在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须

采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2作为反应原料,在Na2SO4熔盐中合成了莫来石晶须,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成产物的组成和形貌,并研究了合成温度(700℃、800℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃和1200℃)、熔盐用量(反应料与Na2SO4的质量比分别为2:1、1:1、1:2和1:4)、保温时间(2h、3h和4h)等工艺因素对合成反应的影响。结果表明:用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相,纯度高,晶须直径在50～150nm,长度为3～8μm。研究还发现:Na2SO4熔盐的合适用量为反应料与Na2SO4的质量比是1:1,此时,混合料在900℃开始生成莫来石,950℃石英相基本消失,1000℃保温3h合成反应基本完成,超过1100℃时,合成的莫来石开始分解。因此,熔盐法合成莫来石的合理温度为1000℃保温3h。

硫酸钾熔盐中合成莫来石晶须的形态和生长机理

以SiO2和Al2(SO4)3.18H2O为原料,在K2SO4熔盐介质中,分别于800℃、900℃、1000℃、1100℃和1200℃下保温3h,经溶解、分离、烘干后得到莫来石粉体,利用XRD和SEM对合成粉体的相组成和形貌进行了表征。研究结果表明:合成的莫来石粉体由纳米尺度的束状莫来石晶须组成;在900℃时开始形成莫来石,但仍有石英相存在;在1000℃时石英相完全消失,合成了高纯的莫来石粉体;当温度超过1100℃时,合成的莫来石开始分解。由此得出合理的合成反应温度为1000℃左右。同时,还根据液-固体系中晶体生长的基本理论,对束状莫来石晶须的形成机理进行了探讨。

温度对硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须的影响

以硫酸铝和二氧化硅为原料,硫酸钠熔盐作为介质,进行了在不同温度下合成莫来石晶须的试验。利用XRD、DSC、SEM等手段对合成晶须的相组成、结构和形貌进行了研究。结果表明:在800℃时莫来石开始成核,900℃时大量形成莫来石,1000℃合成反应基本完成,1100℃以上合成的莫来石开始分解,在1200℃时莫来石晶须大部分被分解。莫来石晶须的形貌与尺寸强烈地取决于合成温度。在本实验体系中,当合成反应温度在1000℃左右时,可获得直径在50～100nm,长度约3～8μm的莫来石晶须。

熔盐介质对合成莫来石晶须的影响

采用硫酸铝和氧化硅为原料,分别以氯化钾、氯化钠、硫酸钾、硫酸钠盐为熔盐介质,在1000℃下保温3h,进行了合成莫来石晶须的研究。合成产物经X射线衍射分析发现,在氯化钠熔盐中合成的产物中莫来石含量较少,在氯化钾中合成产物中莫来石含量较高,而在硫酸钾、硫酸钠熔盐中可合成出纯度高的莫来石晶须。经扫描电镜分析发现,在不同盐中所合成的莫来石晶须形貌差异较大。根据熔盐的性质,探讨了熔盐介质对莫来石晶须形貌的影响,认为在相同的合成条件下,熔盐的种类是合成莫来石晶须的主要影响因素。

SiC粉体在硫酸铝-硫酸钠复合熔盐中的反应转化

对碳化硅粉体在硫酸铝-硫酸钠复合熔盐反应转化成莫来石晶须的过程进行了研究。借助X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、高分辨透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS),研究碳化硅与熔盐反应后的物相和微观形貌的变化。XRD和IR的结果表明,碳化硅在高温熔盐体系中可完全转化成莫来石晶须;SEM分析结果表明,莫来石沿[111]晶面优先生长形成晶须。并提出了循环的氧化-溶解机理,对碳化硅陶瓷粉体在复合熔盐中的反应过程进行了解释。

硫酸钠熔盐法微硅粉制备莫来石晶须

以微硅粉和Al2(SO4)3为反应原料,硫酸钠为反应介质,反应混料分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧保温1h后,经溶解、过滤、烘干后得到莫来石晶须。利用XRD和FESEM对合成粉体进行物相分析和显微形貌观察,结果表明:1000℃为莫来石晶须最佳的合成温度,样品在经NaOH溶液碱处理后得到的莫来石晶须长度约为3~4μm,直径约为10~30nm。同时对合成莫来石晶须形成机理进行了探讨。

熔盐改性多孔碳化硅陶瓷的显微结构与性能

利用无水硫酸铝和硫酸钠熔盐对多孔碳化硅陶瓷进行了表面改性处理,研究了熔盐反应后的物相组成和显微结构,并测试了改性前后多孔碳化硅陶瓷对烟气中PM_(2.5)的过滤性能。结果表明:在900℃下,硫酸铝、硫酸钠熔盐与碳化硅反应生成针状莫来石晶须,长度达到十几个微米,直径几百个纳米;熔盐改性多孔碳化硅陶瓷将柴油烟气中PM_(2.5)质量浓度由大于280μg·m^(-3)降低到小于150μg·m^(-3),过滤效果优于未改性多孔碳化硅陶瓷的(200μg·m^(-3));莫来石晶须可以阻挡烟气中颗粒物的运动,使其沉积在晶须间,提高了多孔碳化硅陶瓷对烟气的过滤性能。

硫酸钠熔盐制备片状α-Al_2O_3的研究

分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al_2O_3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al_2O_3,采用熔盐法制备片状氧化铝。结果表明:以氢氧化铝为γ-Al_2O_3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al_2O_3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al_2O_3∶Na_2SO_4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝。

邛崃高岭土熔盐法制备莫来石晶须

莫来石晶须为针状的莫来石单晶,其力学性能优于多晶莫来石,是一种优异的复合材料增韧补强剂。研究了以四川邛崃高岭土为原料,采用熔盐法制备莫来石晶须;利用XRD、SEM和XRF等手段对合成晶须的相组成和形貌进行了表征;高龄土、硫酸铝和硫酸钠的质量比例为1:4:5,在900℃煅烧2h制备了平均直径为100nm、长径比约为30的莫来石晶须。

不同氧化硅前驱体熔盐反应制备莫来石晶须（英文）

利用熔盐反应制备了莫来石晶须,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG-DSC)、高分辨透射电镜(HRTEM)等分析表征技术对所制备的莫来石晶须进行了测定。SEM研究表明莫来石晶须的直径在200~400nm范围,长度可达到几个微米。HRTEM照片显示所制备晶须的晶面间距为0.539nm,正好与莫来石(110)晶面数据吻合,证明熔盐法制备的晶须为莫来石。随着反应物中氧化硅物种的引入,γ-Al2O3不断消耗和莫来石相不断生长,获得了各向异性的莫来石晶须。硫酸铝的分解反应是最重要的反应控制步骤,如果没有硅物种参与反应,可以在900℃下硫酸钠-硫酸铝的复合熔盐体系中得到α-Al2O3。熔盐反应的热力学计算表明,相比于γ-Al2O3,α-Al2O3作为硫酸铝分解的产物具有更稳定的能态。采用Kissinger-Akahira-Suno方法对硫酸铝分解过程的动力学进行研究,硫酸铝分解反应的表观活化能(Ea)为257.2kJ·mol^-1。

以煤矸石为原料熔盐法低温合成纳米莫来石晶须

以煤矸石和十二水硫酸铝钾(KAl(SO_4)_2·12H_2O)为原料,采用熔盐法低温合成纳米莫来石晶须;利用XRD、FESEM、LPSA等方法研究莫来石的相组成、微观形貌。结果表明:控制煤矸石与KAl(SO_4)_2·12H_2O的质量比为1∶0.8~1∶1.3时,采用熔盐法,合成温度为750~1 000℃,可得晶须直径约为20~40 nm的针尖状莫来石粉体。测试表明,采用熔盐法,通过控制合成温度可获得不同微观形貌的纳米莫来石晶须。

非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须

以无水三氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醚为氧供体、选用K2SO4-KCl作为熔盐,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了在熔盐环境下莫来石干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间对莫来石晶须形貌的影响。结果表明：引入熔盐后,非水解溶胶-凝胶法在850℃即可合成莫来石晶相,且熔盐K2SO4-KCl对莫来石晶体的一维生长有显著促进作用;热处理温度过低或过高、保温时间过短或过长均不利于莫来石晶须的制备,900℃保温3 h能制备出产率高、直径在100~150 nm,长径比为20~35、沿[001]方向择优生长的莫来石晶须。

以废玻璃为硅源制备莫来石晶须的研究

以废玻璃为硅源、Al2(SO4)3·18H2O为铝源,Na2SO4-K2SO4为熔盐,采用熔盐法制备莫来石晶须。借助DTATG、XRD、FE-SEM、EDS和TEM等测试手段研究了混合粉料在热处理过程中的相转变过程,探讨了热处理温度对制备莫来石晶须的影响。结果表明:利用废旧玻璃为硅源可制备出纯度高、长径比大的莫来石晶须,且热处理温度对莫来石晶须的形成有较大的影响,温度较低时,莫来石晶化程度低,晶须尺寸细小,温度较高时,莫来石在熔盐中发生分解。在1000℃热处理温度保温3 h能制备出直径约0.2~0.3μm、长径比约35~50且沿[001]方向生长的莫来石晶须。

莫来石晶须生长机理及研究进展

莫来石晶须因在陶瓷基复合材料中的增韧补强作用而备受关注,已成为近年来的研究热点之一。但目前国内外对莫来石晶须的开发还处于实验室阶段,尚未能大规模生产及应用推广。本文根据国内外文献,简要介绍了催化法、矿物分解法、液相反应法、熔盐法和高能球磨法制备莫来石晶须的特点,并阐述了晶须的生长机理,旨在为其将来工业化生产提供前期的研究基础与参考。

以钼酸锂为熔盐制备莫来石晶须

采用非水解溶胶-凝胶法合成莫来石晶种,然后将晶种与钼酸锂熔盐混合制备莫来石晶须。借助XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究熔盐用量、热处理时间等工艺参数对制备莫来石晶须的影响,探讨了莫来石晶须的生长机理以及晶须增强钛酸铝陶瓷的力学性能。结果表明:熔盐用量过多或过少,热处理时间过长或过短均不利于莫来石晶须的制备;莫来石晶种与钼酸盐熔盐的质量比为1∶2,热处理时间为6h能够制得产率高、长径比大于50的莫来石晶须;莫来石晶须用于增强钛酸铝陶瓷,可使其抗折强度提高3.15倍。

SiO_(2)粒度和反应温度对熔盐法合成莫来石晶须的影响

为了研究SiO_(2)原料粒度和反应温度对熔盐法合成莫来石晶须的影响,以Al_(2)(SO_(4))_(3)·18H_(2)O和d_(50)分别为80.25、45.16、0.91、0.02μm的SiO_(2)为原料,以Na_(2)SO_(4)为熔盐介质,分别在800、900、1000、1100℃保温3 h后,经蒸馏水浸泡、抽滤、洗涤、烘干制成莫来石晶须试样,分析了莫来石晶须试样的物相组成和显微结构。结果表明:最佳制备条件为采用d_(50)=0.02μm的SiO_(2),制备温度为900℃;所制备的莫来石晶须结晶良好,纯度较高,长径比较大。

利用山西煤系高岭土熔盐法制备莫来石的研究

为提高SiC基陶瓷材料的抗氧化能力,以山西煤系高岭土、工业氧化铝及硫酸钠为原料,采用熔盐法制备了用于SiC基陶瓷的结合相莫来石样品。采用现代测试技术测试了样品的显微结构及性能。结果表明,经1 500℃烧成的A3配方样品(硫酸钠添加量为8%)性能最佳,其吸水率为0.06%、气孔率为0.17%、体积密度为2.82g/cm3、抗折强度为97.4MPa。添加硫酸钠可显著降低样品的烧成温度,当硫酸钠添加量小于10%时,会促进莫来石的分解,并促进刚玉的生成;在硫酸钠添加量等于10%时,莫来石相消失,样品相组成为刚玉和少量石英;在硫酸钠添加量大于20%时,硫酸钠会和刚玉反应生成霞石,样品的物理性能急剧降低。A3配方可望用于与SiC复合,制备抗氧化性能优良的SiC-刚玉-莫来石复相太阳能吸热材料。