N,N′-二异丙氧基丙基-N″,N'''-氧二乙氧羰基硫脲在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学特性

研究一种新型结构的双硫脲表面活性剂——N,N′-二异丙氧基丙基-N″,N′′′-氧二乙氧羰基硫脲（Di PODECTU）在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学。研究结果表明：黄铜矿吸附Di PODECTU较佳的p H范围为5~10,吸附量随着温度的升高而减小。等温吸附模型符合Langmuir模型,其吸附焓变ΔH为-19.56 k J/mol,吸附自由能变ΔG为-28.70 k J/mol（298 K）,说明Di PODECTU在黄铜矿表面为单层化学吸附。吸附过程符合二级动力学方程,吸附速率常数Ks为0.144 m-2/（mol·h）,平衡吸附量Qe为5.72×10^-5 mol/m2,与实测值5.41×10^-5 mol/m2接近。Di PODECTU主要以化学作用方式吸附在黄铜矿表面。

N-丁氧丙基-N′-乙氧羰基硫脲对硫化矿物的浮选行为与吸附机理

通过考察N-丁氧丙基-N′-乙氧羰基硫脲（BOPECTU）对黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿的浮选行为,研究其与Cu2＋、Zn^2＋、Fe^3＋或Fe^2＋的作用及其在这3种硫化矿物表面的吸附机理。结果表明：BOPECTU可通过其分子中的硫和氮原子与溶液中的Cu^2＋作用而生成螯合物,而BOPECTU与Zn^2＋、Fe^3＋或Fe^2＋之间的作用较弱,实验条件下可能不存在化学作用。BOPECTU是黄铜矿的优良捕收剂,其浮选黄铜矿适宜的pH值范围为6.0-10.0,而其对黄铁矿和闪锌矿的捕收能力较弱。红外光谱结果表明,BOPECTU主要以化学作用方式吸附在黄铜矿表面,而其在黄铁矿和闪锌矿表面的吸附可能为物理吸附。

N,N-二乙氧羰基-1,4-二苯氧乙酰胺的合成与结构表征

对苯二酚与氯乙酸乙酯醚化后水解,得到1,4-苯二氧二乙酸(化合物2);将其用二氯亚砜转化为酰氯,再与亚氨基二乙酸二乙酯氨解,获得了新化合物N,N-二乙氧羰基-1,4-苯二氧二乙酰胺(化合物4)。用~1H NMR、^(13)CNMR、IR及MS(MALDI-TOF)表征新化合物结构,并对合成反应进行了讨论。

N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲的合成与生物活性测定

合成并表征了9种未见文献报道的N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)氧化烟酰硫脲衍生物3,结构经IR,1HNMR,元素分析得到确证.初步的生物活性测试表明化合物3a具有较好的除草活性,化合物3b具有一定的杀虫活性.

N-1,3,4-噁二唑基-N′-对溴苯氧乙酰基硫脲的合成及其抑菌活性

从对溴苯氧乙酸出发,先合成中间体酰基异硫氰酸酯,该中间体与2-氨基-5-芳基-1,3,4口-恶二唑反应合成了10个新的苯氧乙酰基硫脲类化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确认。初步生物活性测试结果表明,在50mg/L浓度下,所有目标化合物对水稻纹枯病菌Rhizatonia solani和黄瓜灰霉病菌Botrytis cinereapers的抑制率均达85%以上,部分化合物对黄瓜灰霉病菌的抑制率达100%。

抗臭氧剂N,N'-二环己基硫脲的合成及表征

实验以环己胺水溶液和二硫化碳为原料.在无催化剂的条件下,探索了以环己胺水溶液和二硫化碳反应制备N,N′-二环己基硫脲的过程。实验表明,该实验反应条件温和、环保,并以正交实验得出最佳合成工艺条件为:环己胺水溶液浓度为10%,n(环己胺):n(二硫化碳)=2.1:1,缓慢滴加二硫化碳(约0.1 mL/min),在40℃恒温状态下反应5 h,收率可达到93.33%。

N’-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法．采用ODS色谱柱,以乙腈:水=90:10(v:v)为流动相,流速1 mL／min进行分离,以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间,线性相关系数为0．9996,标准偏差为0．119,变异系数为0．123％．

强酸性离子交换膜催化合成5-乙氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在HF-101强酸性离子交换膜的存在下,由茴香醛、乙酰乙酸乙酯与脲一步合成了5 乙氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当茴香醛、乙酰乙酸乙酯与脲的摩尔比为1:2:5,乙醇作溶剂,4g离子交换膜,回流2h,产物收率达95 2%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。

银电极上N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲的原位SERS光谱电化学研究

N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲(N-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-y1)-N'-nicotinoylthioure,简称DMPNT)是一种新合成的功能性分子,被证明有良好的生物活性,也有望成为草坪地专用除草剂.目前对于DMPNT的分子光谱学研究尚未有报道.采用BLYP/6-311G算法对DMPNT分子进行结构优化及其振动进行了理论归属,利用表面增强拉曼光谱及原位拉曼光谱电化学考察了DMPNT自组装单层在银电极表面自组装行为.实验结果表明:DMPNT以巯基为吸附位点作用于银,吡啶环靠近电极表面.随电位负移,DMPNT分子在电极表面吸附构型发生变化:吡啶环翻转,氨基和甲氧基靠近表面,随着电位负移到-1.2 V,电极表面分子最终脱附.

N'(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲的晶体结构及除草活性

经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对标题化合物进行了X射线单晶衍射,它的晶体结构数据为分子简式C14H14N4OS,分子量为286.35,三斜晶系,空间点群为P,a=8.216(1),b=9.503(1),C=9.942(11)?a=74.995(2),b=76.774(2),g=70.305,V=697.2(2)3,Z=2,DC=1.364g/cm3,F(000)=300,m(MoKa)=0.233mm-1,R=0.0457,wR=0.0965。

N,N,N′,N′-四异丁基-3-氧戊二酰胺对钼(Ⅵ)的萃取

研究了N,N,N′,N′ 四异丁基 3 氧戊二酰胺(TiBOPDA) 40%正辛醇/煤油溶液从HNO3溶液中萃取Mo(Ⅵ)的行为。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比影响很小,萃取过程无明显热效应。在HNO3浓度为1mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO2+2形式被萃取,MoO2(NO3)2与TiBOPDA形成配位比为1∶2的配合物,TiBOPDA萃取Mo(Ⅵ)为中性配合萃取。文章给出了萃取平衡方程式。

4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究

合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证.初步活性测试结果表明:部分化合物有较好的杀菌活性.

磺酰化β-环糊精包合N,N′-二苯硫脲对钍的吸附研究

通过取代反应合成了磺酰化β-环糊精(6-OTs-β-CD),并采用红外光谱与核磁共振对合成材料进行表征,验证了材料合成的可靠性;通过6-OTs-β-CD与N,N′-二苯硫脲以2∶1的摩尔比反应合成了包合物6-OTs-β-CD-N,N′-二苯硫脲,采用综合热分析表征了包合物的热稳定性;用可见分光光度法分析了包合物及N,N′-二苯硫脲对钍离子的吸附行为。结果表明,室温下,相较于N,N′-二苯硫脲,6-OTs-β-CD-N,N′-二苯硫脲包合物对钍的吸附平衡时间大幅缩短。最佳吸附条件为pH=4、震荡反应10min、吸附剂加入量为0.025g,在此条件下吸附容量达27.46mg/g,吸附率达91.5%。

相转移催化法合成多亚甲基-二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以二元脂肪胺及芳酸或芳氧乙酸为原料 ,PEG- 6 0 0为催化剂 ,用固 -液相转移催化法合成了 12个未见文献报道的多亚甲基 -二芳酰基及芳氧乙酰基二硫脲衍生物 ,并用元素分析、1 H NMR、IR及 MS鉴定了其结构 .初步生物活性测试显示 ,部分化合物具有较好的生物活性 .

N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺的水解和辐解稳定性研究

N,N,N',N' 四丁基 3 氧 戊二酰胺(TBOPDA)对锕系元素具有良好的萃取性能,为了考察TBOPDA稳定性,研究了温度、酸度和吸收剂量对TBOPDA萃取性能的影响。研究结果表明,该萃取剂在水溶液中具有较高的稳定性,当酸度为1mol/L,温度达到50℃时,铀的萃取性能没有变化;当酸度提高到5mol/L时,50℃条件下,铀的萃取分配比下降约37%。TBOPDA具有较好的辐解稳定性,当纯萃取剂的吸收剂量达到1MGy时,萃取分配比有明显下降;稀释剂的加入会使萃取剂的辐解稳定性下降。

N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究

0 引言 溶剂萃取因反应速度快，分离效果好，已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中，为了提高萃取效率，从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离，首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能，对Ln（Ⅲ）、An（Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ）和碱土金属都有良好的萃取能力，而且此类化合物耐辐射，不易水解，能够燃尽，不产生二次污染，是一种比较有发展前途的萃取剂，在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。

相转移催化法合成亚苯基-1,4-二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物

以对苯二胺及芳酸或芳氧乙酸等为原料 ,PEG 6 0 0为催化剂 ,用固 液相转移催化法合成了10个新的亚苯基 1,4 二芳酰基及二芳氧乙酰基二硫脲衍生物 .用元素分析 ,1HNMR及IR鉴定了其结构 。

N,N,N’,N’-四丁基-3-氧-戊二酰胺辐解产物的研究Ⅱ液相辐解产物的定性分析

采用顶空固相微萃取(HeadspaceSolid-phaseMicroextraction,HS-SPME)技术结合气相色谱/质谱(GC/MS)联用方法对N,N,N’,N’-四丁基-3-氧-戊二酰胺(N,N,N’,N’-tertbutyl-3oxa-pentanediamide,TBOPDA)的主要液相辐解产物进行定性研究,对影响HS-SPME的参数进行了优化。通过计算机谱库检索、标准物质对照和人工解析的方法确定了TBOPDA的六种液相辐解产物:(C4H9)2NH、(C4H9)3N、CH3CON(C4H9)2、HCON(C4H9)2、CH3OCH2CON(C4H9)2、HOCH2CON(C4H9)2;可能产物:HOCOCH2OCH2CON(C4H9)2或HCOCH2OCH2CON(C4H9)2,提出了TBOPDA的三种可能断裂方式。

不同稀释剂中N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺从硝酸介质中萃取Gd(Ⅲ)离子的研究

在不同稀释剂体系中研究了N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)从硝酸介质中萃取Gd髥离子的性能及反应机理。考察了水相硝酸浓度、萃取剂浓度及温度对其萃取性能的影响。实验表明在不同稀释剂中TBDGA对Gd髥的萃取能力为:二甲苯>四氯化碳>甲苯>氯仿,分配比在所研究酸度范围内都随硝酸浓度的增加而增大。在不同稀释剂中萃取机理是相同的,萃合物的组成为Gd(NO3)3·3TBDGA;萃取Gd(Ⅲ)离子的反应为放热反应,低温有利于萃取。萃合物的IR光谱表明羰基氧与Gd(Ⅲ)发生配位。

5,5-二甲基-2-氧代-2-(N,N-对苯二胺基-二苄基)-二-1,3,2-氧磷杂环己烷的合成及表征

以新戊二醇、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体 5 ,5 -二甲基 -1 ,3,2 -二氧磷杂环己烷 -2 -氧 ( DPDO) ,用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱 SB ～ SB 加成 ,合成了膨胀型阻燃剂 5 ,5 -二甲基 -2 -氧代 -2 -( N,N -对苯二胺基 -二苄基 ) -二 -1 ,3,2 -氧磷杂环己烷 ( DPPO ～ DPPO ) ,通过元素分析 ,IR,NMR和 MS对其结构进行表征 。