N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜

研究了N ,N′ 二 (十二烷基 )乙二胺二乙酸的氯仿溶液对铜的萃取行为 ,考察了初始水相酸度、萃取剂浓度及温度对Cu(Ⅱ )萃取率的影响。结果表明 ,在pH≥ 6条件下对Cu(Ⅱ )有很高的萃取率 ,且在一定范围内随萃取剂浓度增大和温度升高萃取率均增大 ;用摩尔比法和电导法测得萃合物中Cu2 + 与萃取剂的摩尔比为 1∶1;控制pH =6能使Cu(Ⅱ )与常见过渡金属离子Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)得到分离。

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取汞的研究

研究了N ,N′ 二 (十二烷基 )乙二胺二乙酸 (简写为H2 R2 Y)的氯仿溶液对汞 (Ⅱ )的萃取行为。考察了酸度、萃取剂浓度、相比及温度等因素对萃取率的影响 ;用电导法及摩尔比法测得萃合物的摩尔比为 1∶1 ;测定了新试剂H2 R2 Y对Hg2 +与Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Cr3 + 、Mn2 + 等金属离子的分离效果 ;并根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的ΔH0 、ΔS0 、ΔG0 和lgKex值 ,该萃取反应为放热反应。

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取镉的研究

Extraction behaviour of Cadmiun（Ⅱ） with a new trilon N,N′-di（dodecyl）ethylenediamien-di-acetic acid （H2R2Y） in chloroform was investigated.Complex ratio between H2R2Y and Cd2+ 1∶1 was substantiationed by conductance and mole ratio method.The influence of acidity,concentration of H2R2Y,phase-radio and temperature of extraction reaction was studied.The results indicated that:percentage extraction of Cd（Ⅱ） increased with the increase of the concentration of H2R2Y and the distribution ratio lgD decreased linearly with the increase of temperature.ΔHo=-7.254KJ·mol-1 for the extraction reaction.

N,N'-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取钕的研究

研究了以N,N＇-二（十二烷基）乙二胺二乙酸（简写为H2R2Y）为络合剂、氯仿作为稀释剂萃取稀土钕的行为.考察了水相酸度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取率的影响.用摩尔比法和电导法确定了R2H2Y与Nd^3＋的络合比为2：1.实验表明,钕的萃取率随络合剂浓度增大而增大,分配比在22℃～35℃范围内随温度的升高而降低,在pH=6～7范围内,H2R2Y对Nd3＋的萃取率接近100%.

N,N′-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N′-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析。研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响。用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2∶1。用1.0 mol.L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%。经反萃后的有机相可再循环利用。

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR。

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。

N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与癸酰氯反应制得N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠。采用核磁共振波谱确证了其结构;对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N’-双癸酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为28.1mN/m,临界胶束浓度为1.6×10-3mol/L。显示出该产品有优良的起泡稳泡性能、乳化性能及润湿渗透性能,是1种优良的表面活性剂。

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。

N,N′-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,用一锅法经缩合、还原,成盐得产物N,N′-二苄基乙二胺二乙酸盐。产物通过质谱、核磁共振谱及元素分析,对其结构进行确证。与传统的方法相比产率有很大提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤。

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L.H2O(L=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析1、H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L.H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L.H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L.H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L.H2O在水溶液中产生蓝色荧光.

N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺和Cu(Ⅱ)固体配合物的合成及其结构研究

在水溶液中,无论是控制一定的pH值(约5及8.5)把N,N’-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺(H_2L^3)和三水合硝酸铜混合后回流——直接法,还是把邻氧乙酸苯甲醛、三水合硝酸铜、乙二胺混合后回流——模板法,H_2L^3都能与铜离子形成1:1的单核配合物,经分离后得到固体配合物。本文测定了配合物的元素组成、差热曲线、在水溶液中的最大吸收波长及其红外特征吸收峰值,并据此推断了配合物的可能结构。结果表明:(1)端基羧酸根离子要与中心Cu(Ⅱ)离子配位只能从轴向配位;(2)在这一类配体中,芳基醚氧原子对形成稳定的固体Cu(Ⅱ)配合物有重要作用;(3)H_2L^3和Cu(Ⅱ)形成的配合物是六配位的畸形八面体的构型。

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。

气相色谱法测定水性涂料中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺

建立测定水性涂料产品中生物杀伤剂N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的分析方法。通过确定气相色谱仪(火焰离子化检测器)色谱条件以及优化前处理方法,线性相关系数为0.9998,检出限为10 mg/kg,回收率范围为76%~107%,相对偏差均小于10%。可用于涂料绿色产品评价标准中N,N-二(3-氨基丙基)十二烷基胺的检验筛查工作,为绿色评价涂料产品的规范化评价提供简便可行的检验方法。

二(N-十二烷基,N,N-二羧甲基铵基)-4,4'-二甲基联苯的制备

合成了二（N-十二烷基，N，N-二羧甲基铵基）-4，4’-二甲基联苯双子表面活性剂。首先用十二胺、联苯二氯苄在100～110℃反应7～10h得到中间体。纯化的中间体与氯乙酸钠反应得到二（N-十二烷基，N，N-二羧甲基铵基）-4，4’-二甲基联苯双子表面活性剂。提纯后的双子表面活性剂做了红外光谱分析，由红外光谱图中的特征吸收峰检测反应情况。在对其的物化试验中，得到了表面张力并计算得到HLB值。分别对两步反应的合成路线、反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等因素做了详细的分析，得到了反应的最佳条件。

2-十二烷基-N,N,N',N'-四丁基丙二酰胺与不同水溶液界面张力的研究

合成了一种低极性四丁基丙二酰胺类萃取剂:2-十二烷基-N,N,N',N'-四丁基丙二酰胺(TBDMA),并用红外、核磁确证该物质。探究了不同条件下,TBDMA与水溶液的界面张力。实验结果表明:界面张力随着盐酸浓度的升高逐渐降低,随着氢离子浓度的升高逐渐降低,随着氯化钠浓度增大逐渐升高;并通过对实验现象分析,我们给出合理的解释。

N,N-二甲基-9-癸烯酰胺与十二烷基硫酸钠复配协同效应研究

为了改善绿色非离子表面活性剂N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(NADA)水溶性较差的缺陷,将NADA与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)复配并考察了NADA和SDS二者之间的协同效应。结果表明:NADA与SDS复配后二者之间产生正协同效应,可以有效地改善NADA在水中的溶解性,当SDS的摩尔分数xS>0.05时,NADA-SDS复配体系水溶液(其中NADA的质量分数为1%)在25℃时呈澄清透明。NADA-SDS混合胶束可以明显地提高NADA-SDS降低表面张力的效率,当NADA的摩尔分数xN=0.5时,临界胶束浓度(cmc,以NADA-SDS总浓度计)具有最小值(约为4.04 mmol/L),且混合胶束的临界胶束聚集数([Nm])具有最大值(约为76);与SDS相比,NADA与SDS复配可以将水的表面张力降至更低,在xN=0.9时,cmc处对应表面张力(γcmc)具有最小值(约为28.44 mN/m)。

N,N-二甲基-9-癸烯酰胺与十二烷基聚氧乙烯醚复配协同效应研究

为了完善非离子表面活性剂N,N-二甲基-9-癸烯酰胺(NADA)复配协同效应研究,将非离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚(AEO_(9))与NADA复配。考察了NADA-AEO_(9)复配体系的水溶性,以及NADA与两种表面活性剂之间的协同效应。结果表明:NADA与AEO_(9)复配后两者之间产生正协同效应,可以有效地改善NADA在水中的溶解性,当AEO_(9)的摩尔分数xA>0.22时,NADA-AEO_(9)复配体系水溶液(其中NADA的浓度为1%)在25℃时呈澄清透明。NADA-AEO_(9)混合胶束可以明显地提高NADA-AEO_(9)降低表面张力的效率,当NADA的摩尔分数xN=0.1时,临界胶束浓度(cmc,以表面活性剂总浓度计)具有最小值(约为4.64×10^(-2) mmol/L)。

甲酯法合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺的工艺研究

采用月桂酸甲酯和N,N-二甲基1,3-丙二胺为原料合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺,通过筛选确定十二烷基苯磺酸锌为催化剂,实验结果表明该催化剂具有良好的催化性能。通过单因素优化确定反应的最佳工艺条件,反应温度200℃,催化剂用量3%,摩尔比1.8,反应时间10 h。将粗产品进行分子蒸馏后得到目标产品。

稀土(RE=Sm,Gd,Eu)乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配合物合成、表征与性质

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)与邻氨基苯甲酸进行酰化反应,得到乙二胺N,N-二(2-乙酰胺苯甲酸)二乙酸配体(H4L),并分别与Sm、Gd和Eu稀土离子在乙醇-水溶液中反应得到系列稀土配合物。通过IR、摩尔电导率、UV、元素分析及热重-差热分析对配合物进行表征,得出配合物的化学组成为RE(HL).3H2O(RE=Sm,Gd,Eu)。IR表明,配体(H4L)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰νas,COO-和对称伸缩振动吸收峰νs,COO-,配体以羧酸根的形式与稀土离子配位。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,Gd(HL).3H2O和Sm(HL).3H2O的荧光光谱中主要观察到配体强的发射峰,而配合物Eu(HL).3H2O还显示Eu离子的特征发射光谱,在597 nm处5D0→7F1跃迁的发射峰最强。循环伏安法研究配合物的电化学性质表明配合物都表现出不可逆的氧化还原过程。