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混合固定相色谱法测定N,N’-二环己基碳二亚胺 被引量:2
1
作者 张可君 赵毅 王兴东 《山东化工》 CAS 1998年第5期40-41,共2页
本文采用混合固定相,通过直接进样法分析N,N’-二环己基碳二亚胺,该方法分离效果好,方法简便、快速、准确。
关键词 二环己 气相色谱 脱水剂 混合固定相
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气相色谱法分析N,N'-二环己基碳二亚胺的纯度 被引量:2
2
作者 刘义国 郝文明 《山东化工》 CAS 1998年第5期39-40,共2页
N,N'-二环己基碳二亚胺(DCCL)加正二十烷做内标,用2%OV-17对其纯度进行分析,其标准编差1.12,相对标准偏差0.62%,回收率99.02%~101.23%。
关键词 二环己 气相色谱 质量 脱水剂 制药
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1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
3
作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝苯酚酯 二环己 催化 酯化反应
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合成N,N′-二环己基碳二亚胺的新方法 被引量:3
4
作者 颜邦民 李昌杰 蒋惠 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第5期591-592,共2页
环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯(2);在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87%,纯度98%。
关键词 己基异氰酸酯 n n'-二环己 三光气 合成
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N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成 被引量:2
5
作者 赵丽华 《山东化工》 CAS 2006年第3期1-2,4,共3页
研究了以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成了N,N’-二异丙基硫脲,收率达到94.8%;再以氯代二乙胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N’-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代二乙胺的... 研究了以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成了N,N’-二异丙基硫脲,收率达到94.8%;再以氯代二乙胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N’-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代二乙胺的回收制备研究,使二乙胺在实验中循环使用,降低了成本。 展开更多
关键词 n n’-异丙硫脲 n n’-异丙 氯代 合成
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N,N′-二异丙基碳二亚胺的合成 被引量:1
6
作者 赵丽华 延锦丽 《齐鲁药事》 2007年第5期300-301,共2页
本文以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成N,N′-二异丙基硫脲,收率94.8%;再以氯代乙二胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N′-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代乙二胺的回收制备... 本文以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成N,N′-二异丙基硫脲,收率94.8%;再以氯代乙二胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N′-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代乙二胺的回收制备研究,使乙二胺在试验中循环使用,降低了成本。 展开更多
关键词 n n’-异丙硫脲n n’-异丙 氯代乙合成
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3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征 被引量:6
7
作者 徐永芬 王玉帛 +2 位作者 浦一帆 王凯 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2017年第9期40-45,共6页
将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的... 将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。 展开更多
关键词 3 3′--4 4′-二环己甲烷 4 4′-苯醚 3 3′ 4 4′-苯醚四甲酸 聚酰薄膜 光学性能 溶解性
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用二环己基碳二亚胺分离霉形体膜 被引量:1
8
作者 逯忠新 邓光明 +1 位作者 梁桂香 包慧芳 《甘肃畜牧兽医》 北大核心 1996年第1期11-12,共2页
霉形体的主要抗原物质存在于细胞膜,其主要成分是膜蛋白。因此,提纯霉形体膜蛋白对研究其抗原特性显得重要,寻找一种简单方便,应用范围广,蛋白纯度高的方法,对霉形体的深化研究是必不可少的。我们用二环己基碳二亚胺(Dicyc... 霉形体的主要抗原物质存在于细胞膜,其主要成分是膜蛋白。因此,提纯霉形体膜蛋白对研究其抗原特性显得重要,寻找一种简单方便,应用范围广,蛋白纯度高的方法,对霉形体的深化研究是必不可少的。我们用二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbodumide简称DCCD)诱导溶解羊肺炎霉形体细胞分离膜,并与毛地黄皂苷、超声波处理法进行了比较,效果较好。 展开更多
关键词 二环 霉形体 肺炎霉形体 羊病
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
9
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环衍生物 合成 n n-(对甲苯磺酰)-3-甲氧-1 5-氮环辛烷
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二环己基碳二亚胺制备方法的改进 被引量:3
10
作者 陈芬儿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期54-54,共1页
二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbo-diimide,DCC)是合成羧酸、磷酸酯等用的一种缩合脱水剂,已广泛用于多肽、酯、酰胺及杂环化合物等的合成。其合成方法通常是以环己胺与尿素为原料经脱氨成2,继而在无水吡啶的存在下,用对甲苯磺酰氯... 二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbo-diimide,DCC)是合成羧酸、磷酸酯等用的一种缩合脱水剂,已广泛用于多肽、酯、酰胺及杂环化合物等的合成。其合成方法通常是以环己胺与尿素为原料经脱氨成2,继而在无水吡啶的存在下,用对甲苯磺酰氯处理制得。鉴于本法所用的吡啶具有特殊的恶臭味,而对甲苯磺酰氯的价格又贵,我们现采用在三乙胺存在下以苯磺酰氯处理2制得 DCC。其合成方法如下: 展开更多
关键词 二环 DCC 合成
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室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺 被引量:1
11
作者 李荣清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2005年第6期509-511,共3页
在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合... 在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响. 展开更多
关键词 吡咯 二环己 肽合成 n-琥珀酰
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N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基环己基-1,4-二酸的合成
12
作者 鲁顺保 江绍玫 钱勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期617-618,620,共3页
以二环[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-均四羧酸酐与苯胺为原料,合成出中间产物N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基-二环[2.2.2]-7-辛烯,再用高锰酸钾氧化得到标题化合物,两步反应的产率分别为75.60%和84.37%。用元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确... 以二环[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-均四羧酸酐与苯胺为原料,合成出中间产物N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基-二环[2.2.2]-7-辛烯,再用高锰酸钾氧化得到标题化合物,两步反应的产率分别为75.60%和84.37%。用元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证了其结构。 展开更多
关键词 n n--2 3 5 6-己基-1 4- 合成 表征
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N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构(英文)
13
作者 王秀莲 罗云杰 +2 位作者 纪婉婉 张勇 姚英明 《宁波大学学报(理工版)》 CAS 2008年第4期553-556,共4页
在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.
关键词 合成 晶体结构 n n n-三(2 6-异丙)-2 5-吡咯 2 6-异丙
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N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 被引量:2
14
作者 郭睿 徐康 +2 位作者 张晓飞 闫育蒙 马丽娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1289-1296,共8页
以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过... 以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。 展开更多
关键词 双(2-邻苯甲酰) n n-双[2-(1 3-氧异吲哚-2-)乙]丙烯酰 响应面设计 精细化工中间体
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2,5-二(N-环己烷-N-环己胺甲酰基)氨基甲酰基噻吩的合成和晶体结构
15
作者 陈梦 高洁 +4 位作者 季柳杨 金泽辉 楼俊卿 斯佳彬 蔡晓庆 《温州大学学报(自然科学版)》 2013年第1期44-49,共6页
利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二(N-环己烷-N-环己胺甲酰基)氨基甲酰基噻吩.用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.结果表明,该化合物属于... 利用2,5-噻吩二羧酸和N,N’-二环己基二亚胺合成了一种新的化合物,即2,5-二(N-环己烷-N-环己胺甲酰基)氨基甲酰基噻吩.用质谱、元素分析、IR对该化合物进行了结构表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.结果表明,该化合物属于正交晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数:a=1.041 5(1)nm,b=3.169 1(2)nm,c=2.131 7(1)nm,α=90°,β=90°,γ=90°;V=7.036 5(9)nm3,Z=8,Dc=1.104 g.cm-3,F(000)=252 8,最终偏差因子为R1=0.048 2,wR2=0.070 3和R1=0.051 1,wR2=0.0876. 展开更多
关键词 2 5-噻吩羧酸 n n-二环己 2 5-(n-环己烷-n-环己甲酰)氨甲酰噻吩 晶体结构
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三-β-二亚胺稀土配合物的合成、结构及其催化胍化反应 被引量:2
16
作者 焦锐 王英 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1661-1667,共7页
N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表... N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表征,配合物3进行了1HNMR表征。X-射线单晶衍射测定结果表明,配合物1,2,3都是无配位溶剂的单分子结构,都是单斜晶系,空间群都是P 21/c,晶胞参数分别为1:a=19.2439(18),b=12.5683(11),c=20.3491(18),β=91.495(2)°;2:a=19.2498(18),b=12.6491(11),c=20.4983(19),β=90.955(3)°;3∶a=19.221(2),b=12.7140(15),c=20.595(3),β=90.715(3)°。以配合物1,2,3为催化剂,在无水、无氧,氩气保护无溶剂条件下催化碳化二亚胺和胺的胍化反应,发现能高效催化碳化二亚胺和芳胺的胍化反应,催化活性随着中心稀土金属离子的变化而变化,配合物2的催化活性最好。 展开更多
关键词 β- 稀土 胍化反应 合成 催化
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碳二亚胺新化学:席振峰教授课题组研究进展
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《北京大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期120-120,共1页
关键词 二环己 反应化学 课题组 环加成反应 金属有机化合物 金属有机化学 有机化学教材 杂环合成
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量:6
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作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-甲氨吡啶(DMAP) 二环己(DCC) 正交优化
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呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性 被引量:8
19
作者 刘芳 李锦州 于文锦 《分子科学学报》 CAS CSCD 2003年第3期186-189,共4页
 分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP...  分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性. 展开更多
关键词 呋喃甲酰吡唑啉酮缩邻苯铀(Ⅵ)配合物 钍(Ⅳ)配合物 合成 表征 生物活性 双席夫碱 n n’-双[(1--3--5--4吡唑啉α-呋喃次甲]邻苯 电子光谱 核磁共振谱
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大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究 被引量:6
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作者 刘晓亚 姜鹏 +3 位作者 周华 江金强 白绘宇 江明 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期430-436,共7页
用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧... 用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构. 展开更多
关键词 大豆分离蛋白 1-(3-甲氨)-3- 2-丙烯酰-2-丙磺酸 接枝物
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