N-单烷基苯胺的合成

实验以苯胺、三乙胺、正溴丙烷、季铵盐、季鏻盐等为原料,苯胺与卤代烃烷基化在季铵盐离子液体催化下高选择性合成N-单烷基苯胺。考察了离子液体种类及用量、反应温度、三乙胺用量、苯环上的取代基性质等因素对反应的影响。实验结果表明,以四丁基氯化铵(TBAC)为催化剂,n(苯胺):n(TBAC):n(三乙胺)=20:1:40,反应温度60℃,不同取代基的苯胺N-单烷基化反应转化率大于80%,选择性大于85%,离子液体可回收并重复使用。

O-羧甲基N-三甲基壳聚糖季铵盐的合成及其结构表征

利用壳聚糖分子中氨基的特性,与过量的碘甲烷进行彻底的甲基化反应合成水溶性的壳聚糖三甲基季铵盐,经纯化后,将壳聚糖三甲基季铵盐与过量的一氯乙酸反应合成一种新型的两亲性化合物O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(O-C arboxym ethy l-N-triM ethy lCh itosan Q uaternary amm on ium sa lt,CM TM C),经纯化后进行了结构表征.

N-甲基二乙醇胺三个季铵盐衍生物的合成与表征(英文)

以N ,N 二甲基甲酰胺为溶剂、乙酸乙酯为催化剂 ,N 甲基二乙醇胺分别与苄基氯、十二烷基溴和十八烷基溴作用 ,得到了 3个N 甲基二乙醇胺的季铵盐衍生物。采用IR ,1HNMR 。

基于十八烷基的Gemini型季铵盐纸张柔软剂的制备及应用

阳离子季铵盐表面活性剂是一类重要的纸张柔软剂,为了获得更好的柔软效果,制备了一种新型的基于十八烷基的Gemini型季铵盐表面活性剂。制备过程中以十八烷基二甲胺和环氧氯丙烷为反应原料,反应产物使用傅立叶变换红外光谱和1H核磁共振谱确定结构。最后,研究了这种新型材料对纸张的柔软作用,并获得了最佳的使用量。

季铵盐N_(263)的非水滴定分析

非水滴定法可定量测定季铵盐N2 6 3浓度 ,预处理对测定结果有显著影响。适当量的碱可以将叔胺盐转化成游离胺 ,但过多的碱会产生较多的季铵碱 ,使测定结果偏低。预处理使N2 6 3中含有一定水 ,如果分析季铵盐纯度 。

相转移催化法合成N-乙基咔唑的研究

以咔唑和溴乙烷为原料,在季铵盐相转移催化剂的条件下合成了N-乙基咔唑,考察了温度、催化剂种类、催化剂用量以及投料比等因素对N-乙基咔唑收率的影响,确定了最佳的催化剂及工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵具有最佳的催化活性,在适宜反应条件下,N-乙基咔唑的收率可达97%。

一种高效的合成手性相转移催化剂(8S,9R)-(-)-N-苄基氯化辛可尼丁的方法

采用混合溶剂法合成(8S,9R)-(-)-N-苄基氯化辛可尼丁,用DMF和乙酸乙酯混合作为溶剂,加热回流数小时,产品用水重结晶得到白色粉末,收率85%,产品结构经1H NMR表征并得到确认。该方法具有操作简单、条件温和、产率高及纯度高等优点。

N,N-二甲基乙醇胺三个季铵盐衍生物的合成与表征(英文)

以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂 ,乙酸乙酯为催化剂 ,N,N-二甲基乙醇胺分别与苄基氯、十二烷基溴和十八烷基溴作用 ,得到了 3个 N,N-二甲基乙醇胺的季铵盐衍生物。标题化合物结构经 IR,1H NMR,13 C NMR和

二(N-十二烷基-N,N-二羧甲基铵基)-联苯二苄的合成

在氯乙酸钠存在下,二(N-十二烷基)-联苄胺经N-烷基化反应合成了新型双子表面活性剂——二(N-十二烷基-N,N-二羧甲基铵基)-联苯二苄(1)。1的结构经IR确证。

相转移催化合成N－取代硫代磷酰胺二乙酯

用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，以碱酸钾作缚酸剂、季铵盐作相转移催化剂，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。

基于链状氨基酸N-手性季铵盐合成中的取代反应研究

In the synthesis N-chiral quaternary ammonium salts from(2S)-N-benzyl-N-methyl-L-tyrosine methyl ester and(3S)-N-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline-3-carboxylic acid methyl ester,a substitution occur even with 1.0 eq allyl bromide.That is the benzyl and methyl are removed respectively,and two allyl are attatched,and the compounds are analyzed and characterized by IR,1H NMR,13C NMR and MS methods.

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。

N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐的合成及理化性质的测定

壳聚糖与甲醛、甲酸反应得到N,N-二甲基壳聚糖,然后以硫酸二甲酯为季铵化试剂反应得到N,N,N-三甲基壳聚糖甲基硫酸盐(TMCMS),用IR1、H NMR和元素分析对其结构进行了表征。元素分析结果表明其季铵化度为74.6%,差示扫描量热法和热重分析法结果表明其热稳定性比壳聚糖差,但其水溶性明显优于壳聚糖,25℃时在水中的溶解度可达20 mg/mL,浓度为2 mg/mL时在pH 3～12范围内无沉淀产生。

一种Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂的合成及性能测定

以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺和硫酸二甲酯为原料合成了Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂。确定最佳工艺路线,研究了不同溶剂、原料配比、硫酸二甲酯的滴加温度对产物收率的影响。采用红外光谱、核磁共振氢谱证明了产物的结构,并测定了产物的临界胶束浓度CMC为1.92×10-3mol/L,γCMC为38.1m N/m。结果表明,所合成的Gemini季铵盐型阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。

无机载体试剂和季铵盐相转移催化剂在邻苯二甲酰亚胺N—烃化反应中的应用

本文研究了无机载体试剂K2CO3／Al2O3、KOH／Al2O3、KF／Al2O3、K2CO3／KOH／Al2O3K2CO3／KF／Al2O3及季铰盐相转移催化剂TBAB在邻苯二甲酸亚胺N—烃化反应中的应用．结果表明，邻苯二甲酸亚胺的N—烃化反应可以在上述试剂的作用下顺利地进行，且该反应具有收率高，后处理简单，无机载体可以回收再用等优点．

新型含氟季铵盐表面活性剂的合成与表面性能

以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和全氟己基乙基碘为主要原料,合成了一种新型的含氟季铵盐表面活性剂。通过单因素和正交实验,考察了溶剂、反应温度、反应物摩尔比、溶剂体积和反应时间对MDEA转化率的影响,探讨优化出最佳工艺条件:溶剂为正丁醇,反应温度90℃,n(全氟己基乙基碘)∶n(MDEA)=2.5∶1,溶剂体积为8 mL,反应时间为42 h,转化率达到93.75%。通过傅里叶红外吸收光谱、质谱和核磁共振谱对目标产物进行表征,并通过测定其水溶液的表面张力研究了产物的表面活性。其临界胶束浓度(CMC)为1.518 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为9.3 mN/m;单分子饱和吸附量、单分子饱和吸附面积和胶束化标准自由能分别为0.354×10-10 mol/cm2、4.69 nm2和-26.03 kJ/mol。与同类产品相比较,产物具有优异的表面性能。

新型木质素季铵盐絮凝剂的合成与絮凝性能

以碱木质素和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚反应制备了新型阳离子木质素季铵盐絮凝剂(QL),并确定了最佳合成工艺条件,同时采用红外光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,QL对4种模拟染料废水的脱色率均达92%以上。通过比较QL与阴离子型木质素的絮凝效果以及对絮体微观形貌的表征,初步探讨了QL的絮凝机理。

新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。

羧甲基壳聚糖季铵盐的制备及其抑菌性能研究

以不同分子量的壳聚糖为原料合成了一种新型水溶性O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(CMTMC),用FTIR表征了其结构,同时进行了抑菌实验。结果表明在水介质中CMTMC对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为1μg.mL-1、1μg.mL-1和2μg.mL-1,在0.5%醋酸溶液介质中的抑菌效果比在水介质中更好。

1，8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。