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Hydrogenation of Alkenes with NaBH4, CH3CO2H, Pd/C in the Presence of O- and N-Benzyl Functions 被引量:3
1
作者 Nuha Al Soom Thies Thiemann 《International Journal of Organic Chemistry》 CAS 2016年第1期1-11,共11页
NaBH<sub>4</sub>, CH<sub>3</sub>CO<sub>2</sub>H, Pd/C has been described as an effective reagent system to hydrogenate alkenes. Here, we show that the hydrogenation occurs chemosele... NaBH<sub>4</sub>, CH<sub>3</sub>CO<sub>2</sub>H, Pd/C has been described as an effective reagent system to hydrogenate alkenes. Here, we show that the hydrogenation occurs chemoselectively, making it possible to hydrogenate alkenes under Pd/C catalysis with hydrogen created in situ without O- or N-debenzylation. 展开更多
关键词 Alkene Hydrogenation benzyl ether benzyl Ester n-benzyl Group
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N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化 被引量:1
2
作者 宋瑞峰 《苏州科技学院学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期24-26,共3页
以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%。利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应... 以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%。利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH)∶n(Et2NCH2CH2Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1∶1.2∶5∶0.05。产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证。 展开更多
关键词 n n-二乙基氨基乙基苄基醚 相转移催化 n n-二乙基-2-氯乙胺 苯甲醇 合成
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相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚 被引量:1
3
作者 宋瑞峰 王玉红 陈磊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-98,共2页
以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过... 以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。 展开更多
关键词 n n-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚 相转移催化 二乙氨基乙醇 对甲基氯化苄 合成
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相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚 被引量:1
4
作者 宋瑞峰 林启君 《铁道师院学报》 1999年第4期34-37,共4页
以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂。氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经Willamson醚化反应高产率合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80%。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此... 以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂。氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经Willamson醚化反应高产率合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80%。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此经反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、H^1-核磁共振谱给予确证。 展开更多
关键词 二乙基氨基 乙基苄基醚 相转移催化 合成
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微波辐射法合成对硝基苯苄醚 被引量:8
5
作者 李丕高 刘彦利 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期754-756,共3页
采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间... 采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。 展开更多
关键词 对硝基苯常醚 对硝基苯酚 氯化苄 n n-二甲基甲酰胺 微波
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5,10,15,20-四(五氟苯基)氯化铁卟啉催化开链苄醚的仿生氧化研究 被引量:1
6
作者 韩彤辉 顾承志 马晓伟 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第6期675-679,共5页
苄基醚α-氧化成酯是具有吸引力的合成转化,因为这些化合物在复杂天然产物和生物活性分子的合成中具有重要应用。本文开发了一个通用、温和的开链苄醚的仿生氧化方法,5,10,15,20-四(五氟苯基)氯化铁卟啉作为催化剂,在1个标准大气压O 2... 苄基醚α-氧化成酯是具有吸引力的合成转化,因为这些化合物在复杂天然产物和生物活性分子的合成中具有重要应用。本文开发了一个通用、温和的开链苄醚的仿生氧化方法,5,10,15,20-四(五氟苯基)氯化铁卟啉作为催化剂,在1个标准大气压O 2中该氧化过程能顺利进行,目标产物的产率位于中等和优秀之间;最佳反应条件为:开链苄醚1 mmol,5,10,15,20~四(五氟苯基)卟啉Fe(Ⅲ)氯化物0.2 mol%,NHPI 0.1 mmol,MeCN 10.0 mL作为溶剂,反应温度35℃,反应时间6 h;该催化体系具有反应条件温和、底物适应性广的优点。 展开更多
关键词 铁卟啉 苄醚 仿生氧化 n-羟基邻苯二甲酰亚胺
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环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究 被引量:1
7
作者 蔡元婧 张超灿 谢东 《有机硅材料》 CAS 2012年第1期6-10,共5页
以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性... 以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。 展开更多
关键词 环氧基 n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基 聚硅氧烷 腰果酚缩水甘油醚 甲基丙烯酸缩水甘油酯 烯丙基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚 正丁基缩水甘油醚 凝胶
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对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性 被引量:1
8
作者 董林芳 徐志成 +3 位作者 靳志强 宫清涛 赵濉 俞稼镛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1163-1166,共4页
以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用W... 以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27~30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。 展开更多
关键词 对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱 两性离子表面活性剂 CMC ycmc
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对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性 被引量:1
9
作者 董林芳 徐志成 +3 位作者 赵荣华 靳志强 宫清涛 赵濉 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期30-33,54,共5页
以月桂酸、苯、聚乙二醇为原料,合成了4种具有不同氧乙烯数(分别为1,2,3,4)的对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用FTIR,1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用吊片法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(... 以月桂酸、苯、聚乙二醇为原料,合成了4种具有不同氧乙烯数(分别为1,2,3,4)的对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用FTIR,1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用吊片法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和表面张力(γcmc)。结果表明,水溶液中它们的cmc都达到了10-6mol·L-1,γcmc为29~35 mN·m-1;随着聚氧乙烯单元的增多,4种表面活性剂的cmc先变化不大后开始减小,而饱和吸附量则先增大后减小,分子在溶液表面的极限占有面积先减小后增大,相应的γcmc先减小后增大。 展开更多
关键词 两性离子表面活性剂 对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱 合成 表面活性
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稳态荧光探针法研究对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的聚集行为
10
作者 董林芳 徐志成 +4 位作者 曹绪龙 王其伟 张磊 张路 赵濉 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期215-221,共7页
利用荧光探针法和表面张力法测定了一类疏水基中含有苯基的新型甜菜碱两性离子表面活性剂对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱(ABECB)的临界胶团浓度(cmc)、胶团微极性和表面张力(γcmc).研究结果表明,荧光探针(芘)法可用来测定这类表面... 利用荧光探针法和表面张力法测定了一类疏水基中含有苯基的新型甜菜碱两性离子表面活性剂对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱(ABECB)的临界胶团浓度(cmc)、胶团微极性和表面张力(γcmc).研究结果表明,荧光探针(芘)法可用来测定这类表面活性剂的临界胶团浓度(cmc),且测定结果与表面张力法(吊片法)接近;ABECB具有较低的cmc和γcmc值,表明此类表面活性剂具有优良的表面活性;胶团的微极性随着疏水链长的增大而略微减小,氧乙烯(EO)单元数的增大对ABECB胶团核内的微极性影响不明显. 展开更多
关键词 对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱 稳态荧光探针 临界胶团浓度 胶团微极性 表面张力
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载槲皮素纳米粒的制备及其表征 被引量:1
11
作者 侍慧慧 李阳 李飞飞 《广东化工》 CAS 2020年第23期19-20,共2页
目的:制备载槲皮素纳米粒并对其进行表征。方法:以聚乙二醇单甲醚-聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)(PEG-b-PZLL)为载体,包载抗肿瘤药物槲皮素,制备成纳米粒,对其粒径分布进行测定,通过透射电镜(TEM)观察其形貌。结果:成功制备载槲皮素的纳米粒(P... 目的:制备载槲皮素纳米粒并对其进行表征。方法:以聚乙二醇单甲醚-聚(Nε-苄氧羰基赖氨酸)(PEG-b-PZLL)为载体,包载抗肿瘤药物槲皮素,制备成纳米粒,对其粒径分布进行测定,通过透射电镜(TEM)观察其形貌。结果:成功制备载槲皮素的纳米粒(P-Q),其粒径为(110.5±2.6)nm,经TEM检测基本呈规整圆形,分散性较好。结论:本研究以PEG-b-PZLL为载体成功制备了包载抗肿瘤药物槲皮素的纳米粒,其粒径分布均匀。 展开更多
关键词 槲皮素 聚乙二醇单甲醚-聚(nε-苄氧羰基赖氨酸) 纳米粒
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