调制周期数对Mo/AZO成分调制多层膜透光、反光特性以及电性能的影响

采用射频(RF)和单极中频脉冲直流(UMFPDC)磁控溅射技术,在300℃下制备了Mo/AZO成分调制多层膜。测试结果表明,Mo/AZO成分调制多层膜以(002)为取向的六方纤锌矿型ZnO结构为主;薄膜中Mo的化学态随薄膜厚度而变化,当薄膜厚度为1.67 nm时,Mo除单质态外,还存在部分+4和+5的离子价态,当薄膜厚度降至0.83 nm时,已无单质态Mo;调制周期数对成分调制多层膜的透光、反光特性以及电性能影响显著,当调制周期数为3时,Mo/AZO成分调制多层膜的综合性能达到最佳,电阻率、霍尔迁移率和载流子浓度分别为8.64×10^(-4)Ω·cm、8.78 cm^2)/(V·s)和8.23×10^(20)cm^(-3)。在保持金属层、半导体层总厚度不变的情况下,通过改变调制周期数可以增加薄膜的光学透过率并可在较宽范围内调节多层膜的综合性能,这为制备综合性能优异的金属/半导体型透光导电薄膜提供了一条切实可行的途径。

MoSi_2涂层高温抗氧化性能和微观组织

采用真空阴极电弧沉积工艺在铌钨合金喷管内、外表面和铌钨合金试样表面沉积了Mo层,采用真空包渗工艺使Mo层硅化生成MoSi2涂层。利用扫描电子显微镜、能谱、XRD、金相显微镜对Mo层和MoSi2涂层表面和断面微观形貌、结构进行了分析。分析表明:MoSi2涂层的相结构由外向内大致可分为外层(MoSi2)、中间层(NbSi2)和过渡层(Nb5Si3)。高温抗氧化试验结果表明:MoSi2涂层在大气环境下1 800℃的静态抗氧化性能达到了30 h,室温至1 700℃循环热震1 376次。考核热试车情况:发动机在温度1 450℃累计工作了415s,在1 610℃工作了100 s,涂层状况完好。

基于高频率公转速度变化策略的极紫外多层膜均匀性研究

应用自研高真空磁控溅射镀膜系统,在高反射率和高均匀性极紫外Mo/Si多层膜方面开展实验研究。采用高速匀速自转和调节公转转速相结合的行星运行式镀膜方法,在高频率公转速度变化策略下,实现了多层膜周期厚度的较高均匀性。实验结果表明,通过公转速度高频变化,连续调整基底掠过靶材表面的速度,提高了多层膜周期厚度的均匀性,在150 mm直径范围内,曲面基底上6.92 nm周期厚度的Mo/Si多层膜周期厚度的相对偏差优于±0.3%。同步辐射测试结果表明,在入射角5°时,Mo/Si多层膜在中心波长13.5 nm处反射率达62.2%。

不同载荷下TC11合金等离子表面渗Mo层的摩擦磨损性能(英文)

采用双辉等离子冶金技术制备渗Mo层,并研究其不同载荷下的摩擦行为和磨损机制。采用SEM、EDS和XRD表征渗Mo层的微观形貌、成分分布以及相结构。结果表明:渗Mo层厚度为20μm,致密均匀,其相主要为Mo、Al3Ti和Al8(Ti3-x Mox)。为了研究渗Mo层的摩擦行为,分别在载荷1.3,5.3和9.3 N对其进行滑动磨损试验。随着载荷的增加,渗Mo层的平均摩擦系数和磨损率都呈上升趋势。根据载荷1.3 N条件下的三维形貌、SEM照片和能谱分析,得出其磨损机制为轻微磨粒磨损和氧化磨损;在载荷5.3 N条件下,氧化磨损和磨粒磨损为主要磨损机制;在载荷9.3 N条件下,主要磨损机制为氧化磨损、磨粒磨损和粘着磨损。

40Cr钢表面包埋渗Mo涂层组织及摩擦性能

热扩散渗钼(Mo)是钢材表面化学成分的改性方式之一,其可提高钢的淬透性,与碳作用形成高熔点的碳化物,能够提高钢铁材料表面的耐磨性。为探索热扩散渗钼工艺,分别采用箱式炉加热和感应加热对40Cr钢进行1000~1300℃不同温度下包埋扩散渗处理,利用场发射扫描电子显微镜(FEG-SEM)、X射线衍射技术(XRD)和摩擦磨损试验研究了渗Mo试样的微观组织、元素分布、物相构成以及摩擦磨损性能,并对感应加热渗Mo微观结构的演变机理进行了阐述。结果表明:在1100℃下箱式炉加热未观察到明显的Mo渗层,而感应加热在不同温度下形成了30~70μm厚的Mo渗层;感应加热后试样截面组织由Mo渗层、过渡层、受影响层、基体组成,其中Mo渗层主要由Fe-Mo固溶体(Fe-Mo SS)和碳化物相组成,过渡层由合金珠光体组成,受影响层为贫碳区;研究表明感应加热Mo渗层的最高硬度为560 HV0.2,约为原始试样的两倍,IHM-1200试样的的摩擦因数为0.73,比原始试样低0.12,磨损质量略低于原始试样,Mo渗层显著提高40Cr钢的摩擦性能。

W/Mo纳米多层膜的界面结构与超硬效应

研究了W/Mo纳米多层膜的微结构及超硬效应。W/Mo纳米多层膜采用磁控溅射技术制备,并采用XRD、TEM和显微硬度计研究了薄膜的微结构和硬度。结果表明,W/Mo纳米多层膜形成多晶外延生长的超晶格结构;界面共格畸变使W,Mo两调制层的晶面间距随调制周期的减小而相互接近,在多层膜中形成交变应力场,从而使薄膜得到强化。

Mo/Si软X射线多层膜的界面粗糙度研究

用磁控溅射法分别制备了以Mo膜层和Si膜层为顶层的Mo/Si多层膜系列,利用小角X射线衍射确定了各多层膜的周期厚度。以不同周期数的Mo/Si多层膜的新鲜表面近似等同于同一多层膜的内界面,通过原子力显微镜研究了多层膜界面粗糙度随膜层数的变化规律。并在国家同步辐射实验室测量了各多层膜的软X射线反射率。研究表明:随着膜层数的增加,Mo膜层和Si膜层的界面粗糙度先减小后增加然后再减小,多层膜的峰值反射率先增加后减小。

用不同的Mo靶溅射功率制备Mo/Si多层膜

用磁控溅射法制备了周期厚度和周期数均相同的Mo/Si多层膜,用原子力显微镜和小角X射线衍射分别研究了Mo靶溅射功率不相同时,Mo/Si多层膜表面形貌和晶相的变化。随后在国家同步辐射实验室测量了Mo/Si多层膜的软X射线反射率。研究发现,随着Mo靶溅射功率的增大,Mo/Si多层膜的表面粗糙度增加,Mo的特征X射线衍射峰也增强,Mo/Si多层膜的软X射线峰值反射率先增大后减小。

磁控溅射制备横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜

采用磁控溅射方法在Si基板上镀制了横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜。以X射线掠入射反射测量了横向梯度多层膜的膜系结构,在基板65mm长度范围内,多层膜周期从8.21nm线性减小到6.57nm,周期梯度为0.03nm/mm。国家同步辐射实验室反射率计的反射率测试结果表明:该横向梯度分布周期多层膜上不同位置,能反射在13.3～15.9nm波段范围内不同波长的极紫外光,反射率为60%～65%。

磁控溅射方法制备直径120mm高均匀性Mo/Si多层膜

为满足极紫外、软X射线和X射线大口径多层膜反射镜的需求,采用基板扫掠过矩形靶材表面的镀膜方法,在直径120 mm的平面基板上镀制了Mo/Si周期多层膜。通过调整基板扫掠过矩形靶材表面的速率修正了薄膜的沉积速率,极大地提高了薄膜厚度的均匀性。采用X射线衍射仪对反射镜不同位置多层膜周期厚度进行了测量,结果表明,在直径120 mm范围内,Mo/Si多层膜周期厚度的均匀性达到了0.26%。同步辐射测量多层膜样品不同位置处的反射率,结果表明,在直径120 mm范围内,多层膜的膜层厚度均匀,在入射角10°时13.75 nm波长处平均反射率为66.82%。

不同热暴露状态下Nb/Mo多层金属复合材料微观特征分析

利用电弧沉积法研制出新型Nb/Mo多层金属复合高温结构材料 ,在复合材料表面制备相应的高温抗氧化涂层。在大气环境下对该材料进行了高温热暴露试验 ,并对不同热暴露状态的Nb/Mo多层金属复合材料进行了微观组织观察和分析。结果表明 ,在可靠的抗氧化涂层的保护下 ,Nb/Mo多层金属复合材料在 16 0 0℃热暴露 15h后 ,其内部层间组织结构仍基本保持完整。

中心波长为13．9nm的正入射Mo／Si多层膜

用由铜靶激光等离子体光源等组成的反射率计对自行设计的周期厚度为7.14nm的120层Mo/Si多层膜进行极紫外(EUV)波段反射率测量。由于多层膜层数增加所引起的吸收、膜层界面之间的扩散以及镀膜过程中的膜厚控制误差或表面被氧化(污染)等原因,正入射Mo/Si多层膜在13.9nm处的反射率低于理论计算值73.2%,最后用原子力显微镜(AFM)测量其表面粗糙度为σ=0.401nm。

不同调制周期TiAlSiN/Mo_2N多层膜的微观结构、力学和摩擦性能研究

采用射频磁控溅射制备不同调制周期的TiAlSiN/Mo2N多层膜。利用X射线衍射,扫描电镜,能量弥散X射线谱,纳米压痕仪及摩擦试验机对薄膜的成分,相结构,力学及室温摩擦性能进行分析。结果表明,不同调制周期的TiAlSiN/Mo2N多层膜为fcc与hcp混合结构,不同调制周期的TiAlSiN/Mo2N多层膜硬度均大于单层TiAlSiN和Mo2N薄膜,且TiAlSiN/Mo2N多层膜的硬度与弹性模量随调制周期的影响不大,硬度稳定在29 GPa左右,室温条件下,以Al2O3为摩擦副的TiAlSiN/Mo2N多层膜平均摩擦系数平均摩擦系数均低于单层TiAlSiN、Mo2N薄膜,且随调制周期的增大逐渐降低,其最低平均摩擦系数为0.42,对应调制周期为12 nm。

13．9和19．6nm正入射Mo／Si多层膜反射镜的反射率测量

为了进一步研究13.9 nm类镍银和19.6 nm类氖锗X射线激光,制备了工作在上述两个波长的Mo/Si多层膜反射镜。设计了结构简单、操作方便的小型反射率计,将其安装在Mcpherson247单色仪出射狭缝附近,以铜靶激光等离子体辐射源为极紫外光源,组建了一套适合反射率测量的实验装置,利用此装置测量了实验室制备的多层膜反射镜的反射率。测量之前对单色仪进行了标定并对光源稳定性进行了测量,结果显示,波长准确度是0.08 nm,光源信号抖动范围<5%,光源稳定性好。反射率测量结果显示,实验室能够制备出中心波长分别是13.91和19.60 nm的Mo/Si多层膜反射镜,相应反射率分别为41.9%和22.6%,半宽度为0.56和1.70 nm。同时还用WYKO测量得到13.9和19.6 nmMo/Si多层膜的表面粗糙度分别为0.52和0.55 nm。

月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜的空间质子辐照稳定性

为研究月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜能否在月面辐照环境下长期稳定工作,从理论仿真、光学性能、微观形貌三方面对其辐照稳定性进行了研究。采用Monte-Carlo方法模拟了不同能量质子束辐照Mo/Si多层膜后薄膜内部的损伤情况,结果表明:质子能量越高,对薄膜深层损伤越大。进行了50KeV高能质子辐照实验,Mo/Si多层膜辐照后周期厚度降低、界面粗糙度增加,30.4 nm反射率下降2.8%,中心波长向短波方向偏移0.2nm。TEM显示Mo/Si多层膜辐照后出现了局部烧蚀和膜层间渗透,周期结构被破坏。制备的Mo/Si多层膜反射镜在辐照后虽然性能发生一定退化,但仍可正常工作,说明其具有良好的辐照稳定性。

Fe/Mo多层膜的微观结构与应力研究

本文采用电子束蒸镀技术制备了Fe/Mo金属多层膜,利用TEM等手段研究了Fe与Mo层厚度对薄膜微结构应力的影响.Fe与Mo层厚度相差较大而Fe单层膜厚薄到1.2 nm时,较薄的Fe在较厚的Mo层上外延生长.随着Mo厚度的变薄,Mo/Fe厚度比减少,Mo层没有足够的自由能约束Fe原子,Fe层形成稳定的bcc结构.当Fe外延生长在Mo层上时,晶格畸变导致铁钼层间产生很大的应力,使得薄膜出现均匀的细微裂纹.用胡克定律估算了其应力范围,约104MPa数量级.

离子增强沉积Ti/Mo多层膜对钛合金微动疲劳行为的影响

为提高Ti6Al4V钛合金微动疲劳抗力,利用离子增强磁控溅射沉积技术制备了不同结构的Ti/Mo金属多层膜,评价了膜层的结合强度、韧性、硬度等力学性能和摩擦学性能,对优选出的Ti/Mo多层膜进行微动疲劳试验。研究结果表明:离子增强磁控溅射沉积的Ti/Mo金属多层膜膜层结晶细致,膜基结合强度高,有效地提高了钛合金基材的耐磨性能。调制周期小于200 nm的多层膜呈现出明显的超硬度现象,调制周期为20 nm的多层膜硬度达到最大值。调制周期200 nm的Ti/Mo多层膜结合强度高,强韧综合性能好,具有较好的耐磨和抗疲劳特性,使Ti6Al4V合金的微动疲劳寿命明显提高。

Mo/Si多层膜反射镜在带电粒子照射下反射率变化

为模拟低地球轨道空间辐射环境,利用高能电子和质子对应用于空间极紫外望远镜上的Mo/Si多层膜反射镜分别进行照射,研究在电子和质子照射下多层膜反射镜反射率的变化,电子的能量和辐照剂量分别为4.5 MeV和3.3×1010mm-2,质子的能量和辐照剂量分别为160 keV和1×1013cm-2。实验结果显示,经高能电子照射后的多层膜反射镜反射率有所降低,降低幅度在1%~3%之间,经质子照射后反射率没有变化。并对带电粒子对多层膜反射镜的辐射损伤作了初步分析。

Mo/Si多层膜小角X射线衍射结构表征

为了实现对Mo/Si多层膜的结构表征,测量了多层膜样品的小角X射线衍射谱。介绍了小角X射线衍射谱的分析方法,包括Bragg峰值拟合法,傅里叶变换法,反射谱拟合法。Bragg峰值拟合法和反射谱拟合法得到多层膜的周期厚度为7.09nm,两种模型的反射谱拟合法得到界面的粗糙度(扩散长度)为0.40～0.41nm(Si在Mo上),0.52～0.70nm(Mo在Si上),前者要比后者小,这与透射电镜法(TEM)得到的结果0.40nm(Si在Mo上),0.6～0.65nm(Mo在Si上)是一致的。通过基于扩散模型的反射谱拟合法得到的折射率剖面也与由高倍率透射电镜(HRTEM)积分得到的灰度值剖面在趋势上是一致的。通过X射线衍射谱和TEM图像对Mo/Si多层膜进行综合表征,得到了多层膜的精细结构信息,这对多层膜制备工艺的优化具有十分重要的意义。

喷涂法制Mo丝增强NiAl单层复合材料的研究

采用等离子喷涂工艺,制备了Mo丝增强的NiAl基单层复合材料。系统地研究了该复合材料的显微组织,Mo丝/NiAl界面的结合特性以及在不同热处理状态下复合材料的界面行为。研究表明:制备态单层复合材料的基体由强烈变形(扁平化)和高速结晶的NiAl熔滴颗粒形成的层状结构构成,颗粒间有较多的分界面,Mo丝/基体的界面结合强度不高,其结合为非冶金结合。800℃,3h退火后,Mo丝/基体界面的结合情况得到改善,复合材料的性能提高。更高温长时处理后,基体元素Ni在Mo丝中形成扩散层,在界面处基体一侧和基体中结晶的熔滴颗粒分界面处的铝的氧化物层明显增厚。