其非晶态结构和高Ni0含量,高脱氧活性主要归因于其高Mo4+含量.在苯酚的加氢脱氧(HDO)反应中,La-Ni-Mo-B非晶态催化剂催化苯酚HDO反应主要按照加氢-氢解的路径进行的,显著降低了产物中芳烃含量.通过优化反应条件,催化苯酚的转化率和脱氧率都可达到99.0%.高温下La-Ni-Mo-B非晶态催化剂失活的主要原因是非晶态结构的破坏.

Mo-La_2O_3阴极La_2O_3表面富集研究

采用俄歇电子能谱法研究了 Mo- L a2 O3阴极材料中 L a2 O3向表面的富集过程。结果表明 ,在高温下 ,L a2 O3以 L a3+ ,O2 - 离子的形式分别向表面扩散 ,然后在表面上重新结合成分子。在 112 3 K～ 142 3 K范围内 ,L a3+ ,O2 -离子的扩散系数分别为 :DL a=3.6 70 3× 10 - 1 6 exp (- 1.0 16 39× 10 5 / RT) m2 / s;DO=1.5 12 2× 10 - 1 6 exp (- 8.130 6 6× 10 4/ RT) m2 /

La-Ni-Mo-B非晶态催化剂的制备、加氢脱氧性能及失活研究

以NaBH4为还原剂采用化学还原法制备La-Ni-Mo-B非晶态催化剂,用BET、SEM、XRD和XPS等手段对催化剂进行表征,以4-甲基苯酚为探针研究其加氢脱氧性能,并探讨了4-甲基苯酚的加氢脱氧反应路径。结果表明,助剂La的加入,减小了催化剂的粒径,增大了比表面积,促进Ni2+和Mo6+的还原。275℃时,4-甲基苯酚加氢脱氧转化率达97%,甲基环己烷选择性达96%,加氢脱氧反应按氢化-氢解路径进行,产物中芳烃含量明显低于世界燃油规范Ⅲ类油标准(芳烃的质量分数小于15%)。催化剂活性降低的主要原因是由于Ni活性中心的非晶态结构被破坏。

电沉积Ni-Mo-Fe-La合金析氢电极的工艺研究

采用电沉积法制备了La掺杂的Ni-Mo-Fe-La合金,并探究了氯化镧浓度、钼酸钠浓度、电流密度、沉积时间等工艺参数对Ni-Mo-Fe-La合金析氢性能的影响,并与Ni-Mo-Fe合金的析氢性能进行了对比。结果表明,在最佳工艺条件下,电沉积法制备的Ni-Mo-Fe-La合金具有优于Ni-Mo-Fe合金的催化析氢活性。Ni-Mo-Fe-La合金具有较大的比表面积与交换电流密度、较小的表观活化能与析氢反应电化学阻抗,且耐腐蚀性能较强。扫描电镜结果显示Ni-Mo-FeLa电极表面由许多细小颗粒组成,电极表面致密且粗糙。

水热、微波法制备Mo-V-Te-La复合氧化物催化剂

采用水热合成法并使用微波加热干燥制备了Mo-V-Te-La复合金属氧化物催化剂。使用XRD、LRS等手段对复合氧化物的晶体结构进行了表征,考察了催化剂在丙烷氧化制备丙烯酸时的催化活性。实验结果表明,催化剂配比对催化剂的晶相结构和表面结构有影响。当催化剂中钼的含量较少时,催化剂中的主要晶相是(V0.07Mo0.93)5O14,随着Mo的含量增加,出现了晶相TeMo5O16。添加了钼组分较多的B-4样品,催化性能有明显的改善,在450℃时对丙烯酸的收率和选择性分别达到9.2%和58.7%。

Mo-La合金厚板材的力学性能研究

着重研究了La含量0.29%,厚度2.5 mm的Mo-La合金板材在不同退火温度下的室温和高温拉伸性能。结果表明,板材成品退火温度在1 250℃,具有较好的深加工性能。

La_2O_3-Mo阴极材料热分析研究

采用热分析、Ｘ射线衍射、扫描电镜等方法对Ｍｏ－Ｌａ２Ｏ３阴极中Ｌａ２Ｏ３与Ｍｏ２Ｃ的反应情况进行了研究．实验结果表明：Ｌａ２Ｏ３与Ｍｏ２Ｃ在高温下可以发生化学反应，产生单质Ｌａ和金属Ｍｏ；反应物存在状态不同，二者发生反应的温度不同．粉末样品中二者反应温度（１２０３ Ｋ）低于阴极丝中二者的反应温度（１５３３ Ｋ）．

稀土复合加氢催化剂Cu-Cr-Mo-La/SiO_2的制备及其表征

用溶胶-凝胶法制备了一系列Cu-Cr-Mo-La/SiO2稀土复合加氢催化剂,通过TPR、XRD、TG技术对其进行了表征,并在一定条件下对其催化活性进行了评价。结果表明,在Cu/SiO2催化剂中引入Cr、Mo和稀土La氧化物使催化剂中CuO晶粒变小、分散性变大,提高了催化剂的稳定性及抗结焦能力。Cu-Cr-Mo-La/SiO2稀土复合加氢催化剂对硝基苯加氢制苯胺具有非常高的选择性和较高的转化率。

La_2O_3-Mo阴极碳化工艺研究

研究了碳化温度、碳化时间、碳化时苯的浓度对La2O3-Mo阴极碳化度大小和碳化层组织的影响.实验结果表明:在1683～1723K,苯的浓度为8.0～8.5Pa,碳化6～8min后La2O3-Mo阴极碳化度>5%,达到使用要求,碳化层是我们所希望的疏松多孔的Mo2C组织.

稀土镧在La-Mo合金粉中的存在形式及对钼粉性能的影响

通过对添加硝酸镧的二氧化钼在不同温度还原后钼粉的X射线衍射检测分析,研究了稀土镧在La-Mo合金粉中的存在形式;对La-Mo合金粉的粒度、氧含量、SEM照片等结果与纯钼粉对比分析,研究了稀土镧对La-Mo合金粉性能的影响。结果表明:随着还原的进行,稀土镧由以La2O3和钼酸镧的形式存在,逐渐转化为以唯一的La2O3形式存在;稀土镧强烈地抑制了钼粉颗粒的长大;由于稀土镧的加入,钼粉氧含量增加;La-Mo合金粉形貌为规则的多面体,分布不均匀。

Mo-La合金粉粒度分布组成对大规格钼棒坯烧结密度的影响

选用费氏粒度为3.5μm的3种不同形貌、不同粒度分布组成的Mo-La合金粉,采用相同的压制和烧结工艺,制备了单重为50 kg的大规格钼烧结棒坯,探讨了合金粉粒度分布组成对烧结钼棒坯密度的影响。结果表明:费氏粒度相同而粒度分布组成不同的Mo-La合金粉经相同条件压制和烧结后获得的大规格钼棒坯密度不尽相同。选取粉末形貌适宜、粒度分布组成呈正态分布、且粗细粉比例协调的Mo-La合金粉,烧结的钼棒坯相对密度可达到98.31%。

La-Mo阴极发射性能及机理研究

研究了实用型La-Mo电子管的发射性能,并采用热力学计算、原位XPS等方法对La-Mo阴极中La的价态进行了研究,探讨了该阴极的发射机理。实验结果表明,实用型FU6051 La-Mo电子管的阴极饱和脉冲电流密度为同型号钍钨管的2.32倍,而所需加热功率仅为钍钨阴极的47%。高温下La2O3可以被Mo2C还原成单质La。在阴极工作过程中,还原得到的La覆盖在Mo基体表面,降低了基体Mo的逸出功,促进了阴极的发射。

Mo-La_2O_3阴极碳化机理

研究了碳化温度、碳化时间、碳化时苯的压强对Mo La2 O3 阴极碳化度大小和碳化层组织的影响。结果表明 :在 172 3K ,苯的压强为 1.5× 10 -2 Pa,碳化 6min后Mo La2 O3 阴极碳化度达到 19.7%,碳化层为疏松多孔的Mo2 C组织 ,有利于阴极热电子发射。应用扫描电镜 (SEM)、X射线衍射仪 (XRD)等手段对Mo La2 O3 阴极碳化层的显微组织和微观结构、物相等进行了观察与分析。并从热力学与动力学两方面对Mo La2 O3 阴极碳化机理进行了探讨。

电沉积La-Mo-ZrO_2及其性能的研究

通过复合电沉积制备La-Mo-ZrO2/Ti电极,测试表明:La-Mo-ZrO2镀层结合力强,硬度高,耐蚀和耐热性能优良。阴极极化曲线表明:以钛基电沉积La-Mo-ZrO2复合镀层作为阴极,在质量浓度为300 g/L的NaCl溶液中,60℃,Jk=30mA/cm2电解,能降低氢超电势605 mV。结果表明:以钛基电沉积La-Mo-ZrO2复合镀层是优良的析氢电催化电极,电催化性能的增加完全归因于电极比表面的增加。

La对Ni-Cr-W-Mo耐热合金1173K恒温氧化行为的影响

研究了不同La含量Ni-Cr-W-Mo耐热合金的1173 K恒温氧化行为。结果表明:La能明显提高合金的抗氧化能力。不同La含量合金的抗氧化性能从劣到优依次为:La含量为0%、0.048%、0.026%、0.087%。添加超过0.026%的合金由于析出La化合物,使La的固溶量未呈线性增加,而在0.048%处出现拐点。氧化中由于La化物不参与氧化,因此合金的抗氧化能力主要取决于La在合金中的实际固溶量,固溶的La形成LaCrO_3是La提高合金抗氧化能力的主要原因。LaCrO_3在氧化物晶界处的偏聚阻碍了Cr^(3+)的扩散,并可作为MnCr_2O_4异制形核的核心,促进细小的MnCr_2O_4生成并弥散分布于Cr_2O_3之间,形成混合氧化膜,提高了氧化膜的粘附性,亦成为提高抗氧化能力的因素。