氨基磺酸催化合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺

在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1H NMR表征。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响。结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量11.0 g,n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2.25,氨基磺酸用量为邻苯二酚质量的3%,反应温度35℃,反应时间10 d,产物收率大于74%。

盐酸异波巴胺的合成和工艺改进

以 3,4 二甲氧基苯乙胺为原料 ,经N 苄基化、N 甲基化、脱甲基、酯化、脱苄及成盐反应合成盐酸异波巴胺 ,并采用“一锅烩”法合成重要中间体N 苄基 N 甲基 3,4 二甲氧基苯乙胺氢溴酸盐。合成实验中以价格便宜的Ni代替昂贵的Pd/C作催化剂或者采用NaBH4作还原剂 ,脱甲基反应中 ,由加压反应改为常压反应 ,操作简便 ,成本低 ,该工艺适合于工业化生产。产物的结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。

超声波辐射对甲苯磺酸催化合成类辣椒素的工艺研究

在无水乙醇介质中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,超声波辐射下合成类辣椒素N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺。利用IR和1H NMR对产品的结构进行了表征,并考察了原料摩尔比、超声波辐射功率及时间、催化剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。实验结果表明,超声波辐射下,对甲苯磺酸对该反应具有良好的催化活性,最佳合成工艺条件为:邻苯二酚11.0 g(0.1 mol),n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2.4,对甲苯磺酸用量为邻苯二酚质量的4.09%,反应温度35℃,超声波辐射功率160 W,辐射反应时间为50 min。产物收率达到82%以上。

对甲苯磺酸催化合成类辣椒素的工艺研究

以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,利用对甲苯磺酸作为催化剂,在无水乙醇介质中,合成类辣椒素N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺。利用IR和^(1)H NMR对产品的结构进行了表征,并考察了不同催化剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明,使用对甲苯磺酸作为催化剂对该反应具有良好的催化活性,最佳合成工艺条件为:邻苯二酚11.0 g(0.1 mol),n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)为1∶2.3,对甲苯磺酸用量为邻苯二酚质量的4.55%,反应温度为35℃,反应时间为10 d,在最佳工艺条件下产品收率可以达到76%以上。