三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析

以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂,模拟临床使用条件,在(37±1)℃的恒温水浴中对样品循环浸提6h。以乙腈-水(体积比为5∶95)作为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱法分离和测定溶出物,检测波长为205nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0~100.0、0.2~20.0、0.2~20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%~103.99%,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.67%(n=6)。该方法制样简单,适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文)

在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。

电子级N-甲基-2-吡咯烷酮的研究进展

介绍了N 甲基 2 吡咯烷酮的合成与提纯方法。对比了N 甲基 2 吡咯烷酮与常用锂电池有机溶剂的性能。介绍了N 甲基 2 吡咯烷酮在锂电池和液晶等方面的应用情况 ,并对N 甲基 2 吡咯烷酮的合成与应用进行了展望。

N-甲基-2-吡咯烷酮焦油回收ASPEN模拟研究

在1,4-丁二醇(BDO)路线制N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)过程中,通过气质联用(GC-MS)定量分析了NMP焦油的组成,结果显示焦油中含有39.5%的NMP以及其他副反应产物。通过ASPEN Plus软件对该NMP焦油回收方案进行了稳态模拟,结果显示,通过脱焦塔和精制塔的双塔系统可以实现NMP回收率95%,纯度99%的回收效果,对双塔的操作变量进行了灵敏度分析,得到适宜的理论板数、进料位置和回流比,脱焦塔分别是22,15,0.59,精制塔是17,10,0.72。

N,N-二(N-亚甲基-2-吡咯烷酮)丙氨酸(C_(13)H_(21)N_3O_4)的结构和配位性能

The structure and coordination properties of N,N bis(N methylene 2 pyrrolidinyl)alanine have been studied. The results show that the title compound is stable, the geometry calculated by AM1 is in good agreement with experimental results. The atoms of O(1),O(15), O(19),O(20) in the molecule bond easily with metallic atoms. So the title compound can form stable complex with rare earth metal ions.

甲基丙烯酸-2-羟基乙酯-co-N-乙烯-2-吡咯烷酮水凝胶结构及溶胀行为研究

为探讨甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)-co-N-乙烯-2-吡咯烷酮(NVP)共聚物水凝胶薄膜的溶胀性能,以2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)为光引发剂,二乙二醇甲基丙烯酸酯(DEGDMA)为交联剂,用紫外灯在室温下合成不同配比的HEMA-co-NVP共聚物薄膜。FTIR证实了共聚反应,热重(TG)测试显示薄膜结构中易分解的组分含量随着单体NVP含量的增加而增加。共聚物溶胀实验结果表明:随着交联剂含量的增加,水凝胶平衡溶胀率(EWC)下降;随着单体NVP含量的增加,材料的EWC上升,共聚水凝胶的溶胀过程趋于Case-III型;随着温度的升高,材料的EWC降低,溶胀过程趋向Fick溶胀。

N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一，其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法，分别以5和20mmol／L NaOH为流动相，Ionpac AS11-HC阴离子通用分析柱进行分离，电导检测器检测，可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl^-、SO4^2-和NO3^-的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5—100μg／L之间，3种阴离子的最低检出浓度分别为2（Cl^-）、5（SO4^2-）和5μg／L（NO3^-），方法的回收率为93％-107％，相对标准偏差（RSD）为2．0％～3．5％。此外，我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集，可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。

N-乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酸-β-羟乙酯/甲基丙烯酸酯共聚物水凝胶中吸附水的状态

用过氧化二苯甲酰作为引发剂,合成了几种N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)/甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)/甲基丙烯酸酯(RMA)共聚物水凝胶,用差热扫描量热法(DSC)和热重法(TG)对这些亲水凝胶中吸附水的状态进行了研究和比较。结果表明,水凝胶中水的状态大致可分为自由水、可冻结的结合水和非冻结的结合水。不同的RMA与NVP和HEMA共聚,溶胀度不同,其吸附水中不同状态水的含量也有所差异。

(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进

通过实验证明在(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中,以硼氢化钠为还原剂时,所得产品产率和纯度都有大幅度提高;且实验操作简单方便,适合工业化。

N-甲基吡咯烷酮作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用

以苯乙酮衍生物为原料,N-甲基吡咯烷酮替代甲醛类似物,考察了其作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用。在最优条件下,以46%~93%的收率成功合成了系列曼尼希碱衍生物。该反应底物范围宽泛,官能团兼容性好,并且初步研究了该反应的机理。

GC-MS和HPLC-PDA测定PU革中N-甲基吡咯烷酮残留的比较

分别建立PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量的气-质联用法(GC-MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测法,并比较了2种方法在实际检测过程中的优缺点,2种方法均可满足生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)对NMP检测要求,但中等极性色谱柱的GC-MS法的灵敏度和色谱峰分离度均好于HPLC-PDA法。

CuO/CeO_(2) p−n异质结光催化降解亚甲基蓝的性能及机理

采用简单微波回流法和均相沉淀技术合成CuO/CeO_(2) p−n异质结复合材料,并对其光催化降解亚甲基蓝溶液的性能进行研究。CuO/CeO_(2)异质结复合材料的降解效率明显强于CeO_(2)。结果表明,以Cu/Ce摩尔比为1/3制备的复合材料(1/3 Cu/Ce)的光催化活性最高,在180 min内降解效率达到96.2%。CuO和CeO_(2)之间形成的p−n异质结促进了光生载流子的分离和传输,从而提高了其光催化活性。计算了CuO/CeO_(2)异质结的能带位置偏移,其价带偏移(∆EVBO)为1.58 eV,导带偏移(∆ECBO)为−0.48 eV。计算结果进一步证明CuO与CeO_(2)之间形成了p−n异质结。

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空一气相色谱法检测纺织品中N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的残留量．在顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30min的条件下，2种残留溶剂分离完全，线性良好，检测限分别为6．8mg／kg和11．6mg／kg．在样品的基础上进行回收试验，回收率为91．2％～96．0％，相对标准偏差（n=3）为1．87％～3．72％．

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮（N-Methylpyrrolidone,NMP）的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水（30/70,V/V）,检测波长210nm。结果表明,在0.4-48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限（S/N=3）为0.2mg/kg,定量限（S/N=10）为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%-108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。

固体超强酸催化合成N-环己基-2-吡咯烷酮

采用固定床技术,以SO2-4/MxOy型固体超强酸为催化剂,1,4-丁内酯和环己胺反应合成了N-环己基吡咯烷酮(NCP),考察了固定床工艺条件对NCP产率的影响。较佳合成条件为:n(1,4-丁内酯)∶n(环己胺)=1∶1.20,反应温度300℃,进料速度0.660mL/min,NCP产率可达96.09%。

高效液相色谱–串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。以丙酮为提取剂,于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮,提取液于35℃旋蒸至干,经甲醇溶解后,过0.22μm有机系滤膜。采用Innovation^(TM) C_(18)色谱柱(15 cm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描,以多反应监测模式检测。在优化的实验条件下,1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.18μg/kg,样品加标回收率为75.0%～93.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。