N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%～93%。

癸二酸二苯基二酰肼调控扩链改性聚乳酸的性能

使用成核剂癸二酸二苯基二酰肼(ST-NAB3)调控扩链剂苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯(SAG)改性聚乳酸(PLA)化学接枝产物(C-PLA)的性能,并采用超临界CO_(2)制备了C-PLA-ST-NAB3发泡材料。利用偏振光学显微镜和差示扫描量热仪(DSC)、旋转流变仪、扫描电子显微镜(SEM)分别研究了不同ST-NAB3含量的C-PLA结晶性能、热性能、流变性能和发泡材料的微观结构。结果表明,ST-NAB3的加入能够显著提高C-PLA的结晶速率,减小晶体尺寸,同时增大晶体密度。随着ST-NAB3含量的增加,C-PLA的结晶度由3.2%提高到20.2%,其含量为0.3%(质量分数,下同)和0.4%时,在不同发泡温度下均能制得泡孔尺寸均一的C-PLA-ST-NAB3发泡材料。

1-芳基-1,4-二氢-3-芳酰肼基甲酰基-6-甲基-4-哒嗪酮的合成及对黄瓜子叶生根作用的构效关系研究

合成了一系列的 1 芳基 1,4 二氢 3 芳酰肼基甲酰基 6 甲基 4 哒嗪酮类化合物 ,并用离体黄瓜子叶生根法测试其生物活性 ,生测结果表明 ,所有的化合物均显示出一定的生物活性 ,并且芳环上的取代基对活性有重要影响 .采用化合物的物理化学参数及化合物促进黄瓜子叶生根的活性 ,进行了结构与活性定量关系研究 ,建立了较好的结构与活性的相关式 ,化合物的亲脂性和取代基的电性对化合物的生物活性具有重要的影响 .研究结果对 3 芳酰肼基甲酰基 4 哒嗪酮类化合物的改性或新类似物的合成具有指导意义 .

N,N-二甲基甲酰胺吸收氮氧化物对1,2-二芳基肼的氧化

报道了将NO_X废气吸收在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中氧化1,2-二取代芳基肼制备对称的偶氮化合物。结果表明,DMF-NO_X是一种优良的氧化体系,在温和的条件下,高产率地将8个1,2-二取代芳基肼氧化为相应的偶氮化合物。

二氯亚砜活化的芳基肼自身偶联反应

联芳烃作为一类重要的芳香化合物,广泛应用于医药、材料和化工等领域,发展新颖简单的Aryl—Aryl合成方法具有重要意义。本文以芳基肼盐酸盐为原料,通过筛选不同的碱、溶剂和活化剂的用量,优化了较佳的实验条件:以4-二甲氨基吡啶为促进剂,乙腈为溶剂,1.5 eq的二氯亚砜为活化剂,在5 min内以24%~68%的产率合成了11个联苯衍生物,目标化合物结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。该方法具有反应条件温和,无需过渡金属催化等特点。

KClO_3/FeSO_4/H_2SO_4催化氧化合成二芳基偶氮羰酰肼

报道了一种有效的由KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化体系对二芳基卡巴肼进行氧化脱氢,合成二芳基偶氮羰酰肼的新方法.该方法具有反应快速、条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点.

N'-叔丁基-N'-取代苯甲酰基-N-(苯并二氢吡喃-5-甲酰基)肼的设计合成及晶体结构

以间羟基苯甲酸为起始原料通过7步反应合成了15个新颖的N′-叔丁基-N′-取代苯甲酰基-N-(苯并二氢吡喃-5-甲酰基)肼类化合物.中间体3-炔丙氧基苯甲酸甲酯在N,N-二乙基苯胺中发生克莱森重排后得到主要产物苯并吡喃-5-甲酸甲酯和副产物苯并吡喃-7-甲酸甲酯.通过氢谱、元素分析或高分辨质谱确定了这些化合物的结构,化合物1a的X射线单晶衍射分析发现苯并二氢吡喃的吡喃环与苯环不共平面,其中的C(1)和C(2)分别位于相应苯环平面的两侧.

一种新型吡嗪基二酰肼荧光材料的合成和发光特性

该研究以6-氯-3-肼基吡嗪为原料,经酰化反应制备了一种新型吡嗪基二酰肼。通过红外光谱、磁共振谱和质谱分析了新化合物的结构,并采用热重法和荧光光谱法对其热稳定性和光学特性进行了研究。结果表明,该化合物具有优异的热稳定性和荧光光学特性,并且能够有效检测出低浓度的Fe^(3+)和Cr_(2)O_(7)^(2-),其检出限分别为2.10×10^(-8)mol/L和4.64×10^(-9)mol/L。因此,所合成的新型化合物可作为荧光识别探针来检测Fe^(3+)和Cr_(2)O_(7)^(2-)。

新型N-[cis-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷基羰基]-N'-芳氧乙酰肼的合成与生物活性

为了寻找高效、低毒的农药先导化合物,利用cis-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷酰氯(1)与芳氧乙酰肼的缩合反应,合成了12种未见文献报道的目标化合物,其结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试技术确证.初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物在100mg/L浓度下对双子叶植物(油菜)显示出良好的除草活性;同时,部分化合物在200mg/L浓度下对蚕豆蚜虫(Aphisfabae)显示出较好的杀虫活性。

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐 ,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬 ( )的快速现场测定方法 .在弱酸性介质中 ,此试剂与铬 ( )形成紫红色产物 ,λmax=5 40 nm,摩尔吸光系数ε=3 .3 2× 1 0 4 L·mol- 1 · cm- 1 ,铬 ( )含量在 0 .0 3～ 2 .0 0 mg/ L内符合比尔定律 .该法用于电镀废水中铬 ( )的快速测定 。

用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜

本文研究了在弱酸性介质中，利用铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酸二肼生成二苯卡巴腙的指示反应与铜（Ⅱ）和二苯卡巴腙的显色反应相结合，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法。方法的线性范围为5．0～500μg／L，表观摩尔吸光系数为8．8×104L·mol－1·cm-1。用于水、铝合金和岩石中铜的测定。结果满意。

长链脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种己二酰二肼的长链脂肪族双酰基衍生物 :N ,N′ 二戊酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二庚酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二辛酰基己二酰二肼和N ,N′ 二月桂酰基己二酰二肼。条件实验表明 :当己二酰二肼用量为 8 8g(0 0 5mol) ,酰氯 0 12 5mol,Na2 CO3 5 3g(0 0 5mol) ,CCl4 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 86 4%。热烘箱老化实验表明它们都具有显著的金属减活作用 :在 15 0℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 436h、489h、5 16h和 2 5 5h ,均高于我国电缆行业标准要求的 16

己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用

Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was increased with increase in their molecular weight. They didnt reduce the mechanical property of PP. The most effective were N,N  dihexanoyl adipic dihydrazide and N,N  dioctanoyl adipic dihydrazide. At 150 ℃ their aging periods for PP film were over 510 hours.

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标,二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm,校正后的ACr440值与Cr含量之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。对于高度污染的540/ABr工业废水,可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定,其相对标准偏差为1.2%～2.4%,加标回收率为98%～104%。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。

二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进

二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min～1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%～102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。

脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种具有金属减活作用的化合物 :N ,N′ 二乙酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二丙酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二丁酰基己二酰二肼和N ,N′ 二己酰基己二酰二肼。合成反应的最佳条件为 :己二酰二肼与酸酐的物质的量比为 1 .0∶4.0 ,氯苯用量为 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 94 2 %。老化实验结果表明 :这 4种化合物对聚丙烯的“铜害”均表现出明显的抑制作用 ,在 1 50℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 1 92、30 8、340和 51 7h ,均高于我国电缆行业标准要求的 1 68h。

苦荞麦苗黄酮类化合物清除二苯代苦味酰肼自由基的作用

为了研究苦荞麦苗黄酮提取物的抗氧化性,以70%乙醇为溶剂提取苦荞麦苗黄酮类化合物,并以抗坏血酸(VC)和VE为对照品,采用DPPH清除率测定法对苦荞麦苗黄酮提取物进行了研究。结果:苦荞麦苗黄酮提取物具有较强的抗氧化作用,在其浓度为46.674μg/mL时其清除率可达70.07%,显著高于相同浓度下的VC和VE的清除率。表明,苦荞麦苗黄酮提取物是一种有前途的天然抗氧化剂。

N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

以N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料，用Fe（NO3）3·9H2O作氧化剂，在室温无溶剂条件下将N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物。产物结构经元素分析、IR、^1H NMR确证，原料的IR谱中在3200～3400cm^-1出现的2个N—H吸收峰在氧化产物中消失．但在1455cm^-1附近有-N=N-吸收峰；^1H NMR谱中在67．3～10．5之间的2个N—H化学位移在氧化产物中也消失；产物的元素分析结果与理论值基本相符。收率80％～94％。

二芳酰肼类昆虫生长调节剂的构效关系研究进展

二芳酰肼类化合物是近年来开发的具有蜕皮激素活性的非甾醇类昆虫生长调节剂,能引起昆虫,特别是鳞翅目幼虫早熟、不完全、致死性蜕皮。文章总结近期文献,结合课题组的研究工作,对该类化合物中各个结构片断对其杀虫活性的影响进行了探讨,对结构与活性的关系进行了综述。