Synthesis and Structure of Zinc Complex of N, N-bis ( benzimidazol-2-yl-methyl ) amine

The Zinc complex of N, N-bis (benzimidazol 2-yl-methy])amine has been synthesized and its crystal structure determined by X-ray diffraction method. The structure features of the complex are described.

N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备

以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65℃,最优反应时间不低于12 h.

2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯的合成

苯乙酮酸乙酯与甲氧基胺盐酸盐在碱的作用下合成2-(N-甲氧基)亚氨基-2-苯基乙酸乙酯,最佳工艺条件为:n(苯乙酮酸乙酯)为0.02 mol,n(甲氧基胺盐酸盐)为0.04 mol,n(碳酸钠)为0.04 mol,n(醋酸钠)为0.012 mol,在无水乙醇中回流反应12 h,其产率为92.25%.经1HNMR、13CNMR、IR、GC-MS对合成的化合物进行了结构表征.

N-芳基哌嗪的合成工艺改进

以二氯乙胺盐酸盐和取代苯胺为原料,正丁醇做溶剂,在无碱的条件下回流以较高产率合成了取代芳基哌嗪,其结构经1H-NMR确认无误。由于反应产物能直接从反应体系中结晶析出且滤液可重复套用多次,使得该合成新方法适合于工业化规模生产。与文献报道方法相比较,新工艺简化了操作步骤、降低了产物的分离难度、提高了收率和产品纯度。

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).