GC/MS图谱中N,N′-二苯基脲的中性丢失

常温常压下苯胺与CO2在AlCl3催化作用下发生反应,对反应混合物用乙醇重结晶,获得无色针状晶体,GC/MS分析表明该晶体为异氰酸苯酯 用熔点测定、HPLC/MS/MS、FTIR、UV和1HNMR等手段对此晶体进行分析,确定其为N,N′-二苯基脲 研究了N,N′-二苯基脲的质谱裂解机理,实验结果表明N,N′-二苯基脲质谱裂解中可能发生了中性丢失,丢失了中性分子苯胺。

Co(Ⅱ)salen催化选择氧化还原羰基化合成N,N′-二苯基脲

将新型双水杨叉乙二胺合钴[Co(Ⅱ)salen]/对甲基苯磺酸(PTS)催化体系用于硝基苯、苯胺氧化还原羰化合成N,N′-二苯基脲(DPU)反应,考察了反应条件的影响。以甲苯作溶剂,在n[Co(Ⅱ)salen]∶n(PhNO2)=1∶50、n[Co(Ⅱ)salen]∶n(PTS)=1、n(PhNH2)∶n(PhNO2)=4、150℃、p(CO)=3 MPa、t=7 h时,DPU的分离产率为74.0%,硝基苯、苯胺的转化率分别为86.6%和91.2%。