新型药肥混剂盐酸吗啉胍辣椒病毒病田间防效试验

30%盐酸吗啉胍可溶性粉剂是濮阳市农林科学院利用抗性诱导作用机制研制开发的新型药肥混剂。为探讨和验证30%盐酸吗啉胍可溶性粉剂不同浓度防治辣椒病毒病的最佳方法,进行了田间药效防治试验。结果表明,30%盐酸吗啉胍可溶性粉剂防治辣椒病毒病的最佳叶面喷施浓度为600~1200倍液,以30%盐酸吗啉胍可溶性粉剂1200倍液防治效果最好。建议生产上使用盐酸吗啉胍可溶粉剂1200倍液,间隔5 d,连续喷施3次防治辣椒病毒病。

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。

3种农药诱发蚕豆根尖细胞微核试验研究

用蚕豆根尖微核技术研究3种农药（甲胺磷、甲基硫菌灵和盐酸吗啉胍）在正常使用浓度范围的诱变效应．结果表明，3种农药单独使用时，诱发蚕豆根尖细胞微核率与对照组相比均有不同程度的上升（P〈0。01），农药浓度与微核率呈剂量．效应关系，且盐酸吗啉胍的诱变效应大于其他2种农药．3种农药联合作用时，高浓度组具拮抗性，中低浓度组显示协同作用，微核率与农药浓度不表现剂量一效应关系．3种农药的最佳使用浓度：甲胺磷为0．2300～0．2500g·L^-1，甲基硫菌灵为0．4680～0．5260g·L^-1，盐酸吗啉胍为0．0556～0．0592g·L^-1。

HPLC法测定烟叶和烟田土壤中盐酸吗啉胍残留

采用HPLC法测定烟叶和烟田土壤样品中盐酸吗啉胍的残留,通过对样品前处理条件和仪器测定条件进行优化,使该方法在0.100 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好。烟田土壤、鲜烟叶、烤后烟叶中盐酸吗啉胍的方法检出限分别为32.1μg/kg、22.9μg/kg、46.5μg/kg,空白样品3个质量比水平的加标回收率为79.4%~93.8%,RSD为5.7%~12.3%。将该方法用于研究盐酸吗啉胍在烟叶和烟田土壤中的消解动态,得知盐酸吗啉胍在烟叶中的消解半衰期为24.76 d^27.73 d,在烟田土壤中为13.41 d^16.23 d。

盐酸吗啉胍对植烟土壤酶活性的影响

[目的]了解盐酸吗啉胍对植烟土壤酶活性的影响。[方法]采用室内模拟方法,研究了盐酸吗啉胍可湿性粉剂对植物烟草土壤中3种常见酶(蔗糖酶、脲酶和过氧化氢酶)活性的影响。[结果]盐酸吗啉胍对蔗糖酶的作用表现为激活;对脲酶的作用表现为先激活后抑制;对过氧化氢酶的作用表现为先抑制后激活再抑制。试验采用的4种不同浓度的盐酸吗啉胍对3种酶的影响各不相同,总体而言,盐酸吗啉胍的浓度越高,其影响作用越强。试验进行到30 d后,盐酸吗啉胍可湿性粉剂对3种酶活性的影响作用减弱,即对供试土壤生态系统环境影响作用减弱。[结论]试验结果为烟草农业发展和推动农药改进提供了参考。

动物组织中盐酸吗啉胍残留的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了亲水作用色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）测定盐酸吗啉胍的方法，样品中的盐酸吗啉胍残留经三氯乙酸溶液沉淀和提取，加入庚烷磺酸钠离子对试剂后固相萃取柱净化，亲水作用色谱柱用于分离，正离子多反应监测模式检测（MRM），外标法定量。在添加含量5—100μg/kg范围内回收率为60％-107％；相对标准偏差（RSD）5．8％-12％；方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为2、5μg/kg。方法可满足动物组织中盐酸吗啉胍定性、定量要求，该前处理和液相分离方法可用于其他强碱性化合物的测定。

流动注射化学发光法测定盐酸吗啉胍

二氯荧光素作为能量转移剂,N-溴代丁二酰亚胺氧化盐酸吗啉胍产生化学发光,十六烷基三甲基氯化铵对该体系具有强烈的增敏作用,据此建立了测定盐酸吗啉胍的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,对机理进行了探讨.方法对盐酸吗啉胍响应的线性范围为1.0×10-5～0.1 g/L,检出限(3σ)为3.0×10-6 g/L,RSD为2.5%(5.0×10-4 g/L,n=11).本法用于盐酸吗啉胍片及杀菌剂中盐酸吗啉胍的定量分析,结果满意.

盐酸吗啉胍对蚕豆根尖细胞的遗传毒性效应

以不同浓度的盐酸吗啉胍为诱变剂,运用蚕豆根尖微核检测技术和染色体畸变实验方法,测定蚕豆根尖细胞的有丝分裂指数、微核率和染色体畸变率.结果表明:盐酸吗啉胍能够降低蚕豆根尖细胞有丝分裂指数,能诱发较高频率的微核和染色体畸变,产生染色体断片、滞后染色体和染色体桥.随着盐酸吗啉胍处理浓度的增加,有丝分裂指数降低,而微核率和染色体畸变率均升高;随着盐酸吗啉胍浓度的进一步增加,染色体畸变率却下降,但仍明显高于对照组.

盐酸吗啉双胍、甲基托布津对蕃茄病室内联合毒力的研究

本文报导了盐酸吗淋双胍、甲基托布津对蕃茄病毒室内联合毒力的测定结果，为两种药剂的定型配比提供了理论依据。

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度分析

目的对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度进行分析和评定。方法对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量各环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素。结果计算出各变量的不确定度,给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的扩展不确定度为1.6%(k=2)。

蒙脱石对盐酸吗啉胍的体外吸附

用紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍溶液中加入蒙脱石后的含量,计算蒙脱石对盐酸吗啉胍的吸附率;研究了钠基蒙脱石、酸型蒙脱石、浙江蒙脱石对盐酸吗啉胍的吸附率。

盐酸吗啉呱对番茄病毒病的药效试验

番茄病毒病是番茄上的一种主要病害,每年引起番茄大量减产,严重的甚至绝收。通过对番茄病毒病防治的长期研究,其结果表明,用盐酸吗啉呱和病毒A、微量元素配成复配剂对番茄病毒病的防治效果较好。

HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液中盐酸吗啉胍的含量。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为237 nm;进样量为10μl;流动相为甲醇-水-三乙醇胺(100∶400∶1)(冰醋酸调节pH值至4.2);流速为0.8 ml·min-1。结果盐酸吗啉胍在4.03～40.27 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=8)。平均回收率为99.54%,RSD=0.84%。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸吗啉胍滴眼液的质量控制方法。

不同厂家生产的盐酸吗啉胍片实时溶出度监测分析

目的观察不同厂家生产的盐酸吗啉胍片的体外溶出过程,比较产品的内在质量。方法使用光纤药物溶出度实时测定仪,采用国家药品标准WS-10001-(HD-0650)-2002中盐酸吗啉胍片溶出度测定条件,对10个厂家(A～J厂)14个批次的盐酸吗啉胍片进行实时溶出度测定,并采用相似因子(f2)法对各厂家各批次药品的溶出度差异进行评价。结果 10个厂家14个批次的盐酸吗啉胍片体外溶出度均符合国家药品标准规定,但各溶出曲线存在差异。以B1作为参比制剂,A1、A4、C、D、F 7个样品溶出曲线的重合性较差,溶出值的相对偏差较大;B2、E、G、H 4个样品的溶出过程与B1相似(50≤f2≤100);IJ、与B1的溶出过程明显不同(f2<50)。结论对药物进行实时溶出度监测,既可有效测定药物体外溶出度,又能显示药物溶出全过程,可为改进制剂工艺、加强药品内在质量控制提供有效参考。

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

盐酸吗啉胍含量测定不确定度评估

目的对国家药品标准中盐酸吗啉胍含量测定结果进行不确定度评估。方法建立数学模型,对各个不确定度分量进行评估计算。结果通过计算,获得含量测定结果的扩展不确定度值。结论建立的不确定度评估方法合理,不确定度值可用于结果报告。

24%盐酸吗啉胍·甲噻诱胺悬浮剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法测定24%盐酸吗啉胍·甲噻诱胺悬浮剂的定量分析方法。以甲醇-0.3%乙酸溶液(55∶45,V/V)为流动相,使用C18色谱柱为固定相和DAD检测器,在253 nm波长下对样品中的24%盐酸吗啉胍·甲噻诱胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,盐酸吗啉胍和甲噻诱胺的线性相关系数(R^(2))分别为0.9987和0.9989(R^(2)>0.999);相对标准偏差分别为0.04673%和0.03523%;变异系数分别为0.29%和0.42%;平均回收率分别为100.28%和100.11%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度（0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1）平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。

盐酸吗啉双胍分析方法研究

样品溶液经薄层展开 ,盐酸吗啉双胍与杂质分离 ,刮下有效成分谱带 ,于 2 3 7nm下进行紫外分光光度测定。该法简便、快捷、准确 。