N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu( ),Zn( )的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体还进行了1HNMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构.

2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷的合成研究

以水杨酸甲酯为原料,采用均匀设计优化工艺条件,经两步合成出一种新化合物—2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷。利用元素分析和光谱手段证明其符合预期结构。

N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗作用的研究

用光度法测定了N，N’-二（5-溴亚水杨基）-2,6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗细胞存活率、超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化物歧化酶（POD）活力的影响。结果表明：配合物浓度在1～10mg／L时，水稻幼苗细胞存活率均高于125％，且对SOD和POD酶有激活作用。

2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 .

N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应,以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应,获得了较高的对映选择性(71%～86%ee).

N,N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极的研制(英文)

首次研究以N,N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨铜(Ⅱ)配合物为载体的PVC膜电极,其对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hof meister选择性行为,其选择性从大到小次序为:SCN-,I-,Cl O4-,Sal-,Br-,NO2-,Cl-,SO32-,NO3-,SO24-.电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,对SCN-在1.0×10-1～4.0×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.5 mV/dec(25℃),检测下限为2.0×10-6mol/L.采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明电极的反Hof meister选择性行为与配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构有非常密切的构效关系.该电极具有制备简单、响应快、重现性好、检测限低等优点.将电极应用于实验室废水和人的尿液样品分析,结果令人满意.

N,N’-二(3-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了N,N’-二(3-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ)的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体进行了1H NMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构。

2-(4′-羟基苯甲酰亚肼基)-1,3-二硫杂环戊烷的合成及生物活性

报道了由对羟基苯甲酸甲酯、肼、二硫化碳、1, 2-二溴乙烷为原料合成一种新型硫杂环化合物-2-(4'-羟基苯甲酰亚肼基)-1, 3-二硫杂环戊烷,对其结构进行了表征,并初步测试了其生物活性。生物活性试验表明该化合物对大肠杆菌、金葡菌、肺炎克雷伯氏菌、绿脓杆菌和草绿色链球菌均有一定活性,对草绿色链球菌(1123号)的抗菌效果与头孢噻肟(CET)、磺胺甲基异恶唑相当(SMZ)。

微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。

N,N’-二(5-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨镍(Ⅱ)配合物为载体的高选择性碘离子电极

目的报道了以N,N’-二(5-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨镍(Ⅱ)配合物为载体的PVC膜碘离子电极。方法采用电位分析法和分光光度法。结果该电极对碘离子呈现出优良的电位响应特性并呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为I->>ClO4->SCN->Br->NO2->NO3->Cl->SO42-,电极响应斜率为57.5 mV/pI,线性范围为1.0×10-1～7.0×10-6 mol/L,检测下限为5.0×10-6 mol/L。采用紫外可见光谱分析技术研究了电极的响应机理,结果表明载体与电极的响应行为之间有关系。结论电极用于食盐的碘含量分析,得到令人满意的结果。

氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成

以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%～65%提高到82.9%。

双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚的合成

在三乙胺作用下,使1 苯甲酰基硫代甲酰胺在氯仿中与液溴反应,合成了新化合物双 (1 苯甲酰基 N 芳基亚胺基)二硫醚.产物的结构经元素分析、红外和核磁共振光谱得到证实.

2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷为载体的镧离子选择性电极的研究

以2-水杨酰亚肼基-l,3-二硫杂环戊烷载体制备了PVC膜La3+离子选择性电极。该电极对La3+呈现出良好的选择性和近能斯特Nernst电位响应性能,其斜率为19.5±0.4mV/decade,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限为1.6×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将该电极作为指示电极初步应用于电位滴定。

1,8-萘二甲酰亚胺自由基清除活性相关量子化学参数的计算研究

结合Hyperchem软件,以从头算法、半经验算法和分子力场算法等三种算法对1,8-萘二甲酰亚胺的结构进行优化计算,将计算结果与单晶实测数据进行比较,根据计算结果与晶体实测数据的吻合度推断出半经验算法是最适合计算1,8-萘二甲酰亚胺结构的算法,最后进一步基于半经验算法对1,8-萘二甲酰亚胺自由基清除活性相关的量子化学参数进行计算。结果表明,净电荷的分布、HOMO能量和LUMO能量及其电子云的排布情况是影响1,8-萘二甲酰亚胺自由基清除能力的主要指标。

聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。

(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。

1,4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁及其氯代衍生物的合成、表征及HPLC检测分析

为改善催化剂的溶解性能,以寻求更高效的光催化剂,以1,3-二亚氨基异吲哚啉和2,3-二氰基-1,4-二噻英为原料,用固相法合成了不对称型1,4-二噻英-二苯基四氮杂卟啉铁FePcPz(dtn)4及其氯代改性FePcClPz(dtn)4.对所得产物进行了UV-Vis、IR、X-射线光电子能谱(XPS)表征.考察了产物的溶解性能,利用高效液相色谱法对产物进行了分离研究.

聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。