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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
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作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 n n-甲基甲酰胺甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-n n-甲基氨基-1-杂环-2-丙烯-1-
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5,5-二甲基-2-氧代-2-(N,N-对苯二胺基-二苄基)-二-1,3,2-氧磷杂环己烷的合成及表征 被引量:4
2
作者 杨兴钰 徐平勇 宦双燕 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第6期503-506,517,共5页
以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -1 ,3,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 ( DPDO) ,用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 SB ~ SB 加成 ,合成了膨胀型阻燃剂 5 ,5 -二甲基 -2 -氧代 -2 -( N,N -对苯二胺基 -... 以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -1 ,3,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 ( DPDO) ,用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 SB ~ SB 加成 ,合成了膨胀型阻燃剂 5 ,5 -二甲基 -2 -氧代 -2 -( N,N -对苯二胺基 -二苄基 ) -二 -1 ,3,2 -氧磷杂环己烷 ( DPPO ~ DPPO ) ,通过元素分析 ,IR,NMR和 MS对其结构进行表征 。 展开更多
关键词 阻燃剂 5 5-甲基-2-氧代-2-(n n'-对苯胺基-苄基)--1 3 2-氧磷杂环已烷 醇酸清漆 合成
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N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成 被引量:7
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作者 楚红英 戴玉朵 刘治国 《化学研究》 CAS 2006年第2期21-23,共3页
改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止... 改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二(2-羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(BHAPE)的合成方法.在35℃左右将二乙醇胺滴人37%-40%的甲醛水溶液中,加毕,于40—45℃继续保温反应2h,然后于80—82℃,小于0.094MPa,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷(HENH).向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂,于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯,加毕,于60—62℃保温反应2h,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物. 展开更多
关键词 反应型阻燃剂 3-(2-羟基乙基)-1 3-杂环戊烷 n n-(2-羟基乙基)氨甲基膦酸乙酯
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Synthesis and Crystal Structure of a New Cu^II Complex of N,N'-Bis(quinolin-2-ylmethyl)-1, 4-diazacycloheptane
4
作者 安道利 郭亚梅 +2 位作者 杜淼 史学松 卜显和 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期126-130,共5页
A new CuII complex with a diazamesocyclic ligand based on 1,4-diazacycloheptane (DACH) and functionalized with two additional quinoline donor groups, namely N,N-bis(quinolin-8- ylmethyl)-1,4-diazacycloheptane L, has b... A new CuII complex with a diazamesocyclic ligand based on 1,4-diazacycloheptane (DACH) and functionalized with two additional quinoline donor groups, namely N,N-bis(quinolin-8- ylmethyl)-1,4-diazacycloheptane L, has been synthesized and characterized. X-ray diffraction analysis at room temperature indicates that the title complex [CuLCl](ClO4) 1 (C25H26Cl2N4O4Cu, Mr = 580.94) crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 9.589(3), b = 10.857(4), c = 12.724(5) ? a = 98.168(7), b = 106.945(7), g = 101.248(7), V = 1214.6(8) 3, Z = 2, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 598 and m(MoKa) = 1.161 mm-1. The final R = 0.0479 and wR = 0.0985 with 4267 independent reflections. In the mononuclear CuII complex, the CuII center is pentacoordinated to four nitrogen donors of the ligand and one axial chloride anion, taking a coordination sphere in the midst of the ideal square- pyramid and trigonal bipyramid. 展开更多
关键词 synthesis crystal structure CuII complex diazamesocyclic ligand
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N-羟甲基叔胺的乙酰解反应及其在DAPT合成TAT反应机理中的应用
5
作者 邹坡 万子娟 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1079-1083,共5页
为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT)乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明:N-羟甲... 为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT)乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明:N-羟甲基叔胺在进行乙酰化时,反应发生在氮原子而不是氧原子,脱去羟甲基得到相应的N-乙酰化产物。DAPT乙酰解先得到7-乙酰氧基亚甲基-1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷,再经水解、乙酰化得到TAT;考察了硝酸铵在N-羟甲基叔胺乙酰解过程中的作用,发现硝酸铵在乙酰解过程中参与反应,释放的硝酸与仲胺反应生成硝酸盐,抑制了乙酰化反应的进行;加入硝酸铵后,乙酰化收率降低了18%~41%。 展开更多
关键词 乙酰解 n-甲基叔胺 n n-烷基乙酰胺 3 7-乙酰基-1 3 5 7-杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT) 1 3 5 7-四乙酰基-1 3 5 7-杂环辛烷(TAT) 反应机理 硝酸铵
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7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用 被引量:5
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作者 戚建军 郭慧元 +1 位作者 刘明亮 孙兰英 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期184-189,共6页
目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合... 目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2~ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2~ 2 6 )值得进一步评价。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 临床应用 革兰氏阳性菌 抗菌作用 7-(7-甲基-5-杂螺[2 4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6--8-甲氧基-1 4--4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用
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4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成 被引量:4
7
作者 胡来月 冯乙巳 朱玉川 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期600-602,共3页
该文以有机碱作为缚酸剂,研究了4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮(CDMDO)脱氯化氢制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)的工艺。优化的工艺条件为:N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,甲苯为溶剂,反应温度110℃,CDMDO转化率70%。
关键词 4 5-甲基-1 3-杂环戊烯-2- 缚酸剂 n n-甲基苯胺
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硒催化1,4-丁二胺羰基化合成1,3-二氮杂环庚烷-2-酮的研究 被引量:2
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作者 张晓鹏 汤兆晶 +1 位作者 董淑祥 张贵生 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1544-1548,共5页
以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济... 以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济性高、成本低、环境相对友好等优点。 展开更多
关键词 硒催化 氧化羰基化 1 4- 1 3-杂环庚烷-2- 环脲
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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页
设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多
关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3-羟基-1 5-杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6--1 4--4氧代喹啉-3-羧酸
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1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成 被引量:1
10
作者 徐涵 《黄山学院学报》 2009年第5期35-37,共3页
以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-(乙烷-1,2-二氧)二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。
关键词 合成 n n′ n′′-三甲苯磺酰胺乙烯基三胺 1 4 7-三(4-甲基苯磺酸)-1 4 7-杂环壬烷
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抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究 被引量:1
11
作者 康乐 卢俊瑞 +6 位作者 李平 陈丽然 梁香 鲍秀荣 高淑菊 马红雨 张昌松 《天津理工大学学报》 2007年第1期4-7,共4页
以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2... 以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(。HNMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15min. 展开更多
关键词 2 3--1 4 5 8-四羟基蒽醌 n n-甲基 抗癌药物 1 4-[2-(甲胺基)乙胺基]-5 8-羟基蒽醌
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1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的硝解反应机理 被引量:2
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作者 何志勇 罗军 +3 位作者 吕春绪 汪平 徐容 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期427-431,共5页
为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进... 为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进行了结构表征,确证其为1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)和1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX)。TAT先迅速硝解形成一硝基化合物,再快速硝化形成DADN,DADN中酰胺碱性降低,反应慢慢硝化形成SEX,SEX再以更慢的速度硝化形成HMX,其中k2>k1,k2>k3>k4。 展开更多
关键词 有机化学 五氧化(n2O5) 1 3 5 7-四乙酰基-1 3 5 7-杂环辛烷(TAT) 奥克托今(HMX) 1 5-乙酰基-3 7-硝基-1 3 5 7 -杂辛烷(DADn) 1-乙酰基-3 5 7-三硝基-1 3 5 7-杂环辛烷(SEX) 硝解
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带手性酰胺醇侧链的1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
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作者 王成云 商志良 +1 位作者 商志才 俞庆森 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期522-524,共3页
用手性α 氨基醇和氯乙酰氯作用得到的手性酰胺醇 (2a~ 2f)和 1,5 二氮环辛烷反应 ,合成了带手性侧臂的1,5 二氮环辛烷衍生物N ,N′ 二 [(S) /(R) N (1 羟甲基烃基 ) 乙酰胺 2 ] 1,5 二氮环辛烷 (1a~ 1f) .
关键词 手性酰胺醇 n n'-[(S)/(R)-n-(1-甲基烃基)-乙酰胺-2]-1 5-环辛烷 合成
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四元环芳香体系N_2S_2的量子化学计算研究 被引量:1
14
作者 张伏龙 杨进 杨富元 《甘肃联合大学学报(自然科学版)》 2004年第3期53-57,共5页
在UB3LYP/6-311++G(d,p)、UB3LYP/6-311++G(3df,2p)、UB3LYP/AUG-CC-PVTZ,UQCISD/6-311+G(d,p)水平优化得到了N2S2单、三重态的平衡几何构型,发现单重态N2S2为能量最低的稳定分子,用优化的最稳定单重态N2S2结构在UB3LYP/6-311++G(d,p)//... 在UB3LYP/6-311++G(d,p)、UB3LYP/6-311++G(3df,2p)、UB3LYP/AUG-CC-PVTZ,UQCISD/6-311+G(d,p)水平优化得到了N2S2单、三重态的平衡几何构型,发现单重态N2S2为能量最低的稳定分子,用优化的最稳定单重态N2S2结构在UB3LYP/6-311++G(d,p)//UB3LYP/6-311++G(d,p),UB3LYP/6-311++G(3df,2p)//UB3LYP/6-311++G(3df,2p)计算同键反应芳香性稳定化能(HASE),用基团加和法(groupincrementapproach)在UB3LYP/6-311++G(d,p)//UB3LYP/6-311++G(d,p)和UB3LYP/6-311++G(3df,2p)//UB3LYP/6-311++G(3df,2p)水平计算磁化率增量(Λ),计算结果表明N2S2分子的键长发生了平均化,同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值,表明N2S2具有芳香性,实现了N2S2分子芳香性的几何、能量和磁性的判定. 展开更多
关键词 n2S2 量子化学计算 芳香性 密度泛涵理论 l 3-硫杂-2 4-杂环
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N2O配体的合成与表征
15
作者 胡云贺 《矿业科学技术》 2005年第1期24-28,共5页
合成了1,3-二(3,5-二甲基毗唑)-2-丙醇(Hdpzhp)-1,3-二(3-甲基-5-对异丙基苯基毗唑)-2-丙醇(Hmipdzhp)-1,3-二苯并三氮唑-2-丙醇三种配体(Hdbzhp);通过熔点测定、红外光谱、核磁共振和元素分析等进行表征。
关键词 1 3-(3 5-甲基吡唑)-2-丙醇 1 3-(3-甲基-5-对异丙基苯基毗唑)-2-丙醇 配体 合成与表征 n2O 2-丙醇 苯并三 熔点测定 红外光谱 元素分析
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DABCO-促进新型呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物的合成
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作者 周婷 王道林 钱建华 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第7期601-605,共5页
在1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)促进下,以水为反应介质,通过3-溴乙酰基-4-羟基-1-甲基-2-喹啉酮与芳香醛的亲核取代、分子内环化及消除的串联反应,合成了9个新型的呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR,MS(E... 在1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)促进下,以水为反应介质,通过3-溴乙酰基-4-羟基-1-甲基-2-喹啉酮与芳香醛的亲核取代、分子内环化及消除的串联反应,合成了9个新型的呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR,MS(ESI)和元素分析表征。 展开更多
关键词 喹啉 3-溴乙酰基4-羟基-1-甲基-2-喹啉 呋喃并[3 2-c]喹啉 1 4-环[2.2.2]辛烷 串联反应 合成
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近期药物中间体专利选编
17
《精细化工中间体》 CAS 2004年第5期65-68,共4页
关键词 药物中间体 抗爱滋病药物 那非那维 合成 苯胺基乙腈 靛蓝 环戊烷甲酰胺 头孢菌素 奎替阿平 吲哚吡咯并咔唑 噻唑 比卡鲁胺 咪唑烷酮 托特罗定 卡巴西亚肟 6-甲基-2-(4-甲基-苯基)-咪唑并[1 2 -a]嘧啶-3-(n n-甲基-乙酰胺) 10-脱乙酰浆果赤霉素 喹啉基丙烯
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