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高析氢催化活性和稳定性的纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金 被引量:5
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作者 罗北平 龚竹青 +2 位作者 任碧野 杨余芳 陈梦君 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期940-943,共4页
在酸性柠檬酸盐-氯化物体系中电沉积得到铁族金属与钼多元合金,通过SEM、XRD和EDS对合金的表面形貌、微观结构和组成进行分析,结果表明Ni-Fe-Mo-Co电极为纳米晶,晶粒尺寸为3.7nm;电解后电极表面呈现"蜂窝"型网孔结构,平均孔径... 在酸性柠檬酸盐-氯化物体系中电沉积得到铁族金属与钼多元合金,通过SEM、XRD和EDS对合金的表面形貌、微观结构和组成进行分析,结果表明Ni-Fe-Mo-Co电极为纳米晶,晶粒尺寸为3.7nm;电解后电极表面呈现"蜂窝"型网孔结构,平均孔径约50nm,具有很大的真实表面积和机械稳定性。通过比较不同的铁族金属与钼合金电极在30%KOH溶液中的催化性能,表明在Ni-Fe-Mo三元合金中引入Co能进一步提高合金的催化活性。纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金电极在80℃和200mA/cm2时,过电位为66.2mV,与其它铁族金属与钼合金电极相比较,其显示出更高的催化活性。长期和间断电解实验,说明纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金电极具有良好的催化稳定性能。 展开更多
关键词 Fe-Ni-Mo-Co合金 析氢反应 催化活性 电极 表面形貌 纳米晶 电沉积
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钼合金中锰、铁、镍、钼、钨 被引量:9
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作者 陶美娟 陈忠颖 +1 位作者 鄢国强 周雅娣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期879-881,共3页
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钼合金中锰、铁、镍、钼、钨的含量。用盐酸和硝酸溶解样品,选择波长为216.556,257.610,204.598,259.940,207.911 nm 5条谱线依次作为测定镍、锰、钼、铁和钨的分析线。方法用于钴铬钼... 提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钼合金中锰、铁、镍、钼、钨的含量。用盐酸和硝酸溶解样品,选择波长为216.556,257.610,204.598,259.940,207.911 nm 5条谱线依次作为测定镍、锰、钼、铁和钨的分析线。方法用于钴铬钼合金标准样品(C112X)分析,加标回收率在96.0%-105.0%之间,相对标准偏差(n=9)在1.1%-2.0%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钴铬钼合金
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Ni-Cr-Fe-Mo-Co-W合金中宏观“黑斑”缺陷的特征分析 被引量:1
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作者 刘雅晶 谢锡善 +2 位作者 董建新 李玉清 John H.Tundermann 《上海金属》 CAS 2000年第1期31-37,共7页
将晶界萃取碳复型技术同其它实验技术相配合 ,研究了Ni-Cr-Fe-Mo-Co -W合金宏观“黑斑”缺陷特征的形成原因 ,认为“黑斑”缺陷主要是由晶界易腐蚀引起的。在“黑斑”区不均匀富集的钨、钼元素主要以数量较多、尺寸较大的富含钼、钨的M6... 将晶界萃取碳复型技术同其它实验技术相配合 ,研究了Ni-Cr-Fe-Mo-Co -W合金宏观“黑斑”缺陷特征的形成原因 ,认为“黑斑”缺陷主要是由晶界易腐蚀引起的。在“黑斑”区不均匀富集的钨、钼元素主要以数量较多、尺寸较大的富含钼、钨的M6C形式存在于晶界上 ,使“黑斑”区的晶界易受腐蚀。该合金中的“黑斑”缺陷具有元素的宏观偏聚和微观偏聚相结合的特点。 展开更多
关键词 高温合金 镍合金 偏析 黑斑缺陷
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Thermal stability,crystallization behavior,Vickers hardness and magnetic properties of Fe-Co-Ni-Cr-Mo-C-B-Y bulk metallic glasses 被引量:2
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作者 韩佳甲 王翠萍 +1 位作者 寇生中 刘兴军 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第1期148-155,共8页
Thermal stability,crystallization behavior,Vickers hardness and magnetic properties of the Fe41Co7-xNixCr15Mo14C15B6Y2(x=0,1,3,5) bulk metallic glasses were investigated.The Fe41Co7-xNixCr15Mo14C15B6Y2(x=0,1,3,5) ... Thermal stability,crystallization behavior,Vickers hardness and magnetic properties of the Fe41Co7-xNixCr15Mo14C15B6Y2(x=0,1,3,5) bulk metallic glasses were investigated.The Fe41Co7-xNixCr15Mo14C15B6Y2(x=0,1,3,5) metallic glasses were fabricated by copper mold casting method.The thermal stability and crystallization behavior of the metallic glass rods were investigated by differential scanning calorimetry and isothermal experiments.Hardness measurements for samples annealed at different temperatures for different time were carried out at room temperature by the Vickers hardness tester,and magnetic measurements were performed at different temperatures by the vibrating sample magnetometer.It is shown that the addition of Ni does not play a positive role for enlarging ΔTx and GFA from parameter γ(=Tx/(Tg+Tl)),and it can,however,increase the activation energy in the initial stage of crystallization by changing the initial crystallization behavior.The minor addition of Ni can refine the crystal grain obtained from the full crystallization experiment.The primary crystallization causes the decrease of hardness in these alloys,and as the crystallization continues,the hardness in all samples increases instead due to the precipitation of carbide and boride.The annealing temperature has an obvious effect on magnetic properties of these alloys,and the minor addition of Ni can effectively prevent the alloy annealed at high temperature to transform from paramagnetic to ferromagnetic state. 展开更多
关键词 Fe-Co-Ni-Cr-C-B-Y metallic glass thermal stability annealing magnetic properties
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添加Co,Ni和Mo对钛铁矿原位合成Al_2O_3-Ti(C,N)-Fe复合材料的影响 被引量:1
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作者 刘胜明 汤爱涛 赵子鹏 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2589-2595,共7页
在钛铁矿原位反应合成Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的基础上,添加Co,Ni和Mo来改善Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的性能。通过物相分析、扫描电镜和力学检测手段研究不同金属添加剂对合成产物物相、组织和性能的影响。研究结果表明:添加Co和Ni... 在钛铁矿原位反应合成Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的基础上,添加Co,Ni和Mo来改善Al2O3-Ti(C,N)-Fe复合材料的性能。通过物相分析、扫描电镜和力学检测手段研究不同金属添加剂对合成产物物相、组织和性能的影响。研究结果表明:添加Co和Ni以后在烧结过程中分别形成了含Co和Ni的[Fe,Co]及[Fe,Ni]固溶相,材料的硬度有所降低,抗弯强度有所提高但提高的幅度不大。Mo的添加阻碍了Ti(C,N)相的长大,细化了Ti(C,N)晶粒;在烧结过程中生成的Mo2C包覆在Ti(C,N)相的周围,改善了Ti(C,N)相与Al2O3相和Fe相的润湿性,这同时导致了材料硬度和抗弯强度升高。当Mo添加量为8%时,烧结材料的力学性能最佳,抗弯强度和硬度分别为476 MPa和19.4 GPa。 展开更多
关键词 Co NI MO 钛铁矿 Al2O3-Ti(C N)-Fe 组织 力学性能
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ESTABLISHMENT AND APPLICATIONS OF MATHEMATICAL MODELS FOR CONCENTRATION DISTRIBUTIONS IN Mo-Fe-Ni-Co DIFFUSION QUARTERNARY (Ⅰ) Establishment of Mathematical Models
6
作者 Gan Weiping(Department of Materials Science and Engineering, Central South University of Technology, Changsha 410083) Xu Xingyao (Department of Applied Mathematics and Applied Softwares, Central South University of Technology, Changsha 410083) 《中国有色金属学会会刊:英文版》 CSCD 1996年第3期79-85,118,共8页
ESTABLISHMENTANDAPPLICATIONSOFMATHEMATICALMODELSFORCONCENTRATIONDISTRIBUTIONSINMo-Fe-Ni-CoDIFFUSIONQUARTERNA... ESTABLISHMENTANDAPPLICATIONSOFMATHEMATICALMODELSFORCONCENTRATIONDISTRIBUTIONSINMo-Fe-Ni-CoDIFFUSIONQUARTERNARY(Ⅰ)Establishmen... 展开更多
关键词 mo-fe-ni-co DIFFUSION quarternary MATHEMATICAL MODELS CONCENTRATION distribution B-type spline functions
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铁钴镍双组分氮化钼催化剂的制备和丙烷氨氧化性能的研究
7
作者 张惠民 赵震 《工业催化》 CAS 2007年第12期31-34,共4页
以氢气和氮气的混合气体为氮化气体与铁钼、钴钼及镍钼双金属氧化物进行程序升温氮化反应合成了铁钼、钴钼及镍钼双金属氮化物催化剂。将铁钼、钴钼和镍钼氮化物分别用于催化丙烷氨氧化反应,研究结果表明,钴钼和镍钼双金属氮化物催化剂... 以氢气和氮气的混合气体为氮化气体与铁钼、钴钼及镍钼双金属氧化物进行程序升温氮化反应合成了铁钼、钴钼及镍钼双金属氮化物催化剂。将铁钼、钴钼和镍钼氮化物分别用于催化丙烷氨氧化反应,研究结果表明,钴钼和镍钼双金属氮化物催化剂具有更高的催化活性和更高的丙烯腈选择性。 展开更多
关键词 铁钼氮化物 钴钼氮化物 镍钼氮化物 丙烷 氨氧化
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XRF滤纸片法测定铁基样品中十种元素的方法研究 被引量:3
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作者 熊朝东 沈文馨 +2 位作者 刘燕 朱碧如 杨素琴 《江西科学》 1997年第3期189-192,共4页
本法在X荧光光谱仪上采用滤纸片法测定样品,避免了基体效应的影响,因而可适用于多种基体的样品,扩大了分析方法的适用性。
关键词 X射线 荧光光谱法 滤纸片法
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DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛 被引量:1
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作者 钟志光 陈强 +2 位作者 张海峰 方永康 张震坤 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期223-225,234,共4页
采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方... 采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%~99.5%和0.37%~3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。 展开更多
关键词 双向视电感耦合等离子体原子发射光谱 精对苯二甲酸
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A new method to improve surface morphology of Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode and its catalytic activity for HER 被引量:1
10
作者 LUO Beiping REN Buye +1 位作者 XU You ZHENG Yajie 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第3期205-212,共8页
A new pretreatment method has been developed to improve the catalytic activity of the Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode for hydrogen evolution reaction (HER). The procedure involves pre-electrolyzing the Ni-Fe-Mo-Co alloy... A new pretreatment method has been developed to improve the catalytic activity of the Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode for hydrogen evolution reaction (HER). The procedure involves pre-electrolyzing the Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode in 30% KOH solution containing 10% potassium sodium tartrate at 70℃ for 2 h, until some of the Mo and Fe elements are leached out. The surface morphology of the Ni-Fe-Mo-Co alloy demonstrates a unique hive-like structure after the pre- treatment, which has the pore size in a nanometer range (about 50 nm), a very large real surface area, and good stability. The results of the electrochemical studies show that compared to other similar electrode materials and the treated Ni-Fe-Mo-Co electrode by leaching method, the pre-treated Ni-Fe-Mo-Co electrode has a much lower overpotential and much higher exchange current density for HER. In addition, a long-term continuous electrolysis test with a current interruption shows that the Ni-Fe-Mo-Co alloy has excellent catalytic stability. 展开更多
关键词 catalytic activity surface treatment Ni-Fe-Mo-Co alloy hydrogen evolution ELECTRODEPOSITION
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Effects of cryogenic treatment on mechanical properties and microstructure of Fe-Cr-Mo-Ni-C-Co alloy 被引量:1
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作者 朱远志 尹志民 +2 位作者 周勇 雷全锋 方文胜 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2008年第4期454-458,共5页
Fe-Cr-Mo-Ni-C-Co alloy was quenched in liquid nitrogen and held for 24 h.Hardness tester,OM,XRD,SEM were used to investigate the mechanical properties and microstructures of the alloy.The results show that the hardnes... Fe-Cr-Mo-Ni-C-Co alloy was quenched in liquid nitrogen and held for 24 h.Hardness tester,OM,XRD,SEM were used to investigate the mechanical properties and microstructures of the alloy.The results show that the hardness increases by 1-2(HRC)and the compressive strength decreases slightly after cryogenic treatment.The increase in hardness is attributed to the transformation from austenite to martensite and the precipitation of the very tiny carbideη-Fe2C.The decrease in compressive strength is caused by residual stress.The great amount of carbides,such as Cr7C3 and Fe2MoC,in the alloy and the obvious difference in thermal expansion coefficient between these carbides and the matrix at the cryogenic temperatures lead to this residual stress.The microscopy of cryogenic martensite is different from that of the non-cryogenic martensite.The cryogenic martensite is long and fine;while the non-cryogenic martensite is short and coarse.There is obvious surface relief of the cryogenic martensite transformation.It is not orientational of this kind surface relief and the boundary of this surface relief is smooth and in a shape of butterfly.The surface relief in the non-cryogenic martensite is wide and arranged in parallel,and the boundary of surface relief is not smooth.These characteristics may imply different growth ways of the two kinds of martensite. 展开更多
关键词 Fe-Cr-Mo-Ni-C-Co alloy powder metallurgy MICROSTRUCTURE mechanical properties cryogenic martensite
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Surface structure and catalytic activity of electrodeposited Ni-Fe-Co-Mo alloy electrode by partially leaching Mo and Fe 被引量:1
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作者 罗北平 龚竹青 +2 位作者 任碧野 杨余芳 陈梦君 《中国有色金属学会会刊:英文版》 EI CSCD 2006年第3期623-628,共6页
Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode was prepared in a citrate solution by electrodeposition, and then Mo and Fe were partially leached out from the electrode in 30% KOH solution. The unique surface micromorphology of a hive-l... Ni-Fe-Mo-Co alloy electrode was prepared in a citrate solution by electrodeposition, and then Mo and Fe were partially leached out from the electrode in 30% KOH solution. The unique surface micromorphology of a hive-like structure was obtained with an average pore size of about 50 nm. The electrode has a very large real surface area and a stable structure. The effects of sodium molybdate concentration on the composition, surface morphology, and structure of electrodes were analyzed by EDS, SEM and XRD. The polarization curves of the different electrodes show that the catalytic activity of electrodes is strongly correlated with the mole fraction of alloy elements (Ni, Fe, Mo, Co), and the addition of cobalt element to Ni-Fe-Mo alloy improves the catalytic activity. The Ni35.63Fe24.67Mo23.52Co16.18 electrode has the best activity for hydrogen evolution reaction(HER), with an over-potential of 66.2 mV, in 30% KOH at 80 ℃ and 200 mA/cm2. The alloy maintains its good catalytic activity for HER during continuous or intermittent electrolysis. Its electrochemical activity and catalytic stability are much higher than the other iron-group with Mo alloy electrodes. 展开更多
关键词 Ni-Fe-Mo-Co 催化活性 表面结构 合金电极 电镀
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ICP-AES测定多目标水地球化学普查样品中的14种微量元素 被引量:4
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作者 程泽 阿拉木斯 +1 位作者 苏金华 谭玉娟 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第1期130-132,共3页
采用IRIS Intrepid II SXP ICP光谱仪,对地球化学普查水样中Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sr和Zn等元素的测量条件进行了探讨,优化了实验条件,进行了大批量实际样品的测定。方法简便,快速。检出限、精密度和准确度... 采用IRIS Intrepid II SXP ICP光谱仪,对地球化学普查水样中Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mn、Mo、Ni、P、Pb、Sr和Zn等元素的测量条件进行了探讨,优化了实验条件,进行了大批量实际样品的测定。方法简便,快速。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 地球化学普查水 BA Bo Cd Co Cr Cu Fe Mn MO Ni P Pb Sr Zn
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特种钨合金成分分析标准物质研制 被引量:1
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作者 余锦 陈治良 +3 位作者 杨志 雷小丽 梅现均 刘菊英 《化学分析计量》 CAS 2021年第8期1-5,共5页
介绍特种钨合金成分分析标准物质的研制过程。采用V型混合器加合金球球磨、高压机械压制、氧化铝填料埋烧等工艺,制备一系列钨合金标准物质。对标准物质样品的不同部位取样测定,用F检验法对测定值进行统计分析,结果表明标准物质样品均... 介绍特种钨合金成分分析标准物质的研制过程。采用V型混合器加合金球球磨、高压机械压制、氧化铝填料埋烧等工艺,制备一系列钨合金标准物质。对标准物质样品的不同部位取样测定,用F检验法对测定值进行统计分析,结果表明标准物质样品均匀性良好。经过54个月长期稳定性考察,结果表明标准物质样品稳定性良好。8家实验室分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、GB/T 4324方法进行定值分析,确定了该系列标准物质中Ni、Fe、Co、Mn、Mo、P、Si、Mg、Ca、Al 10种元素质量分数的标准值,质量分数分别为1.19%~7.80%,0.402%~4.40%,0.062%~0.973%,0.0081%~0.147%,0.049%~0.243%,0.0051%~0.012%,0.0036%~0.0092%,0.0029%~0.0091%,0.0036%~0.0087%,0.0039%~0.0082%。对标准物质样品成线性及与国内同类标准物质一致性进行考察,相关系数均大于0.999。该系列标准物质适用于类似钨合金材料的成分分析。 展开更多
关键词 钨合金 成分分析标准物质
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Seaweeds as Biomonitoring System for Heavy Metal (HM) Accumulation and Contamination of Our Oceans
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作者 Vincent van Ginneken Evert de Vries 《American Journal of Plant Sciences》 2018年第7期1514-1530,共17页
This research manuscript reports the heavy metal accumulation in four marine seaweeds sp. 1)?Caulerpa sertlatioides (Cuba);2) Caulerpa cf. brachypus;(Bali, Indonesia);3) Undaria pinnatifida (West-Donegal, Ireland);4) ... This research manuscript reports the heavy metal accumulation in four marine seaweeds sp. 1)?Caulerpa sertlatioides (Cuba);2) Caulerpa cf. brachypus;(Bali, Indonesia);3) Undaria pinnatifida (West-Donegal, Ireland);4) Ulva lactuca (Easters-Scheldt, the Netherlands). Mechanical pressure at 10 bar of fresh seaweed fronds casu quo biomass in the laboratory delivered seaweed moisture which was analyzed by Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICP)-techniques for heavy-metals = [HM], (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Ni, Pb & Zn). Three important observations were made: 1) The [HM] in the seaweed moisture is higher than in the surrounding seawater which directs to mechanism(s) of bio-accumulation;2) The accumulation factor [AF] is varying per metallic-cation with an overall trend for our four seaweeds and sampling locations for [HM] are: As & Co & Cu: 5000 - 10,000 μg/l;Ni & Zn: 3000 - 5000 μg/l;Cd: 2000 - 3000 μg/l;Cr: 1000 - 2000 μg/l;Al: 200 - 1000 μg/l;Mo & Pb & Fe: 0 - 200 μg/l range. 3) Seaweed moisture detected that [HM]: Pb & Zn & Fe—which all three could not be detected in the seawater—supports the view that seaweeds have a preference in their bio-accumulation mechanism for these three HM. Major conclusion is in general that “overall” for the macro-elements Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P & S in the moisture of the four seaweed species the concentration is lower in the seaweed species, or equals the concentration, in comparison to the surrounding sea water. For the HM (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb & Zn) the opposite is the case species and is the concentration “overall” higher in the seaweed species in comparison to the surrounding sea water. Further topics addressed include strategies of irrigation of the Sahara desert with the moisture out of seaweeds under conditions of low anthropogenic influences. 展开更多
关键词 Seaweeds Heavy Metal ACCUMULATION Ulva LACTUCA CAULERPA sertlatioides CAULERPA cf. brachypus & UNDARIA PINNATIFIDA Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICP)-Techniques Al As Cd Co Cr Cu Fe Mo Ni Pb & Zn BIO-ACCUMULATION Biomonitoring Upper Tolerance Nutrient Intake Levels (ULs) Irrigation Water
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精密铸造Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体不锈钢界面反应
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作者 纪艳卿 戚诚康 +2 位作者 李博 李治辉 李飞 《特种铸造及有色合金》 CAS 北大核心 2023年第4期565-569,共5页
以某型氧泵壳体精密铸造生产工艺条件为基础,研究了硅溶胶-锆英砂面层体系陶瓷型壳与Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体不锈钢(S-04、S-130)的界面反应。采用激光粒度仪、SEM等手段表征分析了陶瓷型壳原料粉体的形貌和粒度分布,采用冷冻透射电镜表... 以某型氧泵壳体精密铸造生产工艺条件为基础,研究了硅溶胶-锆英砂面层体系陶瓷型壳与Fe-Cr-Ni-Co-Mo马氏体不锈钢(S-04、S-130)的界面反应。采用激光粒度仪、SEM等手段表征分析了陶瓷型壳原料粉体的形貌和粒度分布,采用冷冻透射电镜表征了硅溶胶的微观结构,并采用SEM、EDS等手段分析了两种不锈钢铸件的界面反应。结果表明,S-04、S-130发生界面反应的原因主要为合金中Cr与型壳面层SiO2发生反应;S-04不锈钢中Cr反应活度高于S-130不锈钢,而Fe则相反,这导致两种不锈钢的界面反应层厚度在微观上存在差异。 展开更多
关键词 Fe-Cr-Ni-Co-Mo 不锈钢 精密铸造 陶瓷型壳 界面反应
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析 被引量:16
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作者 史静超 张俊杰 +3 位作者 高晓霞 张斌 秦雪梅 杜冠华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3619-3624,共6页
目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测... 目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA)。结果建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好。应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素。结论建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础。 展开更多
关键词 龟龄集 电感耦合等离子体质谱 无机元素 指纹图谱 主成分分析 Na Mg K Ca Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Se Mo SN 特征元素 质量均一性
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ICP-MS法测定清火栀麦片及胶囊中25种元素的残留量 被引量:17
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作者 汪建君 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1134-1138,共5页
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温... 目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温消解法处理样品(片剂47批,胶囊剂2批),以72锗、115铟、209铋为内标,电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果:各元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测下限为0.000 3~5.2μg·d-1;回收率为88.1%~121.9%,RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度,结果 -2批片剂中铅的残留量超出拟定限度,且标示为同一厂家,1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度,存在一定用药风险。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参考。 展开更多
关键词 清火栀麦片及胶囊 微波消解 有害元素 残留限度 电感耦合等离子体质谱法
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