相转移催化合成4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)]氨基乙氧基}苯甲醛

以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5)。第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6 h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93%以上,过量2的回收率在97%以上,回收的2可以重复使用。第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90%以上。2步反应总收率达83%以上。

4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法改进

目的:改进罗格列酮的关键中间体4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法。方法:以2-[N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基]乙醇为原料,分别与对氟苯甲醛发生威廉森成醚反应(以乙腈作溶剂,KOH作去酸剂)及与对羟基苯甲醛发生脱水缩合反应,合成目标化合物。结果:得到目标化合物,其结构经1HNMR和MS验证。结论:两种改进的合成方法操作简便,适于工业化生产。

2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱,通过IR、1H-NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与Zn^(2+)、Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Sr^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)、Ru^(3+)、Ag^(+)等金属离子作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,金属离子的加入对2-乙氧基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱的荧光发射波长影响不大,但荧光强度发生了不同程度的改变.其中Cu^(2+)与席夫碱络合后的荧光强度增强显著.