白色阻燃剂N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料 ,水作介质 ,先制得N ,N′ 乙撑双邻苯二甲酰亚胺 (EPB) ,然后经溴代及老化处理合成出白色阻燃剂N ,N′ 乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。讨论了回流时间对EPB产率的影响及发烟硫酸中SO3 对溴素的利用率、溴代产率的影响 ,并分析了老化前后EBT的热失重情况。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂 ,成本低 ,污染小 ,产品纯度高 ,外观洁白 ,全程总收率大于 80 %。

阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成及应用研究

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得中间体N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺,然后经溴代合成出白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并通过聚丙烯测定了产物的阻燃性能。结果表明,较佳工艺条件为:中间体5 g,溴14 g,浓度20%的发烟硫酸80 mL,150℃反应8 h,产率90%,产物的溴含量66.4%接近理论值,外观呈白色,总产率87%。当添加量为15%时,阻燃聚丙烯的LOI值达到28%,阻燃等级达到UL94-V0级别。

阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺呈黄色的原因剖析

根据阻燃剂N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成过程中的酰基化反应机理,认为该阻燃剂产品呈黄色是酰基化过程中生成的副产物伯、仲胺类化合物氧化变色所致。

新型白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料 ,水为介质 ,先制得N ,N’ -乙撑双邻苯二甲酰亚胺 ;然后经溴代及老化处理合成白色阻燃剂N ,N’ -乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂 ,成本低 ,污染小 ,产品纯度高 ,外观洁白 ,全程总收率大于 80 %

N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺的合成研究

西他沙星是一广谱喹诺酮类抗菌药,N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺是其重要的中间体,以自制N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺和氢溴酸为原料,硫酸为脱水剂合成研究,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件,结果表明合成的最佳条件为原料N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺与HBr的投料比为2∶9,HBr与浓硫酸的用量比为27∶10,反应温度72℃,反应时间12 h,反应收率可达82%,产品经红外图谱和质谱分析,结果证明产品为目标产物。

N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究

采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。

3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进

以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺。通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等工艺参数对反应的影响。实验结果表明,当反应时间为3-4h(步骤一)和8-10h(步骤二)、n(乙酸酐):n(3-氨基邻苯二甲酸)=4.0:1.0、析晶溶剂为n(乙酸乙酯):n(水)=1:2时,产品总收率达70.4%,纯度为99.6%。氨化反应经历了亲核加成-消除历程。改进后的合成方法工艺操作简单、反应条件温和,有一定的实用价值。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征

以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的 建立一种合成化学发光标记试剂 6 - [N- (4-氨基丁基 ) - N-乙基 ]氨基 - 2 ,3-二氢 - 1,4 -酞嗪二酮 (ABEI)的简便、经济的新方法 .方法 室温下用 KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐 ,并进一步进行甲基化、硝化和还原反应 ,得到 N-甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺 .N- (4-溴丁基 )邻苯二甲酰亚胺与 N -甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后 ,通过乙基化和肼解反应得到目的产物 ABEI.结果 按起始原料计算 ,ABEI的总收率为 4 .4 % .经熔点、核磁、质谱、红外、元素分析等方法鉴定 ,各中间体及目的产物均与其分子结构相符 .结论 起始原料价廉易得 ,反应步骤操作简便 。

阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺呈黄色的原因剖析

根据阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成过程中的酰基化反应机理．认为该阻燃剂产品呈黄色是酰基化过程中生成的副产物伯、仲类化合物氧化变色所致。

一种阻燃剂N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法

本阻燃剂N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法及螺旋推进管式反应器，其特征在于在螺旋推进管式反应器中，先由邻苯二甲酸酐与乙二胺在无水条件下缩合反应合成N，N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺，然后以发烟硫酸为溶剂及多相催化剂存在的条件下，滴加溴素进行溴化反应生成N，N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。

2-邻苯二甲酰亚胺-2-去氧-β-D-半乳吡喃糖乙硫苷供体制备工艺的优化

目的优化2-邻苯二甲酰亚胺-2-去氧-β-D-半乳吡喃糖乙硫苷供体的制备工艺。方法以2-氨基-2-去氧-D-半乳糖盐酸盐为原料,采用氨基保护、苯亚甲基化和硅基化等7步化学反应,利用1HNMR、13CNMR及LC-MS(ESI)验证化合物的结构。结果以总收率为25.4%制备了化合物Ⅰ。结论所用方法比报道的反应步骤减少两步,提高了制备效率。

PA6/NEBT体系着色原因分析

初步研究了聚酰胺6(PA 6)/N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(NEBT)化合物体系着色的原因,认为是PA 6分子链与NEBT分子中极性基团之间形成了氢键而自组装成发色基团。利用傅立叶红外光谱法(FT-IR)检测了PA 6与NEBT之间氢键的作用。采用变温FT-IR研究比较了PA 6与PA 6/NEBT(PA 6NET)分子间氢键的温度依赖性,研究表明,PA 6NET分子间氢键具有较高的热稳定性。利用差热分析法(DSC)研究了PA 6与PA 6NET的结晶与熔融行为。

不同氢键对聚酰胺6结晶与动态力学性能的影响

采用变温红外光谱、差示扫描量热仪研究了聚酰胺6(PA6)/N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)体系的结晶性能,通过动态力学热分析仪考察了该体系的储能模量与损耗因子。实验结果表明,EPT 的加入有利于 PA6/EPT 体系的α晶型形成,使结晶温度提高,并形成两种强弱不同的氢键作用,体系表现出一个较低的α_1松弛峰和一个较高的α_2松弛峰。

PA6/EPT体系的非等温结晶动力学研究

用示差扫描量热法(DSC)考察了PA6、PA6/EPT体系的非等温结晶过程。用3种理论方法(改进Avrami法、Ozawa法及Avrami与Ozawa结合的方法)研究、分析PA6、PA6/EPT体系的非等温结晶动力学参数,结果表明:EPT的掺入改变了PA6的结晶成核和生长机理,Avrami与Ozawa结合的方法能较好地描述体系的非等温过程,从而为PA6/EPT体系的应用提供一定的理论依据。

褪黑素合成及环化机理研究

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。

ZDP与EPT/ATO协同阻燃PA6的性能

以二乙基次膦酸锌(ZDP),N,N′–乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)和三氧化二锑(ATO)组成阻燃体系与聚己内酰胺(PA6)经熔融共混制得阻燃PA6。利用热失重、炭层形貌分析、傅立叶变换红外光谱、裂解气相色谱-质谱、差示扫描量热、垂直燃烧和极限氧指数(LOI)测试研究其阻燃及热性能。结果表明,ZDP与EPT/ATO具有协同阻燃作用,当PA6,ZDP,EPT与ATO配比为44∶3∶2∶1时,阻燃PA6的UL 94达到V–0级,LOI为29.4%;与纯PA6相比,结晶温度与热失重残炭率均有所提高,分别为188.8℃和8.7%,熔融温度几乎不变,最大热失重温度约为435.9℃;燃烧产生的次膦酸自由基、溴自由基和EPT残留物可以捕获燃烧区自由基,提高了离火自熄性;燃烧形成的连续致密孔隙状交联炭层具有抗滴落的作用。