白色阻燃剂N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料 ,水作介质 ,先制得N ,N′ 乙撑双邻苯二甲酰亚胺 (EPB) ,然后经溴代及老化处理合成出白色阻燃剂N ,N′ 乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。讨论了回流时间对EPB产率的影响及发烟硫酸中SO3 对溴素的利用率、溴代产率的影响 ,并分析了老化前后EBT的热失重情况。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂 ,成本低 ,污染小 ,产品纯度高 ,外观洁白 ,全程总收率大于 80 %。

阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成及应用研究

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得中间体N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺,然后经溴代合成出白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并通过聚丙烯测定了产物的阻燃性能。结果表明,较佳工艺条件为:中间体5 g,溴14 g,浓度20%的发烟硫酸80 mL,150℃反应8 h,产率90%,产物的溴含量66.4%接近理论值,外观呈白色,总产率87%。当添加量为15%时,阻燃聚丙烯的LOI值达到28%,阻燃等级达到UL94-V0级别。

阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺呈黄色的原因剖析

根据阻燃剂N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成过程中的酰基化反应机理,认为该阻燃剂产品呈黄色是酰基化过程中生成的副产物伯、仲胺类化合物氧化变色所致。

新型白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料 ,水为介质 ,先制得N ,N’ -乙撑双邻苯二甲酰亚胺 ;然后经溴代及老化处理合成白色阻燃剂N ,N’ -乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂 ,成本低 ,污染小 ,产品纯度高 ,外观洁白 ,全程总收率大于 80 %

N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

西他沙星是一广谱喹诺酮类抗菌药,N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺是其重要的中间体,以自制N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺和氢溴酸为原料,硫酸为脱水剂合成研究,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件,结果表明合成的最佳条件为原料N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺与HBr的投料比为2∶9,HBr与浓硫酸的用量比为27∶10,反应温度72℃,反应时间12 h,反应收率可达82%,产品经红外图谱和质谱分析,结果证明产品为目标产物。

阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺呈黄色的原因剖析

根据阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成过程中的酰基化反应机理．认为该阻燃剂产品呈黄色是酰基化过程中生成的副产物伯、仲类化合物氧化变色所致。

一种阻燃剂N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法

本阻燃剂N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法及螺旋推进管式反应器，其特征在于在螺旋推进管式反应器中，先由邻苯二甲酸酐与乙二胺在无水条件下缩合反应合成N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺，然后以发烟硫酸为溶剂及多相催化剂存在的条件下，滴加溴素进行溴化反应生成N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。

不同氢键对聚酰胺6结晶与动态力学性能的影响

采用变温红外光谱、差示扫描量热仪研究了聚酰胺6(PA6)/N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)体系的结晶性能,通过动态力学热分析仪考察了该体系的储能模量与损耗因子。实验结果表明,EPT 的加入有利于 PA6/EPT 体系的α晶型形成,使结晶温度提高,并形成两种强弱不同的氢键作用,体系表现出一个较低的α_1松弛峰和一个较高的α_2松弛峰。

PA6/EPT体系的非等温结晶动力学研究

用示差扫描量热法(DSC)考察了PA6、PA6/EPT体系的非等温结晶过程。用3种理论方法(改进Avrami法、Ozawa法及Avrami与Ozawa结合的方法)研究、分析PA6、PA6/EPT体系的非等温结晶动力学参数,结果表明:EPT的掺入改变了PA6的结晶成核和生长机理,Avrami与Ozawa结合的方法能较好地描述体系的非等温过程,从而为PA6/EPT体系的应用提供一定的理论依据。

PA6/NEBT体系着色原因分析

初步研究了聚酰胺6(PA 6)/N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(NEBT)化合物体系着色的原因,认为是PA 6分子链与NEBT分子中极性基团之间形成了氢键而自组装成发色基团。利用傅立叶红外光谱法(FT-IR)检测了PA 6与NEBT之间氢键的作用。采用变温FT-IR研究比较了PA 6与PA 6/NEBT(PA 6NET)分子间氢键的温度依赖性,研究表明,PA 6NET分子间氢键具有较高的热稳定性。利用差热分析法(DSC)研究了PA 6与PA 6NET的结晶与熔融行为。

ZDP与EPT/ATO协同阻燃PA6的性能

以二乙基次膦酸锌(ZDP),N,N′–乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)和三氧化二锑(ATO)组成阻燃体系与聚己内酰胺(PA6)经熔融共混制得阻燃PA6。利用热失重、炭层形貌分析、傅立叶变换红外光谱、裂解气相色谱-质谱、差示扫描量热、垂直燃烧和极限氧指数(LOI)测试研究其阻燃及热性能。结果表明,ZDP与EPT/ATO具有协同阻燃作用,当PA6,ZDP,EPT与ATO配比为44∶3∶2∶1时,阻燃PA6的UL 94达到V–0级,LOI为29.4%;与纯PA6相比,结晶温度与热失重残炭率均有所提高,分别为188.8℃和8.7%,熔融温度几乎不变,最大热失重温度约为435.9℃;燃烧产生的次膦酸自由基、溴自由基和EPT残留物可以捕获燃烧区自由基,提高了离火自熄性;燃烧形成的连续致密孔隙状交联炭层具有抗滴落的作用。

C.I.分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料,经溴化制得溴化物5-氨基-6-溴-2-甲基吲哚-1,3-二酮;然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化,制得的重氮溶液与3-N,N-二乙氨基乙酰苯胺偶合,生成偶合物,再进行水洗、过滤,所得的滤饼经干燥、粉碎,进行氰基取代反应,该反应使用DMF作溶剂、用氰化钠在无水条件下进行,合成得到的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤,去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响,在优化条件下,总收率93.64%。

国内近期开发的阻燃剂新产品、新配方及新用途

山西省化工研究院以包覆红磷为基础开发了TU系列、TE系列和TP系列复合阻燃剂，其中TU系列用于聚氨酯软泡，与Al(OH)3配合使用有更好的效果；TE系列以红磷与膨胀型阻燃剂A为配方基础，适用于PE制品，可使制品的氧指数大为提高；聚磷酸铵(APP)可作为多种材料的阻燃剂，含磷量为30．5％的APP与季戊四醇并用具有更好的阻燃性。

C．I．分散紫107的合成

以4-氨基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺为原料，经溴化、过滤制得溴化物4-氨基-5-溴-N-甲基邻苯二甲酰亚胺；然后以该溴化物为原料用亚硝酸钠进行重氮化，制得的重氮溶液与3-N’N-二乙氨基乙酰苯胺偶合，生成偶合物，再进行水洗、过滤，所得的滤饼经干燥、粉碎，进行氰基取代反应，该反应使用DMF做溶剂，用氰化钠在无水条件下进行，合成出的滤饼经3次DMF洗涤、3次工艺水洗涤，去除副产物而制得高牢度的分散染料。研究了反应条件的影响，在优化的工艺条件下，总收率达93．64％。