气相色谱法测定N,N-二异丙基乙胺中的有关物质

目的 建立气相色谱法测定N, N-二异丙基乙胺(DIPEA)中有关物质的方法。方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.2 ml/min,进样口温度为210℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为50℃,维持5 min,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持3 min。结果 已知杂质二异丙胺与其他各杂质的分离度良好,线性关系良好,线性相关系数大于0.999,平均回收率在90%~110%范围内,检出限为0.44μg/ml,定量限为0.74μg/ml。结论 该方法灵敏度高,准确度好,适用于DIPEA中有关物质的测定。

N,N-二异丙基乙胺合成方法的研究

[目的]以二异丙胺(DIPA)与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为:原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。

气相色谱法测定利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺的残留量

目的建立气相色谱法测定利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺残留物含量的方法。方法采用Agilent HP-5(30 m×0.53 mm,5.0μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温,载气为氮气,流速为4 ml/min,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果 N,N-二异丙基乙胺与样品中其他残留溶剂均能得到有效分离,其定量限为2.53μg/ml,其浓度在5.12~76.73μg/ml(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=12)为100.6%,RSD为1.6%。结论该方法简便、专属、灵敏、准确,可用于利伐沙班原药中N,N-二异丙基乙胺的检测。

气相色谱法测定工业废水中N,N-二异丙基乙胺的含量

在碱性条件下以三氯甲烷为萃取剂、间二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0～150g/L,变异系数<3%,检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%～100.1%。该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准确、分析速度较快的优点,可用于实际分析。

GC测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺的残留量

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用N,N-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,载气流速5.0m L/min;分流比为5∶1,进样量为1.0μL。结果:在规定色谱条件下,N,N-二异丙基乙胺能与样品中其他残留溶剂峰很好分开,分离度大于1.5,其定量限约为3.0ppm,线性方法方程为y=3.211x+0.13318,线性相关系数r为0.99998,该方法的总平均回收率为98.79%。结论:该方法专属,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀原料药中N,N-二异丙基乙胺残留量的检测。

N,N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成

N,N-Diisopropylethanoamine was synthesized from diisopropylamine and ethylene oxide,and then chloridized to N,N-diisopropyl-2-aminoethyl chloride,which finally went through amindysis in benzene to(produce) the title product N,N-diisopropyl ethanediamine.In these reactions,the optimum molar ratios were 1.2∶[KG-*3/5]1 for ethylene oxide to diisopropylamine,2∶[KG-*3/5]1 for thionyl chloride to N,N-diisoproylethanoamine,and(12∶[KG-*3/5]1) for ammonia to N,N-diisopropyl-2-aminoethyl chloride,respectively.The suitable reaction time,temperature,and solvent were also discussed.The total yield of 81.4% was obtained for the title product.

气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量

目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。

光化学合成快速响应聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶

通过光化学合成方法分别在高温(50℃)和室温(28℃)下实现了N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)的交联共聚,制备了两种不同结构的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶.对两种温度下制备的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶的网络结构、溶胀与消溶胀速率和温度敏感性等方面进行了比较研究.结果发现,50℃下制备的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物凝胶具有较为疏松的网络结构和相对较快的溶胀速率及温度响应特性.光化学合成方法较传统的热聚合制备方法具有简便、快捷的特点,合成过程仅需2 min.

N,N-二异丙基乙二胺的合成工艺改进

以丙烯酰胺和二异丙胺为原料,创新性地采用三氟甲磺酸脯氨酸盐为催化剂,经过Michael加成反应合成N,N-二异丙氨基丙酰胺;再经过Hofmann降解反应得到N,N-二异丙基乙二胺,总收率54.0%,产品结构经过1H NMR、MS表征确证。

新型药物中间体N,N-二异丙基-1,3-丙二胺的合成工艺研究

N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。

Williamson反应合成2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺

采用Williamson合成方法,以N,N-二甲基乙醇胺(C4H11NO)、氯代十二烷(C12H25Cl)及固碱(KOH)为原料,环己烷为带水剂,合成了2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺(C16H35NO)。对影响醚化反应各因素:原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的种类进行了探讨。用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR、GC-MS和元素分析表征了产物结构。实验结果表明最佳工艺条件为:n(C4H11NO)∶n(C12H25Cl)∶n(KOH)=1.7∶1.0∶0.6;醚化反应温度:100℃;醚化反应时间:6h;催化剂:PEG-400(5mol%KOH),在此条件下2-月桂氧基-N,N-二甲基乙胺收率可达84.4%。

2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。

N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的合成

以脱氢枞胺为起始原料,经酰化、苄基氧化、硝化、缩合和卡宾加成反应合成了一个新化合物——N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C60-脱异丙基脱氢枞胺,总收率7.4%,其结构经UV-Vis,1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛对羧酸酯化反应的研究

以 N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛 (简称 DMFDIPA)为异丙基化试剂对一些羧酸进行酯化反应 .实验表明 ,DMFDIPA与脂肪酸和芳香酸 (高位阻酸除外 )都可以发生酯化 。

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

An improved method for the preparation of N,N dimethyl formamide diisopropyl acetal was reported.

N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成

以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。

N,N-二异丙基乙二胺的合成

目的合成得到N,N-二异丙基乙二胺,以降低生产成本。方法以二异丙胺和丙烯酰胺为起始原料,经Michael加成和Hofmann降解两步反应合成得到目标化合物。结果目标化合物总收率为55.3%,经核磁共振氢谱确证结构正确。结论该方法操作简单,原料廉价易得,适合工业化生产。

N,N-二异丙基乙二胺的合成

以乙醇胺和浓硫酸为起始原料合成硫酸-β-氨基氢乙酯,再以氢氧化钠处理环化制得氮丙啶,然后将氮丙啶在无水三氯化铝的作用下与二异丙胺开环得到N,N-二异丙基乙二胺,并用IR和1HNMR对产物进行了表征。

N,N-二异丙基乙基胺的合成

以二异丙胺 (DIPA)、硫酸二乙酯 (Et2 SO4 )为原料合成N ,N 二异丙基乙基胺 (DIPEA)。实验确定了合适的反应条件为 :原料量比n(DIPA)∶n(Et2 SO4 ) =1 2∶1 0 ,Et2 SO4 滴加时间为 1h ,回流时间为 4h ,回流温度达到13 0℃ ,产品摩尔收率x(DIPEA) =81 4%。经精馏后 ,产品w(DIPEA)≥ 99 8%。