N,N’-双水杨醛缩环己二胺指纹区拉曼光谱研究

采用633 nm激光器,检测了合成的N,N’-双水杨醛缩环己二胺产物在指纹区的拉曼光谱,并根据密度泛函理论对其拉曼光谱进行理论模拟.该分子拉曼光谱检测值和理论值比较表明:在位移800 cm-1,该物质有一特征峰,初步将其归属为C—N==C两碳原子围绕N原子的剪式振动和苯环碳骨架伸缩振动的协同振动,这是该物质多个原子的集体振动模.拉曼图谱检测值和理论值相比表明,在指纹区,两者总的来说是一致的,但也有一定的差异,其主要原因是检测样品是多个分子的聚集体,分子基团的振动受到分子间相互作用的影响,而理论值计算的只是根据该物质气态的一个分子.

双水杨醛缩环己二胺类西佛碱及其配合物的合成、性质研究

合成了两种双水杨醛缩环己二胺类西佛碱N,N′-(二羟苯次甲基)环己二胺(1)和N,N′-二(3,5-二叔丁基-2-羟苯次甲基)环己二胺(2),以及它们的金属锌配合物(3)和(4),通过核磁共振、元素分析和红外光谱确定了四种物质的结构,研究了它们的紫外吸收光谱、荧光光谱,测定了(3)和(4)的荧光量子效率.(4)中四个叔丁基的存在使其荧光量子效率提高.此类双西佛碱金属配合物可以应用于有机电致发光材料中.

N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征

在N2气保护下,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯与环己二胺在无水乙醇中缩合反应合成了新型的Schiff碱配体N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺,收率为66.7%。该配体与四水合醋酸锰在无水乙醇中反应,并经空气氧化、氯化锂处理得到Mn3+配合物;与三氯化铁、氯化镍在无水乙醇中配位分别得到Fe3+、N i2+配合物。并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等测试方法对配体和配合物结构进行了表征。

希夫碱N,N′-双水杨醛缩连氮的合成与晶体结构研究

由水杨醛与水合肼反应生成希夫碱N ,N′ 双水杨醛缩连氮 ,并用溶液法生长其单晶。X 射线单晶结构分析表明 ,此晶体属于单斜晶系 ,P2 ( 1) /n空间群 ,晶胞参数为 :a =8.4 97( 4 ) ,b =6 .2 90 ( 3) ,c =11.789( 5 ) ,β=10 7.874 ( 7)° ,V =5 99.6 ( 4 ) 3 ,Z =2 ,Dc =1.331g·cm-3 ,F ( 0 0 0 ) =2 5 2 ,结构偏离因子R =0 .0 4 6 9,wR2 =0 .110 8。晶体中一个分子羟基上的氧原子与另一个分子中 -CH =N -上的氢原子之间形成分子间氢键 (O┄H -C)。

3-乙氧基水杨醛缩 N, N-双(3-胺基丙烷)-甲基氨 Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

Schiff-base ligands are able to coordinate metalsthrough imine nitrogen and another group, usuallylinked to the aldehyde. Modern chemists still

N,N-双水杨醛-缩乙二胺存在下的甲基丙烯酸甲酯的可逆-休眠自由基聚合

近几年,有机催化剂存在下碘代化合物调控的可逆-休眠自由基聚合研究取得重要突破。文中发现N,N-双水杨醛-缩乙二胺(NDSE)可作为一种新型催化剂应用于甲基丙烯酸甲酯的可逆-休眠自由基聚合(RDRP)。通过偶氮二异庚腈(ABVN)与单质碘原位反应生成的碘代化合物与催化剂NDSE共同作用可以很好地调控甲基丙烯酸甲酯的聚合,该聚合表现出良好的活性特征,诸如聚合反应动力学曲线呈线性、聚合物实际相对分子质量与理论相对分子质量相吻合、聚合物相对分子质量分布窄(分散系数1.16～1.28)。通过改变温度与催化剂用量发现在65℃时,催化剂相对单体摩尔量为0.0025时实现了相对较好的催化效果,设计相对分子质量10300,反应8 h左右,可以得到相对分子质量为8000,分散系数为1.20的聚甲基丙烯酸甲酯。该体系提供了一种高效的聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法和反应催化剂。

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1,3-丙二酸二酰胺与锌的显色反应研究

本文研究了新试剂 N,N′-双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3-丙二酸二酰胺 (H2 Sapma)与锌的灵敏显色反应。在 p H为 7.0— 7.8的硼砂 - HCl缓冲溶液中。配合物的组成比是 Zn∶H2 Sapma=1∶ 1,配合物的最大吸收波长在 4 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.6 9× 10 4L· mol-1· cm-1,锌量在 0— 4 0μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。用于测定人发及强化营养盐中微量锌 ,结果令人满意。

N,N′-双水杨醛缩连氮的合成、抗氧化性及抑菌性研究

以水杨醛和水合肼作为原料,合成了N,N′-双水杨醛缩连氮(SA),测定了其晶体结构、进行了红外光谱、紫外光谱表征,并进行了抑菌作用和抗氧化性能试验,数据表明,N,N’-双水杨醛缩连氮具有良好的抗氧化性能和抑菌作用.

固载型Cosalen/NaY催化剂在环己烷氧化中的催化性能

采用“Ship-in-a-Bottle”技术制备了NaY分子筛固载型N,N′-双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)配合物(Cosalen/NaY)。傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、X射线衍射、比表面积测定、扫描电镜测试结果表明,配合物Cosalen已成功地封装在NaY分子筛的超笼内,且封装过程对NaY分子筛载体的结构没有破坏作用。在以氧气为氧源的环己烷氧化反应中,Cosalen/NaY催化剂具有较好的活性和对环己醇、环己酮、己二酸的选择性。该催化反应体系不存在明显的诱导期,且产物中环己基过氧化氢(CHHP)的选择性很低,表明Cosalen/NaY催化剂能加速CHHP的分解。以乙腈为溶剂,在初始氧气压力0.80M Pa、130℃下反应3h,环己烷的转化率达到24%以上。实验还发现,Cosalen/NaY催化剂具有将环己烷一步氧化为己二酸的潜力,而且在使用过程中没有明显的活性组分流失,可重复使用。

新型双穴配体及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成

合成了一种未见报道的配体N ,N’ -双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 )草酸二酰胺 ,简写 (H4 L) ,并合成了它的Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )两种新配合物 ,通过元素分析、红外、摩尔电导等表征 ,结果表明H4 L与Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )分别形成 1∶2和 1∶1型的配合物。

新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征

Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis.

以新型双穴位配合物为中性载体的硫氰酸根离子选择性电极的研究

研制了基于N，N’-双（2-水杨醛缩氨基苯基）1，3-丙二酸二酰胺合铜（Ⅱ）ECu（Ⅱ）-BSAPM]为中性载体的阴离子选择性电极．实验表明，以ECu（Ⅱ）-BSAPM]为中性载体的电极对硫氰酸根（SCN-）具有良好的电位响应特性，且呈现反Hofmeister行为，其选择性序列从大到小为：SCN，Sal，I^-，ClO4^-，NO3^-，Br^，NO2^-，Cr，SO3^2-，SO4^2-．在pH=4．0的磷酸盐缓冲体系中，电板电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为1．0×10^-6～1．0×10mol／L，斜率为～55．9mV／dec（25℃），检测下限为8．0×10^-7mol／L．采用交流阻抗技术及紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理，并将该电极用于实验室废水中SCN^-检测，其结果令人满意．

碱土金属希夫碱配合物的合成及表征

合成了N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1,3-丙二酸二酰胺配体及其碱土金属配合物.通过元素分析、IR,UV分析,结果表明:配体与镁、钙、锶、钡均形成1∶1型的配合物.并对配体及配合物的荧光性质做了初步的研究.

一种高度选择性识别Cu(Ⅱ)的希夫碱型化学敏感器

以水合肼和水杨醛为原料合成了希夫碱N,N′-双水杨醛缩连氮(SAA),运用1H-NMR、元素分析等进行结构表征,在乙醇-水混合溶剂中采用UV-Vis光谱和荧光光谱法研究了H+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+及Hg2+对SAA光谱的影响.结果表明,N,N′-双水杨醛缩连氮(SAA)分子的UV-Vis光谱仅对体系中的H+和Cu2+有特殊的选择敏感性,在体系的pH值或Cu2+浓度增大时,分别伴随有吸收峰位的红移和强度的变化,荧光光谱也显示,只有Cu2+能有效地淬灭其550 nm附近的弱荧光发射峰.